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Verfahren zur Herstellung von hochgereinigtem Äther Gegenstand der
Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von hochgereinigtem Äther.
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Es ist Fachleuten bekannt, daß der nach den gewöhnlichen in der Technik
üblichen Verfahren gewonnene Äther, z. B. durch die Verseifung von Äthylsulfat,
verunreinigt ist durch Aldehyde, ungesättigte Verbindung, Peroxyde usw. Uni einen
Äther herzustellen gemäß den Anforderungen der Pharmakopoea (Pharmacopoea Helvetia,
1933, Nr. 44, 46), insbesondere Äther pro narcosi, muß der rohe Äther gereinigt
werden. Bisher ist kein einfaches Reinigungsverfahren bekannt, welches vom technischen
Standpunkt betrachtet befriedigend arbeitet. Es ist vorgeschlagen worden, den rohen
Äther mit einer Bisulfitlösung, enthaltend einen nicht flüchtigen Alkohol, z. B.
Äthylenglvkol, zu behandeln und nachfolgend mit einer wasserigen Lösung von Natriumhydroxyd
auszuwaschen. Soll auf diesem Wege ein zur Narkose geeigneter Äther gewonnen werden,
so ist es nötig, den rohen Äther auch vor der Behandlung mit Bisulfitlösung mit
Natronlauge zu waschen.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertesVerfahren zurGewinnung
von sehr reinem und zur Narkose geeignetem Äther durch eine sehr einfache Behandlung
des rohen Äthers mit einer Lösung von Bisulfit und liefert ausgezeichnete Resultate.
Gemäß
der Erfindung wird der rohe Äther wiederholt mit einer Bisulfitlösung in mindestens
zwei oder mehreren, vorzugsweiseindreigetrennten Arbeitsstufen eines kontinuierlichen
Gegenstromwaschverfahrens dergestalt behandelt, daß der beinahe vollständig gereinigte
Äther mit der frischen Bisulfitlösung gewaschen und die abgetrennte Lösung der vorhergehenden
Arbeitsstufe zugeführt wird zur Bellandlung von stärker verunreinigtem Äther. Die
verbrauchte Bisulfitlösung wird in der Arbeitsstufe abgezogen, wo der rohe Äther
zugeführt wird.
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jede Arbeitsstufe kann aus zwei Phasen bestehen, (l. h. einer Mischphase
und einer Trennphase. Während oder zwischen diesen Phasen wird nicht im Gegenstrom
gearbeitet.
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Soll aus dem gereinigten Äther ein zur Narkose geeigneter Äther gewonnen
werden, so wird ein Aus-,vaschen mit reinem Wasser an die letzte Arbeitsstufe angeschlossen,
der abgetrennte Äther getrocknet und destilliert.
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Es ist bekannt, daß kontinuierliche Verfahren im allgemeinen gegenüber
diskontinuierlichen Verfahren verschiedene Vorzüge aufweisen. Die Appa-
ratur
ist verhältnismäßig klein, wird ständig benutzt, und die ganze Herstellung ist leichter
zu kontrollieren.
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Es wurde durch viele Versuche festgestellt, daß insbesondere die Reinigung
von roliem Äther in einem kontinuierlichen Gegenstromverfahren sehr vorteilhaft
ist und die Herstellung von hochgereinigtem Äther vereinfacht.
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Um befriedigende Resultate beim Waschen zu erhalten, muß die Waschflüssigkeit
während der Behandlung einen konstanten pH-Wert haben. In einem diskontinuierlichen
Verfahren mit großen Ansätzen von Äther und Bisulfitlösung, die in der Mischung
iür eine verhältnismäßig lange Zeit in innigem Kontakt verbleiben, wird schweflige
Säure in einiger ',\lenge in den Äther übergehen, wodurch der pri-Wert der Lösung
verändert und der Wascheffekt beeinträchtigt wird.
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Es wird sich ferner ein Gleichgewicht einstellen zwischen den Konzentrationen
der Unreinigkeiten im Äther und des Waschmittels, so daß große Mengen von Bisulfitlösungen
benötigt werden, um die im Äther vorhandenen Unreinigkeiten in genügendem Ausmaße
zu entfernen.
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Bei Verwendung eines kontinuierlichen Gegenstromverfahrens kann zum
mindesten der PH-Wert der letzten Arbeitsstufe sehr leicht konstant gehalten werden,
weil in dieser Stufe frische Bisulfitlösung mit fast vollständig gereinigtem Äther
vermischt wird, die Verunreinigung des Äthers minimal ist und nur geringe Mengen
Bisulfitlösung erforderlich sind, um eine bestimmte Menge an unreinem Äther zu behandeln.
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Das nachfolgende Beispiel soll das erfindungsgemäße Verfahren durch
eine bevorzugte Ausführungsform erläutern,ohnedieses einzuschränken.
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In der Zeichnung wird Diäthyläther durch die Leitung 3 dem
Waschtank i zugeführt, welcher mit einer Mischvorrichtung 2 versehen ist, Eine verhältnismäßig
stark verunreinigte Bisulfitlösung wird vorgenanntem Gefäß durch die Leitung,4 zugeführt.
Die Mischung wird durch die Leitung 5 in einen Absetzbehälter 6 übergeführt.
Hier findet eine Trennung in zwei "Schichten statt, wobei die gebrauchte Bisulfitlösung
bei 8 abgezogen wird und der Äther in einen zweiten Waschtank 9 durch
Leitung 7 geleitet wird. Hier wird der Äther mit einer weniger stark verunreinigten
Bisulfitlösung behandelt, die durch Leitung 12 dem Tank zugeführt wird. Die Mischung
fließt nun in den Tank ii, wo die Bisulfitschicht durch Leitung 4 abgezogen wird
und zum Waschen des Äthers in der vorherigen Stufe dient, andererseits fließt die
Ätherschicht in den dritten Waschtank 14 durch Leitung 13.
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Frische io0/üige Bisulfitlösting mit einem PH-Wert = 5,2 wird
dem letztgenannten Tank durch die Leitung 15 zugeführt. Die Mischung fließt
in den Abscheidetank i# durch die Leitung 16. Die Waschflüssigkeit wird durch Leitung
12 abgezogen , zur Verwendung in der vorhergehenden Stufe, während der gereinigte
Äther durch die Leitung 18 abfließt. Soll dieser Äther zur Narkose verwendet werden,
so wird er in den Tank ig übergeführt und mit Wasser gewaschen. Reines Wasser wird
dem Tank durch die Leitung 20 zugeführt, die Mischung wird, wie bei allen anderen
Arbeitsstufen kräftig durchgeführt und dann in den Abscheidetank 22 durch die Leitung
21 übergeführt. Nachdem das Wasser abgetrennt worden iSt bei 23, wird der
gereinigte Äther durch die Leitung 24 dem mit Chlorcalcium gefüllten Trockenturin
zugeführt und von diesem in eine Destillierblase geleitet, welche durch eine Dampfschlange
geheizt wird. Die Dämpfe steigen durch die Kolonne 28 und einen Dephlegmator
29 zwecks Trennung des,Äthers von Alkohol und Wasser. Die Ätherdämpfe werden durch
Leitung 30 dem Kondensator31 zugeführt. Ein Teil des Destillats kann bei
33 abgezogen werden und durch Leitung 32 der Rektifizierkolonne zurückgeführt
werden, um den Rektifiziereffekt zu erhöhen.
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Die Destillation gemäß der Zeichnung kann nur periodisch- erfolgeai;
es besteht aber -die i Möglichkeit, eine kontinuierlich arbeitende Rektifizierapparatur
zu verwenden.
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- Auf diese Weise genügen 75% der Ausbeute den Anforderungen
des D.A.B. VI für Äther zur Narkose, die restlichen 20% für gewöhnlichen Äther.
Wird das Waschen mit Wasser ausgelassen, so sind die entsprechenden Werte 40
0/0 und 6o %.