DE805153C

DE805153C - Verfahren zur Herstellung von Trinksprit aus Sulfitsprit

Info

Publication number: DE805153C
Application number: DEP53736A
Authority: DE
Inventors: Dr Fritz Bolz; Max Gade
Original assignee: Zellsloff Fabrik Waldhof AG
Current assignee: Zellsloff Fabrik Waldhof AG
Priority date: 1949-09-03
Filing date: 1949-09-03
Publication date: 1951-05-07

Description

Verfahren zur Herstellung von Trinksprit aus Sulfitsprit An den für Trinkzwecke, Parfümerien usw. bestimmten Alkohol «erden nicht allein bezüglich seines Gehalts an -Methanol und Aldehyden, sondern auch bezüglich Geruch und Geschmack sehr hohe Anforderungen gestellt.
Die bisher bekannten Verfahren zur Behandlung von Alkohol mit Säuren oder sauer reagierenden Salzen reichen allein nicht aus, um die dem Sulfitsprit anhaftenden unangenehmen Geschmacks- und Geruchsstoffe restlos zti beseitigen. Ebenso führte die bekannte Absolutierüng mit Trichlorätyhlen ohne kostspielige Nachbehandlungen nicht zu dem gewünschten Ziel.
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, aus Sulfitablauge o. dgl. durch eine Vereinigung an sich hekannter chemischer Reinigungen, mit einer kontinuierlichen Destillation und einer Methariolentfernung durch kontinuierliche azeotropische Destillation mit anschließender Feinreinigung durch Blasendestillation einen Trinksprit größter Reinheit zu erhalten, in dem unerwünschte Geschmacks- und Geruchsstoffe entfernt sind. Die Erfindung besteht darin, daß ein in an sich bekannter Weise über Alkalien und gegebenenfalls über ein zusätzliches Reduktionsmittel kontinuierlich destillierter Sulfitsprit nach einer Zwischenbehandlung in einer Destillierkolonne wahlweise verdünnt oder unverdünnt mit geringem Trichloräthylengehalt und einem Alkalienzusatz am Kolonnenfuß einer Blasendestillation, vornehmlich mit Zugabe einer schwer flüchtigen Säure, in wässeriger Lösung unterzogen wird.
In Verbindung mit einer schematischen Darstellung ist nachstehend eine beispielsweise Ausfiihrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben.
Zur Herstellung des Rohsprites wird die z.13. aus Sulfitablauge stammende vergorene Maische in Maischekolonnen i entgeistet. Der Dampf wird bei 2 eingeleitet. In der Verstärkungssäule 3 wird die Abscheidung der Aldehyd-Schweflige-Säure-Verbindungen durch Zusatz von Alkalien, z. B. Sodalösung, Natronlauge o. dgl., durch die Leitung begünstigt, und die Aldehyde werden über den Dephlegmator 5 und Kühler 6 durch die Vorlaufrückführung 7 über den Gärraum entfernt. Das Fuselöl wird durch Abzug 8 vom 3. bis 12. Boden der Verstärkungssäule in einer Menge von etwa 0,3 0/0, bezogen auf die Spritproduktion, gewonnen. Vom 12. bis 16. Boden werden bei 9 nach Verdünnung durch die schwach gehaltene Sodalösung o. dgl. terpenartige Verbindungen entnommen und über die Fuselölivascheinrichtung entfernt. Der Rohsprit wird wahlweise vom 3o. bis 36. Boden abgezogen und besitzt nach Passieren einer Spritaufkochkolonne io einen Gehalt von 94,6 Gewichtsprozent, einen Aldehydgehalt von etwa 0,040/0, etwa 2,5% Methylalkoholgehalt und eine Permanganatzahl von mindestens 8 Minuten.
Aus dem Sammelbehälter i i wird der Rohsprit der Hauptkolonne 12 über einen Hochbehälter 13 verdünnt oder unverdünnt zur Methylalkoholentfernung etwa auf dem 5o. Boden zugeführt. Diese Kolonne arbeitet auf den oberen Böden mit einer so gering bemessenen Menge Trichloräthylen, daß der Methylalkohol, Aldehyd und unangenehm riechende Verbindungen bei etwa 62° C am Kopf der Kolonne abdestillieren können, am Fuß der Kolonne aber Alkohol anfällt, der frei von Trichloräthylen ist, weniger als o,i % Methylalkohol und weniger als 0,004% Aldehyd enthält. Eine Zugabe von alkoholischer Kalilauge kann im unteren Teil der Kolonne bei 14 erfolgen. Hier besteht auch die -Möglichkeit, Zinkstaub zur Reduktion von Trichloräthylenresten zu geben. Bei der Nachverdampfung des Sprites bleiben entstandene Reaktionsprodukte im Heizkörper 15. Diese Abscheidungen werden in bestimmten Zeitabständen abgelassen.
Das am Kopf der Kolonne mit etwa 62° C austretende Gemisch wird nach fraktionierender Kühlung mit 6o,5° C über die Leitung 16 einem Abscheider 17 zugeführt und durch Wasserzugabe in zwei sich freiwillig bildende Schichten getrennt. Hier zeigt sich der Vorteil der azeotropischen Destillation. Der 14ethylalkohol geht als binäres Gemisch mit dem Trichloräthylen, frei von Äthylalkohol, in den Abscheider. Mit einem vorlaufartigen Anfall, der nur schwer und unvorteilhaft zu verkaufen ist, bzw. mit langwieriger Umarbeitung durch Kreislaufdestillation zur Isolierung des Methylalkohols ist nicht zu rechnen. Bei erfolgender Wasserzugabe in den Abscheider fließt die untere Schicht, das Trichloräthylen, für erneuten Methylalkoholtransport durch die Leitung 18 in die Kolonne zurück. Die obere Schicht, Wasser, Methanol und Verunreinigungen enthaltend, wird der Methanolvorlaufkolonne i9 und von hier der Methanol-Kolonne 2o zur direkten Gewinnung von -Methanol zugeführt. Am Kopf dieser beiden Kolonnen sammeln sich jene Geruch und Geschmack verschlechternden Substanzen, welche dem Sulfitsprit bei der Destillation über die 6o Böden der Absolutierungskolonne mit dem Methanol zusammen entzogen werden. Diese Anteile werden den Kolonnen bei 21 periodisch entnommen und vernichtet. Das Methanol wird vom 55. Boden der Methanolkolonne 2o in einen Behälter 22 abgezogen und kommt als technische Ware mit etwa 98 Gewichtsprozent zum Verkauf.
Der Primasprit gelangt über einen Samrrtelbehälter 23 in eine oder mehrere Destillierblasen 24, welche mit beliebig beheizten Aufkoch- bzw. Verstärkungskolonnen 25 verbunden sind. Die Blase wird mit dem vorgereinigten Alkohol und Kondenswasser gefüllt. Eine weitere Verdünnung erfolgt durch direkte Zugabe von Dampf durch die Leitung 26 bei der Destillation. Für je iooo 1 Alkohol werden etwa ioo g Schwefelsäure bei 27 zugefügt.
Der saure Charakter des Blaseninhaltes bleibt bis zum Schluß der Destillation erhalten. Gegebenenfalls kann an Stelle der Alkalizugabe usw. in die Absolutierungskolontie 12 auch in die Aufkoch-bzw. Verstärkungskolonne 25 Alkali zugegeben werden. Bei der Blasendestillation läßt sich das Umschalten der einzelnen Fraktionen bis zum Hauptlauf mit bestem Reinheitsgrad an Hand der Analysenergebnisse bei der Betriebskontrolle mit guter Sicherheit steuern. Man kommt auch bei ungleichmäßiger Sulfitablauge, z. B. bei stark wechselnden Stoffqualitäten, nach etwa erforderlichem Zeitopfer immer zu einem Trinksprit von gleichmäßig guter Beschaffenheit. Bei der kontinuierlichen Trinkspritherstellung mit beschränkter Kolonnenzahl bzw. knapper Durchsatzmöglichkeit wird man dagegen sehr schwer die erforderliche Qualität gleichmäßig herstellen können. Ein Nachlaufprodukt wird bei der Blasendestillation nicht gesondert herausgearbeitet. Die Destillation wird so geleitet, daß die zum Schluß übergehenden Nachlaufprodukte in der Verstärkungssäule verbleiben und zwecks Zeitersparnis bei der nächsten Operation mit dem einige Stunden währenden Vorlaufabzug entfernt werden.
Es fällt nach dem Hauptlauf in dem Sammelbehälter 28 ein Trinksprit an, welcher bei etwa 94,4 Gewichtsprozent nicht nur bezüglich der Aldehyd- und Methanolanteile den an einen Trinksprit gestellten Anforderungen voll entspricht, sondern auch frei von Geschmacks- und Geruchsstoffen ist.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: Verfahren zur Herstellung von Trinksprit aus Cellulosezucker, vornehmlich aus vergorenen Sulfitablaugen oder Holzzuckerwiirzen, dadurch gekennzeichnet daß ein in an sich bekannter `'eise über Alkalien bei weitgehenden Fuselöl-und Terpeneabzügen kontinuierlich destillierter Sulfitsprit wahlweise hochprozentig oder verdünnt nach einer Behandlung in einer nachgeschalteten Destillierkolonne mit geringem Trichloräthylengehalt und einem Alkalienzusatz am Kolonnenfuß einer an sich bekannten Blasendestillation, vornehmlich reit Zugabe einer schwer flüchtigen Säure in wässeriger Lösung, unterzogen wird.