Verfahren zur Herstellung von hochgereinigtem Äther.
EMI0001.0001
Gegenstand <SEP> der <SEP> Erfindunb <SEP> ist. <SEP> ein <SEP> Ver fahren <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> von <SEP> hochgereini=gtem
<tb> Äther.
<tb> Es <SEP> ist <SEP> Fachleuten <SEP> bekannt, <SEP> dass <SEP> der <SEP> nach
<tb> den <SEP> gewöliiilieh@en <SEP> in <SEP> der <SEP> Technik <SEP> üblichen
<tb> Verfahren <SEP> gewonnene <SEP> Äther, <SEP> z. <SEP> B. <SEP> wenn <SEP> e <SEP> r
<tb> durch <SEP> die <SEP> Verseifung <SEP> von <SEP> Äthyl-sulfat <SEP> ge wonnen <SEP> ist, <SEP> verunreinigt <SEP> ist <SEP> durch <SEP> Aldehyde,
<tb> ungesättigte <SEP> Verbindungen, <SEP> Peroxyde <SEP> us'w.
<tb> Um <SEP> einen <SEP> Äther <SEP> herzustellen <SEP> gemäss; <SEP> den:
<SEP> An forderungender <SEP> Pharmakopöe <SEP> (Pharmacop <SEP> oea
<tb> Helvetic.a, <SEP> 19)33, <SEP> Nr. <SEP> 44, <SEP> 46.), <SEP> insbesondere
<tb> Äther <SEP> ad <SEP> narco:sin, <SEP> muss <SEP> der <SEP> rohe <SEP> Äther <SEP> ge reinigt <SEP> werden. <SEP> Bisher <SEP> ist <SEP> kein <SEP> einfaches <SEP> Rei nigunbaverfahren <SEP> bekannt, <SEP> welches, <SEP> vom <SEP> teeli nischen <SEP> Standpunkt <SEP> betrachtet, <SEP> befriedigend
<tb> arbeitet. <SEP> Es <SEP> ist <SEP> vorgesehl.agen- <SEP> worden, <SEP> den
<tb> rohen <SEP> Äther <SEP> mit <SEP> einer <SEP> Bisulfitläsung, <SEP> ent haltend <SEP> einen <SEP> nicht <SEP> flüchtigen <SEP> Alkohol, <SEP> z. <SEP> B@.
<tb> Ätliylenglykol, <SEP> zu <SEP> behandelnund <SEP> nachfolgend
<tb> mit <SEP> einer <SEP> wässrigen <SEP> Lösun-- <SEP> von <SEP> Natrium liydroxyd <SEP> auszuwaschen.
<SEP> Soll: <SEP> auf <SEP> diesem
<tb> Wege <SEP> ein <SEP> zur <SEP> Narkose <SEP> geeigneter <SEP> Äther <SEP> ge wonnen <SEP> werden, <SEP> so <SEP> ist <SEP> es <SEP> nWg, <SEP> :den <SEP> rohen
<tb> Äther <SEP> auch <SEP> vor <SEP> der <SEP> Behandlung <SEP> mit <SEP> Bisulfit l.ösunb <SEP> mit <SEP> Natronlauge <SEP> zu <SEP> waschen.
<tb> Die <SEP> vorliegende <SEP> Erfindung <SEP> betrifft <SEP> ein
<tb> verbessertes <SEP> Verfahren <SEP> zur <SEP> Gewinnung <SEP> von
<tb> sehr <SEP> reinem, <SEP> insbesondere <SEP> zur <SEP> Narkose <SEP> ge eibnetem <SEP> Äther <SEP> durch <SEP> eine <SEP> sehr <SEP> einfache <SEP> Be handlung <SEP> des <SEP> Äthers <SEP> mit <SEP> einer <SEP> Lösung <SEP> von
EMI0001.0002
Bisulfit, <SEP> welches <SEP> Verfahren <SEP> :au <SEP> bezeichnete
<tb> Resulta,t:
e <SEP> liefert.
<tb> Gemäss <SEP> Ader <SEP> Erfindung <SEP> wird <SEP> der <SEP> rohe <SEP> Äther
<tb> wiederholt <SEP> mit <SEP> einer <SEP> Bisulfitlösunb <SEP> bew#a sehen <SEP> in <SEP> getrennten <SEP> Arbeitsstufen <SEP> eines <SEP> konti nuierlichen. <SEP> Gegenstromverfahrens, <SEP> und <SEP> zwar
<tb> derbestalt, <SEP> dass <SEP> jede <SEP> Arbeitsstufe <SEP> aus <SEP> einer
<tb> 1Ti;schphase <SEP> und <SEP> einer <SEP> Trennphase <SEP> besteht,
<tb> wobei <SEP> der <SEP> Äther <SEP> in <SEP> mindestens <SEP> einer <SEP> Arbeits stufe <SEP> mit <SEP> der <SEP> Bisulfitlösung, <SEP> welche <SEP> in <SEP> der
<tb> da.rauffol;
gcnden <SEP> Arbeitsstufe <SEP> abgetrennt <SEP> wor den <SEP> ist, <SEP> gewaschen <SEP> wird <SEP> und <SEP> in <SEP> der <SEP> letzten
<tb> Arbeitsstufe <SEP> die <SEP> -#Vaschunb <SEP> des <SEP> Äthers <SEP> mit
<tb> frischer <SEP> Bisulfitlös.ung <SEP> vorgenommen <SEP> wird.
<tb> Bei <SEP> sehr <SEP> intensiver <SEP> Durchffzbrung <SEP> des <SEP> Wasch vorganges <SEP> in <SEP> jeder <SEP> Arbeitsstufe <SEP> gelingt:
<SEP> es,
<tb> mit <SEP> zwei <SEP> Arbeitsstufen <SEP> auszukommen, <SEP> in <SEP> den
<tb> meisten <SEP> Fällen <SEP> sind <SEP> deren <SEP> .drei <SEP> oder <SEP> vier <SEP> er forderlich. <SEP> Zweckmässig <SEP> wird <SEP> die <SEP> verbrauchte
<tb> Bisulfitl.ösung <SEP> an <SEP> der <SEP> Stelle <SEP> der <SEP> Apparatur
<tb> abgezogen, <SEP> wo <SEP> .der <SEP> rohe <SEP> Äther <SEP> zugeführt <SEP> wird.
<tb> Jede <SEP> Arbeitsstufe <SEP> besteht, <SEP> wie <SEP> oben <SEP> schon
<tb> gesagt, <SEP> aus <SEP> einer <SEP> 31ischphase <SEP> und <SEP> einer <SEP> Trenn pha,se.
<SEP> Während <SEP> oder <SEP> zwischen <SEP> diesen <SEP> Phasen
<tb> darf <SEP> nicht <SEP> im <SEP> Gegenstrom <SEP> gearbeitet <SEP> werden.
<tb> Soll <SEP> aus <SEP> dem <SEP> gereinigten <SEP> Äther <SEP> ein <SEP> zur
<tb> Narkose <SEP> geeigneter <SEP> Äther <SEP> gewonnen <SEP> werden,
<tb> so <SEP> wird <SEP> ein <SEP> Auswaschen <SEP> mit <SEP> reinem <SEP> Wasser
<tb> an <SEP> die <SEP> letzte <SEP> Arbeitsstufe <SEP> anbeschlossen, <SEP> der
<tb> abgetrennte <SEP> Äther <SEP> getrocknet <SEP> und. <SEP> ;
destilliert.
<tb> Es <SEP> ist <SEP> bekannt, <SEP> dass <SEP> kontinuierliche <SEP> Ver fahren <SEP> im <SEP> -allgemeinen <SEP> gegenüber <SEP> diskonti- nuierlichen Verfahren verschiedene Vorzüge aufweisen. Die Apparatur ist verhäätnäs- mässig klein, wird ständig benutzt, und' die ganze Herstellung ist leichter zu kontrol- lieren.
Es wurde durch viele Versuche festgestellt, dass, die Reinigung von rohem Äther in einem kontinuierlichen Gegenstromverfahren sehr vorteilhaft ist und die Herstellung von lio-cli- g 01 it.
ereinigtem Äther vereinfacl Um befriedigende Resultate beim Wa- schien zu erhalten, muss; ,die Was.chflüssgkeit während der Behandlung einen konstanten PR-Wert haben.
In einem ,diskontinuierlichen Verfahren mit grossen Ansätzen von Äther und Bisulfitlösung, die in der Mischung für eine verhältnismässig lange Zeit in innigem Kontakt verbleiben, wird schweflige Säure in einiger Menge in den Äther übergehen, xvo@durch der pH-Wert der Lösung verändert und der Wascheffekt beeinträchtigt wird.
Es- wird sich feTner ein Gleichgewieht ein- stellen zwischen den Konzentrationen der Un- reinigkeiten. im Äther und im Waschmittel, so Jass grosse Mengen von Bisulfitlösungen benötigt werden, um die im Äther vorhande nen Unreinigkeiten in genügendem Ausmasse zu entfernen.
Bei Anwendung eines: kontinuierlichen Gegenstromverfahrens kann zum mindesten .der pH-Wert .der letzten, Arbeitsstufe sehr leicht konstant gehalten werden, weil in Die- ser Stufe frische Bisulfitlösunig mit fast volil- ständäg gereinigtem Äther vermischtwird, die Verunreinigung des.
Äthers minimal ist und nur geringe Mengen Bisulfitlösung erforder- lich sind, um eine bestimmte Menge an un reinem Äther zu behandeln.
Das nachfolgende Beispiel soll @d:as erfin- @dungsgemäss-e Verfahren durch eine bevor zugte Ausführungsform, erläutern.
Gemäss der Zeichnung wird Diäthyläther durch ,die Leitung 3 dem Waschtank 1 zuge- führt, welcher mit einer Mischvorriohtung 2 versehen ist. Eine verhältnismässig stark ver- unTeinigte Bisulfitlösung wird vorgenanntem Gefässe durch @dhe Leitung 4 zugeführt.
Die Miechung wird durch Leitung 5 in einen Absetzbeh'älter 6 übergeführt. Hier findet eine Trennung in zwei .Schiehten statt, wobei die gebrauchte Bäs:
ulfitlösung bei 8, abgezogen wird und der Äther in einen zweiten 9 durch Leitung 7 geleitet wird. Hier wird der Äther mit einer weniger -stark ver unreinigten( Bisulfitlösung behandelt, die durch Leitung 12 dem Tank zugeführt wird.
Die Mischung fliesst nun in ,den Tank 11, wo die Bisulfitschicht c1urch Leitung 4 abge zogen wird und zum Waschen des Äthers, in ,der vorherigen Stufe dient, anderseits fliesst -die Atherschicht in :den ,dritten Waschtank 14 durch Leitung 13.
Frische 10lige Bisulfitdösung mit einem pH-Wert = 5,2 wird dem letztgenannten Tank durch die Leitung 15 zugeführt. Die Mi- schung fliesst in den Abs,cheidetank 17 dhrch Leitung 16.
Die Wae,chflüssigkeit wird ,durch Leitung 12 abgezogen zur Verwendung in der vorhergehenden Stufe, während,der gereinigte Äther durch ,die Leitung 18,abfliesst. SolLdie- ser Äther zur Narkose verwendet werden, so wird er in den Tank 19 übergeführt und mit Wasser gewaschen. Reines Wasser wird,dem Tank durch die Leitung 2,0 zugeführt, die Mischung wird,
wie bei allen andern Arbeits stufen, kräftig durchgeführt und @dhun in den Abscheidetank 2.21 ,durch ,die Leitung 21 über geführt.
Nachdem das Wasser abgetrennt worden ist bei 23, wird,der gereinigte Äther durch Leitung 24 ,dem imit Chlorcalciuni ge füllten Trockenturm 25 zugeführt und von diesem durch Ledtung 2,6, in eine Destillier- blase 27 geleitet,
welche durch eine Dampf- schlange geheizt wird. Die Dämpfe steigen durch die Kolonne 28 und einen Dephlegma- tor 29 zwecks Trennung des Äthers von Alko hol und Wasser. Die Ätherdämpfe werden durch Leitung 3,0,dem Kondensator 31 zuge führt.
Ein Teil .des Destillates kann bei 3'3 abgezogen werden und durch Leitung 32 zu der Rektifizierkolonne zurückgeführt werden, um den Rektifiziereffekt du erhöhen.
Die Destillation gemäss der Zeichnung kann nur periodisch erfolgen; es besteht aber ,die Möglichkeit, eine kontinuierlich arbeitende l#ektifi7,ierapparatu-r zu verwenden, Auf diese Weise genügen 75t% der Aus beute den Anforderungen der Pharmacopoe Helvetica V für Äther zur Narkose, die rest- liehen 25,% für gewöhnlichen Äther.
Wird das Waschen mit Wasser ausgelassen, so sind ,die entsprechenden Werte 40,% und 60@%.
Process for the production of highly purified ether.
EMI0001.0001
The subject of <SEP> is the <SEP> invention <SEP>. <SEP> a <SEP> process <SEP> for <SEP> production <SEP> of <SEP> highly cleaned
<tb> ether.
<tb> <SEP> is <SEP> known to <SEP> experts, <SEP> that <SEP> is the <SEP> after
<tb> the <SEP> gewöliiilieh @ en <SEP> in <SEP> the <SEP> technique <SEP> usual
<tb> method <SEP> obtained <SEP> ether, <SEP> e.g. <SEP> B. <SEP> if <SEP> e <SEP> r
<tb> <SEP> is <SEP> saponification <SEP> obtained from <SEP> ethyl sulfate <SEP> <SEP> is <SEP> contaminated <SEP> is <SEP> due to <SEP> aldehydes,
<tb> unsaturated <SEP> compounds, <SEP> peroxides <SEP> etc.
<tb> To produce <SEP> a <SEP> ether <SEP> <SEP> according to; <SEP> the:
<SEP> Requirements of the <SEP> Pharmacopoeia <SEP> (Pharmacop <SEP> oea
<tb> Helvetic.a, <SEP> 19) 33, <SEP> No. <SEP> 44, <SEP> 46.), <SEP> in particular
<tb> ether <SEP> ad <SEP> narco: sin, <SEP> <SEP> the <SEP> raw <SEP> ether <SEP> must be cleaned <SEP>. <SEP> So far <SEP> <SEP> is not a <SEP> simple <SEP> cleaning process <SEP> known, <SEP> which, <SEP> from the <SEP> Teelean <SEP> point of view <SEP>, < SEP> satisfactory
<tb> works. <SEP> <SEP> is <SEP> recommended- <SEP> has been <SEP> den
<tb> raw <SEP> ether <SEP> with <SEP> a <SEP> bisulfite solution, <SEP> containing <SEP> a <SEP> non <SEP> volatile <SEP> alcohol, <SEP> e.g. <SEP> B @.
<tb> Ethylene glycol, treat <SEP> to <SEP> and <SEP> afterwards
<tb> with <SEP> an <SEP> aqueous <SEP> solution-- <SEP> of <SEP> sodium hydroxide <SEP> to wash out.
<SEP> Should: <SEP> on <SEP> this one
<tb> ways <SEP> one <SEP> to <SEP> anesthesia <SEP> suitable <SEP> ether <SEP> can be obtained <SEP>, <SEP> so <SEP> is <SEP> it <SEP> nWg , <SEP>: the <SEP> raw
<tb> Ether <SEP> also <SEP> before <SEP> the <SEP> treatment <SEP> with <SEP> bisulfite l.ösunb <SEP> with <SEP> caustic soda <SEP> to <SEP>.
<tb> The <SEP> present <SEP> invention <SEP> relates to <SEP> a
<tb> improved <SEP> method <SEP> for <SEP> extraction <SEP> of
<tb> very <SEP> pure, <SEP> especially <SEP> for <SEP> anesthesia <SEP> prepared <SEP> ether <SEP> through <SEP> a <SEP> very <SEP> simple <SEP> operation action <SEP> of the <SEP> ether <SEP> with <SEP> a <SEP> solution <SEP> of
EMI0001.0002
Bisulfite, <SEP> which <SEP> method <SEP>: au <SEP> designated
<tb> Resulta, t:
e <SEP> delivers.
<tb> According to <SEP> wire <SEP> invention <SEP> <SEP> becomes <SEP> raw <SEP> ether
<tb> repeats <SEP> with <SEP> a <SEP> bisulfite solution <SEP> bew # a see <SEP> in <SEP> separate <SEP> work stages <SEP> of a <SEP> continuous. <SEP> countercurrent process, <SEP> and <SEP> though
<tb> derbestalt, <SEP> that <SEP> every <SEP> work level <SEP> from <SEP> one
<tb> 1Ti; schphase <SEP> and <SEP> a <SEP> separation phase <SEP> exists,
<tb> where <SEP> the <SEP> ether <SEP> in <SEP> at least <SEP> of a <SEP> work level <SEP> with <SEP> the <SEP> bisulfite solution, <SEP> which <SEP> in <SEP> the
<tb> da.rauffol;
After <SEP> work step <SEP> separated <SEP> where <SEP> is, <SEP> washed <SEP> is <SEP> and <SEP> in <SEP> the <SEP> last
<tb> Work stage <SEP> the <SEP> - # Vaschunb <SEP> of the <SEP> ether <SEP> with
<tb> fresh <SEP> bisulfite solution <SEP> is made <SEP>.
<tb> With <SEP> very <SEP> intensive <SEP> execution <SEP> of the <SEP> washing process <SEP> in <SEP> every <SEP> work stage <SEP> succeeds:
<SEP> it,
<tb> with <SEP> two <SEP> work stages <SEP> get along, <SEP> in <SEP> den
<tb> Most <SEP> cases <SEP> are <SEP> whose <SEP> .three <SEP> or <SEP> four <SEP> are required. <SEP> Expediently, <SEP> is the <SEP> used
<tb> Bisulfite solution <SEP> at <SEP> of the <SEP> point <SEP> of the <SEP> apparatus
<tb> withdrawn, <SEP> where <SEP> .the <SEP> raw <SEP> ether <SEP> is supplied to <SEP>.
<tb> Every <SEP> work step <SEP> exists, <SEP> like <SEP> above <SEP> already
<tb> said, <SEP> from <SEP> a <SEP> mixing phase <SEP> and <SEP> a <SEP> separating phase.
<SEP> During <SEP> or <SEP> between <SEP> these <SEP> phases
<tb> <SEP> must not <SEP> be worked <SEP> in <SEP> countercurrent <SEP>.
<tb> Should <SEP> from <SEP> the <SEP> cleaned <SEP> ether <SEP> a <SEP> for
<tb> anesthesia <SEP> suitable <SEP> ether <SEP> obtained <SEP>,
<tb> so <SEP> becomes <SEP> a <SEP> wash out <SEP> with <SEP> pure <SEP> water
<tb> at <SEP> the <SEP> last <SEP> work stage <SEP> decided, <SEP> the
<tb> separated <SEP> ether <SEP> dried <SEP> and. <SEP>;
distilled.
<tb> <SEP> is <SEP> known, <SEP> that <SEP> continuous <SEP> procedures <SEP> in the <SEP> -general <SEP> have different advantages over <SEP> discontinuous procedures. The apparatus is rather small, in constant use, and the whole process is easier to control.
It has been found through many experiments that the purification of crude ether in a continuous countercurrent process is very advantageous and the production of lio-cli g 01 it.
simplified to purified ether. In order to obtain satisfactory results with washing, one must; who have a constant PR value during treatment.
In a discontinuous process with large batches of ether and bisulfite solution, which remain in intimate contact in the mixture for a relatively long time, sulphurous acid is transferred in some quantities into the ether, xvo @ is changed by the pH of the solution and the Washing effect is impaired.
An equilibrium will then be established between the concentrations of the impurities. in the ether and in the detergent, so Jass large amounts of bisulfite solutions are required to remove the impurities present in the ether to a sufficient extent.
When using a: continuous countercurrent process, at least the pH value of the last working stage can be kept constant very easily, because in this stage fresh bisulfite solution is mixed with almost completely purified ether, the contamination of the.
Ether is minimal and only small amounts of bisulphite solution are required to treat a certain amount of impure ether.
The following example is intended to explain the method according to the invention by means of a preferred embodiment.
According to the drawing, diethyl ether is fed through the line 3 to the washing tank 1, which is provided with a mixing device 2. A comparatively highly contaminated bisulfite solution is fed to the aforementioned vessel through line 4.
The smell is transferred through line 5 into a sedimentation tank 6. Here there is a separation into two layers, whereby the used bass:
Sulphite solution at 8, is withdrawn and the ether is passed into a second 9 through line 7. Here the ether is treated with a less strongly contaminated bisulfite solution, which is fed through line 12 to the tank.
The mixture now flows into the tank 11, where the bisulfite layer is drawn off through line 4 and is used to wash the ether in the previous stage, on the other hand the ether layer flows into the third washing tank 14 through line 13.
Fresh 10-liter bisulfite solution with a pH value = 5.2 is fed to the last-mentioned tank through line 15. The mixture flows into the waste tank 17 through line 16.
The washing liquid is withdrawn through line 12 for use in the previous stage, while the purified ether flows through line 18. If this ether is to be used for anesthesia, it is transferred to the tank 19 and washed with water. Pure water is fed to the tank through line 2.0, the mixture is
As with all other work stages, carried out vigorously and @dhun in the separation tank 2.21, through, the line 21 passed over.
After the water has been separated off at 23, the purified ether is fed through line 24 to the drying tower 25, which is filled with chlorcalciuni, and from this through Ledtung 2,6, is passed into a still 27,
which is heated by a steam coil. The vapors rise through the column 28 and a dephlegmator 29 for the purpose of separating the ether from alcohol and water. The ether vapors are fed through line 3.0, the condenser 31.
Part of the distillate can be withdrawn at 3'3 and returned to the rectifying column through line 32 in order to increase the rectifying effect.
The distillation according to the drawing can only be carried out periodically; There is, however, the option of using a continuously working electrical apparatus. In this way, 75% of the yield meets the requirements of the Pharmacopoe Helvetica V for ether for anesthesia, the remaining 25% for ordinary ether .
If the water wash is omitted, the corresponding values are 40,% and 60 @%.