Verfahren zur Herstellung von hochgereinigtem Äther.
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Gegenstand <SEP> der <SEP> Erfindunb <SEP> ist. <SEP> ein <SEP> Ver fahren <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> von <SEP> hochgereini=gtem
<tb> Äther.
<tb> Es <SEP> ist <SEP> Fachleuten <SEP> bekannt, <SEP> dass <SEP> der <SEP> nach
<tb> den <SEP> gewöliiilieh@en <SEP> in <SEP> der <SEP> Technik <SEP> üblichen
<tb> Verfahren <SEP> gewonnene <SEP> Äther, <SEP> z. <SEP> B. <SEP> wenn <SEP> e <SEP> r
<tb> durch <SEP> die <SEP> Verseifung <SEP> von <SEP> Äthyl-sulfat <SEP> ge wonnen <SEP> ist, <SEP> verunreinigt <SEP> ist <SEP> durch <SEP> Aldehyde,
<tb> ungesättigte <SEP> Verbindungen, <SEP> Peroxyde <SEP> us'w.
<tb> Um <SEP> einen <SEP> Äther <SEP> herzustellen <SEP> gemäss; <SEP> den:
<SEP> An forderungender <SEP> Pharmakopöe <SEP> (Pharmacop <SEP> oea
<tb> Helvetic.a, <SEP> 19)33, <SEP> Nr. <SEP> 44, <SEP> 46.), <SEP> insbesondere
<tb> Äther <SEP> ad <SEP> narco:sin, <SEP> muss <SEP> der <SEP> rohe <SEP> Äther <SEP> ge reinigt <SEP> werden. <SEP> Bisher <SEP> ist <SEP> kein <SEP> einfaches <SEP> Rei nigunbaverfahren <SEP> bekannt, <SEP> welches, <SEP> vom <SEP> teeli nischen <SEP> Standpunkt <SEP> betrachtet, <SEP> befriedigend
<tb> arbeitet. <SEP> Es <SEP> ist <SEP> vorgesehl.agen- <SEP> worden, <SEP> den
<tb> rohen <SEP> Äther <SEP> mit <SEP> einer <SEP> Bisulfitläsung, <SEP> ent haltend <SEP> einen <SEP> nicht <SEP> flüchtigen <SEP> Alkohol, <SEP> z. <SEP> B@.
<tb> Ätliylenglykol, <SEP> zu <SEP> behandelnund <SEP> nachfolgend
<tb> mit <SEP> einer <SEP> wässrigen <SEP> Lösun-- <SEP> von <SEP> Natrium liydroxyd <SEP> auszuwaschen.
<SEP> Soll: <SEP> auf <SEP> diesem
<tb> Wege <SEP> ein <SEP> zur <SEP> Narkose <SEP> geeigneter <SEP> Äther <SEP> ge wonnen <SEP> werden, <SEP> so <SEP> ist <SEP> es <SEP> nWg, <SEP> :den <SEP> rohen
<tb> Äther <SEP> auch <SEP> vor <SEP> der <SEP> Behandlung <SEP> mit <SEP> Bisulfit l.ösunb <SEP> mit <SEP> Natronlauge <SEP> zu <SEP> waschen.
<tb> Die <SEP> vorliegende <SEP> Erfindung <SEP> betrifft <SEP> ein
<tb> verbessertes <SEP> Verfahren <SEP> zur <SEP> Gewinnung <SEP> von
<tb> sehr <SEP> reinem, <SEP> insbesondere <SEP> zur <SEP> Narkose <SEP> ge eibnetem <SEP> Äther <SEP> durch <SEP> eine <SEP> sehr <SEP> einfache <SEP> Be handlung <SEP> des <SEP> Äthers <SEP> mit <SEP> einer <SEP> Lösung <SEP> von
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Bisulfit, <SEP> welches <SEP> Verfahren <SEP> :au <SEP> bezeichnete
<tb> Resulta,t:
e <SEP> liefert.
<tb> Gemäss <SEP> Ader <SEP> Erfindung <SEP> wird <SEP> der <SEP> rohe <SEP> Äther
<tb> wiederholt <SEP> mit <SEP> einer <SEP> Bisulfitlösunb <SEP> bew#a sehen <SEP> in <SEP> getrennten <SEP> Arbeitsstufen <SEP> eines <SEP> konti nuierlichen. <SEP> Gegenstromverfahrens, <SEP> und <SEP> zwar
<tb> derbestalt, <SEP> dass <SEP> jede <SEP> Arbeitsstufe <SEP> aus <SEP> einer
<tb> 1Ti;schphase <SEP> und <SEP> einer <SEP> Trennphase <SEP> besteht,
<tb> wobei <SEP> der <SEP> Äther <SEP> in <SEP> mindestens <SEP> einer <SEP> Arbeits stufe <SEP> mit <SEP> der <SEP> Bisulfitlösung, <SEP> welche <SEP> in <SEP> der
<tb> da.rauffol;
gcnden <SEP> Arbeitsstufe <SEP> abgetrennt <SEP> wor den <SEP> ist, <SEP> gewaschen <SEP> wird <SEP> und <SEP> in <SEP> der <SEP> letzten
<tb> Arbeitsstufe <SEP> die <SEP> -#Vaschunb <SEP> des <SEP> Äthers <SEP> mit
<tb> frischer <SEP> Bisulfitlös.ung <SEP> vorgenommen <SEP> wird.
<tb> Bei <SEP> sehr <SEP> intensiver <SEP> Durchffzbrung <SEP> des <SEP> Wasch vorganges <SEP> in <SEP> jeder <SEP> Arbeitsstufe <SEP> gelingt:
<SEP> es,
<tb> mit <SEP> zwei <SEP> Arbeitsstufen <SEP> auszukommen, <SEP> in <SEP> den
<tb> meisten <SEP> Fällen <SEP> sind <SEP> deren <SEP> .drei <SEP> oder <SEP> vier <SEP> er forderlich. <SEP> Zweckmässig <SEP> wird <SEP> die <SEP> verbrauchte
<tb> Bisulfitl.ösung <SEP> an <SEP> der <SEP> Stelle <SEP> der <SEP> Apparatur
<tb> abgezogen, <SEP> wo <SEP> .der <SEP> rohe <SEP> Äther <SEP> zugeführt <SEP> wird.
<tb> Jede <SEP> Arbeitsstufe <SEP> besteht, <SEP> wie <SEP> oben <SEP> schon
<tb> gesagt, <SEP> aus <SEP> einer <SEP> 31ischphase <SEP> und <SEP> einer <SEP> Trenn pha,se.
<SEP> Während <SEP> oder <SEP> zwischen <SEP> diesen <SEP> Phasen
<tb> darf <SEP> nicht <SEP> im <SEP> Gegenstrom <SEP> gearbeitet <SEP> werden.
<tb> Soll <SEP> aus <SEP> dem <SEP> gereinigten <SEP> Äther <SEP> ein <SEP> zur
<tb> Narkose <SEP> geeigneter <SEP> Äther <SEP> gewonnen <SEP> werden,
<tb> so <SEP> wird <SEP> ein <SEP> Auswaschen <SEP> mit <SEP> reinem <SEP> Wasser
<tb> an <SEP> die <SEP> letzte <SEP> Arbeitsstufe <SEP> anbeschlossen, <SEP> der
<tb> abgetrennte <SEP> Äther <SEP> getrocknet <SEP> und. <SEP> ;
destilliert.
<tb> Es <SEP> ist <SEP> bekannt, <SEP> dass <SEP> kontinuierliche <SEP> Ver fahren <SEP> im <SEP> -allgemeinen <SEP> gegenüber <SEP> diskonti- nuierlichen Verfahren verschiedene Vorzüge aufweisen. Die Apparatur ist verhäätnäs- mässig klein, wird ständig benutzt, und' die ganze Herstellung ist leichter zu kontrol- lieren.
Es wurde durch viele Versuche festgestellt, dass, die Reinigung von rohem Äther in einem kontinuierlichen Gegenstromverfahren sehr vorteilhaft ist und die Herstellung von lio-cli- g 01 it.
ereinigtem Äther vereinfacl Um befriedigende Resultate beim Wa- schien zu erhalten, muss; ,die Was.chflüssgkeit während der Behandlung einen konstanten PR-Wert haben.
In einem ,diskontinuierlichen Verfahren mit grossen Ansätzen von Äther und Bisulfitlösung, die in der Mischung für eine verhältnismässig lange Zeit in innigem Kontakt verbleiben, wird schweflige Säure in einiger Menge in den Äther übergehen, xvo@durch der pH-Wert der Lösung verändert und der Wascheffekt beeinträchtigt wird.
Es- wird sich feTner ein Gleichgewieht ein- stellen zwischen den Konzentrationen der Un- reinigkeiten. im Äther und im Waschmittel, so Jass grosse Mengen von Bisulfitlösungen benötigt werden, um die im Äther vorhande nen Unreinigkeiten in genügendem Ausmasse zu entfernen.
Bei Anwendung eines: kontinuierlichen Gegenstromverfahrens kann zum mindesten .der pH-Wert .der letzten, Arbeitsstufe sehr leicht konstant gehalten werden, weil in Die- ser Stufe frische Bisulfitlösunig mit fast volil- ständäg gereinigtem Äther vermischtwird, die Verunreinigung des.
Äthers minimal ist und nur geringe Mengen Bisulfitlösung erforder- lich sind, um eine bestimmte Menge an un reinem Äther zu behandeln.
Das nachfolgende Beispiel soll @d:as erfin- @dungsgemäss-e Verfahren durch eine bevor zugte Ausführungsform, erläutern.
Gemäss der Zeichnung wird Diäthyläther durch ,die Leitung 3 dem Waschtank 1 zuge- führt, welcher mit einer Mischvorriohtung 2 versehen ist. Eine verhältnismässig stark ver- unTeinigte Bisulfitlösung wird vorgenanntem Gefässe durch @dhe Leitung 4 zugeführt.
Die Miechung wird durch Leitung 5 in einen Absetzbeh'älter 6 übergeführt. Hier findet eine Trennung in zwei .Schiehten statt, wobei die gebrauchte Bäs:
ulfitlösung bei 8, abgezogen wird und der Äther in einen zweiten 9 durch Leitung 7 geleitet wird. Hier wird der Äther mit einer weniger -stark ver unreinigten( Bisulfitlösung behandelt, die durch Leitung 12 dem Tank zugeführt wird.
Die Mischung fliesst nun in ,den Tank 11, wo die Bisulfitschicht c1urch Leitung 4 abge zogen wird und zum Waschen des Äthers, in ,der vorherigen Stufe dient, anderseits fliesst -die Atherschicht in :den ,dritten Waschtank 14 durch Leitung 13.
Frische 10lige Bisulfitdösung mit einem pH-Wert = 5,2 wird dem letztgenannten Tank durch die Leitung 15 zugeführt. Die Mi- schung fliesst in den Abs,cheidetank 17 dhrch Leitung 16.
Die Wae,chflüssigkeit wird ,durch Leitung 12 abgezogen zur Verwendung in der vorhergehenden Stufe, während,der gereinigte Äther durch ,die Leitung 18,abfliesst. SolLdie- ser Äther zur Narkose verwendet werden, so wird er in den Tank 19 übergeführt und mit Wasser gewaschen. Reines Wasser wird,dem Tank durch die Leitung 2,0 zugeführt, die Mischung wird,
wie bei allen andern Arbeits stufen, kräftig durchgeführt und @dhun in den Abscheidetank 2.21 ,durch ,die Leitung 21 über geführt.
Nachdem das Wasser abgetrennt worden ist bei 23, wird,der gereinigte Äther durch Leitung 24 ,dem imit Chlorcalciuni ge füllten Trockenturm 25 zugeführt und von diesem durch Ledtung 2,6, in eine Destillier- blase 27 geleitet,
welche durch eine Dampf- schlange geheizt wird. Die Dämpfe steigen durch die Kolonne 28 und einen Dephlegma- tor 29 zwecks Trennung des Äthers von Alko hol und Wasser. Die Ätherdämpfe werden durch Leitung 3,0,dem Kondensator 31 zuge führt.
Ein Teil .des Destillates kann bei 3'3 abgezogen werden und durch Leitung 32 zu der Rektifizierkolonne zurückgeführt werden, um den Rektifiziereffekt du erhöhen.
Die Destillation gemäss der Zeichnung kann nur periodisch erfolgen; es besteht aber ,die Möglichkeit, eine kontinuierlich arbeitende l#ektifi7,ierapparatu-r zu verwenden, Auf diese Weise genügen 75t% der Aus beute den Anforderungen der Pharmacopoe Helvetica V für Äther zur Narkose, die rest- liehen 25,% für gewöhnlichen Äther.
Wird das Waschen mit Wasser ausgelassen, so sind ,die entsprechenden Werte 40,% und 60@%.