DE918921C

DE918921C - Verfahren zur Nachreinigung von Feinsprit aus Sulfitablauge

Info

Publication number: DE918921C
Application number: DEP43799A
Authority: DE
Inventors: Dr Walter Belz
Original assignee: Zellsloff Fabrik Waldhof AG
Current assignee: Zellsloff Fabrik Waldhof AG
Priority date: 1949-05-25
Filing date: 1949-05-25
Publication date: 1954-10-07

Description

Verfahren zur Nachreinigung von Feinsprit aus Sulfitablauge Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nachreinigung von Feinsprit, d. h. zur Beseitigung der letzten Spuren von Geschmacks- und Geruchsstoffen aus Alkohol, welcher aus Sulfitablauge gewonnen wurde.
Höchste Anforderungien in bezug auf Geruch und Geschmadk werden besonders an Trinksprit und an Sprit für Parfümeriezwecke gestellt. Um dieses Ziel zu erreichen, versuchte :man durch mehrfache Destillation und. Rektifikation des Alkoholdurchsatzes auch Sulfitsprit rrnit erheblichem Mehraufwand an Dampf und somit an Herstellungskosten weitgehend von Methanol und Aldehyden zu befreien. Jedoch gelang es, nicht, bei diesen Verfahren auch de den Nebengeruch und -geschmack beeinträchtigenden schwerer flüchtigen Bestandteile restlos zu entfernen. Diese unerwünschten Beglieitstoffe sollten durch verstärkte Fuselölabzüge, Einschaltung eines zusätzlichen Terpeneabzuges in einer der Rektifizierkolonnen, etwa bis zur Mitte derselben, oder durch Behandlung der Destillate mit geeigneten Chemikalienoder sonstige kostspielige Nachbehandlungen -entfernt werden. Umeine leichtere Trennung der Nebenbestandteile des Rohspiritus vom ÄthyWkohol zu erreichen, w=ie hierbei der Rohspiritus entweder vorher in eiiem be- sonderen Behälter oder in der Vorliaufsäule selbst mit Wasser verdünnt, und zwar in solchen Mengen, daß die leichter flüchtigen AnteLe sich am Kopf der Kolonne und dem Dephl@egmator sammeln bzw. abscheiden konnten. Der Äthylalkohol wurde am Kopf der Kolonne abgezogen (Bren,nereilexik:on von D-:elbrück, Berlin igi5, S. 555, 6oi, 603, und Zeitschrift Svensk Papperstidning vom 29. z. 44, Heft 4).
Darüber hinaus wurden in neuerer Zeit für die Herstellung von Trinksprit aus Sulfitablauge weitere Destillations- und RektifikatIonsverfahren entwickelt. Die Erfahrung hat aber gezeigt, daß besonders bei Sulfitsprit :keines der bekannten Verfahren in der Lagre ist, ein Produkt herzustellen, das den höchsten Anforderungen an Qualität des Feinsprits entspricht.
Es wurde nun gefunden, daß :es möglich ist, durch eine neuartige N:achkochung mit bekannter direkter Beheizung auch die letzten Spuren. unerwünschter Bestandteile, so vor allem von Geschmacks- und Geruchsstoffen, so restlos zu beseitigen, :daß ein solcher Feinsprit dien höchsten Anforderungen genügt. Dass neue Verfahren besteht darin, daß dem auf bekannte Weise erzeugten Feinsprit :ein- oder besser mehrmals die doppelte oder mehrfache Menge reinen Wassers oder Kondensats, gegebenenfalls mit geringen Alkali-oder Säurezusätzen, in einer nachgeschalteten Rektifizierkolonme von an sich bekannter Bauart derart zugegeben wird, daß der Alkoholgehalt jeweils plötzlich unter Abkühlung so weit erniedrigt wird, daß die Hauptanteile der Verunreinigungsspuren ausgewaschen werden, und in das Lutterwasser übergehen, während -der vollständig gereinigte, d. h. von Geruchs- und Geschmacksstoffen befreite Äthylalkohol einige Böden unterhalb des Kopfes abgezogen wird und die aus dem Kopf austretenden und in deinem Dephlegmator niedergeschlagenen Dämpfe mit den leichter flüchtigen Bestandteiaen wie üblich aus dem System des Vorlaufs entfernt werden können. Das wesentlichste Moment beruht hierbei darin, daß durch .einen verstärkten und mehrfachen Wasserzusatz die Ausscheidungen der letzten Spuren von Geschmacks-und Geruchsstoffen innerhalb der Kolonne veranlaßt werden.
An nachfolgendem Ausführungsbeispiel soll das erfindungsgemäße Verfahren näher veranschaulicht werden.
Unter ,einer Rektifizierkolonne wird entweder in einem gesonderten Behälter oder in weiter nach unten sich @erstreckenden KolonnenbÖdenentweder innerhalb :der Kolonne Dampf :erzeugt, :öder der Dampf wird unmittelbar 'm die Kolonne eingeführt. Besitzt beispielsweise eine solche Kolonne sechzig Böden, so sei die Dampfentwicklung auf die unteren drei Böden beschränkt, im vierten Boden wird 94ojöiger vorgereinigter Feinsprit eingeführt, beispielsweise 145 1/Std. Im fünften Boden werden dann zu einem solchen Spritzulauf jeweils 3oo 1 Wasser pro Stunde zugeleitet. Dieses Wasser dient zur Verdünnung dies Feinsprits, dieser reichert sich wieder nach oben langsam an, bis er etwa am einundzwanzigsten Boden bei :einer Konzentration von etwa 87 0/0 durch :einen Wasserzusatz von 5oo 1-`Std. plötzlich abgekühlt und auf einten niedrigeren Alkoholgehalt verdünnt wird, wobei sich, wie oben erwähnt, die Verunreinigungen des Sprits abscheiden und ,mit dem Lutterwasser nach unten abgehen. Dieser Vorgang kann nochmals wiederholt werden. Beispielsweise inndreiundfünfzigsten Boden wird der völlig gereinigte Trinksprit mit 94a/oigem Alkoholgehalt abgezogen. Vom obersten sechzigsten Boden .aus werden die austretenden Dämpfe in einem D:ephl:egmator niedergeschlagen, wobei laufend ein Teil des Kondensates aus dem System des Vorlaufs :entfernt wird, der die durch die Wasser- mit Alkali- oder Säurebehandlung abgespaltenen leichtflüchtigen Bestandteile enthält.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Nachreinigung von Feinsprit aus Sulfitablau",#,ne unter Verwendung einer direkt beheizten Aufkochkolonne bei Verdünnung des Äthylalkohols mit Wasser in dieser Kolonne, dadurch gekennzeichnet, daß dem auf bekannte Weise :erzeugten. Feinsprit :ein oder mehrmals eine doppelte oder mehrfache Menge Wasser, gegebenenfalls mit geringen Alkali- oder Säurezusätzen, zugegeben und das den Hauptteil der Verunreiniguingen aufnehmende Wasser als Lutter :abgezogen wird, während der vollständig gereinigte, d. h. vorn Geruchs- und Geschmacksstoffen befreite Feinsprit in an sich bekannter Weise Deinige Böden unterhalb des Kopfes abgezogen und die abgespaltenen leichtflüchtigen Bestandteile mit einem Teil des Kondensates aus dem Dephlegmatorsystem entfernt werden. Angezogene Druckschriften Deutsche Patentschrift Nr. 564497; D-. S i d e r s k y , Brenn@ereifragen, Verlag Vieweg (19i4), S. 35, 40/41 G. F o t h , Handbuch der Spiritusfabrikation (19z9), S. 780, 781 und 784 bis 788, TafelVII; Brennereilexikon (i 9 i 5 ), S. 6o8, Abb. 457 und S. 555, Abb.4oo.