DE624435C - Verfahren zur Herstellung von Lacken und Firnissen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Lacken und Firnissen Nach dem Patent 615 933 werden Lacke oder Firnisse aus Resitolen iii der Weise hergestellt, daß man die Resitole bei gewöhnlichem, vermindertem oder erhöhtem Druck für sich oder nach Zugabe von Harzen bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur in geeigneten Lösungsmitteln löst. Es hat sich im Laufe der weiteren Arbeiten gezeigt, daß derartige Lacke und Firnisse, die aus Lösungen von Resitolen bestehen, einfacher und vorteilhafter als nach dem Verfahren des Hauptpatents zu :erhalten sind, wenn man die Resitole nicht erst in deinem getrennten Arbeitsgang herstellt und dann die Lösung vornimmt, sondern die Resitole gleich in Gegensvart größerer oder geringerer Mengen der für sie als Lösungsmittel dienenden Stoffe erzeugt. Trotzdem nämlich die in dem Hauptpatent genannten Lösungsmittel eine überraschend gute Lösungsfähigkeit für die Resitole haben, erfordert das Auflösen der Resitole in diesen Lösungsmitteln doch eine gewisse Vorsicht, da beim überhitzen der Lösungen ein teilweiser Übergang in den Resitzustand und Ausscheidung der gelösten Harze eintreten kann. Durch die vorliegende Arbeitsweise erreicht man also nicht nur den Vorteil, daß die Lacke und Firnisse aus den Resolen in einem Arbeitsgang hergestellt werden können, sondern vermeidet auch die Gefahr von Ausscheidungen durch überhitzen der Lösungen.
• Man arbeitet gemäß der Erfindung in der Weise, daß man die Resole in geeigneten Mengen der gewählten Lösungsmittel löst und dann durch Erhitzen der Lösung die Umivandlung in Resitole herbeiführt. je mehr Lösungsmittel man hierbei verwendet, um so geringer ist die Gefahr, daß die Resitole, die mit den erhitzten Teilen der Apparatur in Berührung kommen, überhitzt werden und somit ihre Löslichkeit verlieren. Man kann z. B. so arbeiten, daß man zu dem Resol als Ausgangsmaterial gleich die ganze Menge Lösungsmittel, wie man sie etwa nach dem Hauptpatent zu dem Resitol geben würde, hinzugibt und durch entsprechende Erhitzung unmittelbar die Resitollacke erzeugt. Die Einzelheiten der technischen Ausführung sind bei dem vorliegenden Verfahren in weitem Spielraum modifizierbar, insbesondere sind die in dem Hauptpatent beschriebenen Ausführungsformen der Erfindung auf das vorliegende Verfahren sinngemäß anwendbar. Man kann also z. B. ein :-Resol in mehr Lösungsmittel, als später für den Fertiglack gebraucht wird, lösen und den überschuß aus der fertigen Resitollösung -abdestillieren. Andererseits kann man die Resole in der für den fertigen Lack berechneten Menge Lösungsmittel lösen, die Überführung der Resole in Resitole vornehmen und nur (las bei dem Übergang der Resole in Resitole entstehende Wasser bei gewöhnlichem Druck oder im Vakuum abdestillieren, sofern es nicht bereits beim Erhitzen der Resollösungentfernt worden ist. Die Beseitigung dieses Reaktionswassers ist von großer Wichtigkeit. Wird das Wasser nämlich nicht entfernt, so ist zu befürchten, daß die Lacke mitunter, besonders bei tieferen Temperaturen, Trübungen und störende Ausscheidungen zeigen. Man kann auch z. B. durch vorzeitiges Abbrechen der Erhitzung derart arbeiten, daß nur ein Teil des Resols in Resitol übergeführt wird.
• Es ist nicht unbedingt erforderlich, von Resolen auszugehen. Man kann die Resitollösungen auch aus nicht härtbaren Kondensations- bzw. Reaktionsprodukten, den sogenannten Nov olaken, herstellen, indem man diese im Verein mit Härtungsmitteln, wie Aldehyden, Polymeren derselben, Aldehyd abspaltenden Stoffen, wie z. B. He.#(amethylentetramin, basisch wirkenden Substanzen, wie Oxyden oder Hydroxyden, oder anderen geeigneten Metallverbindungen in passenden Lösungsmitteln löst und dann das Erhitzen vornimmt.
• Man kann das Erhitzen der Resollösungen bei gewöhnlichem, vermindertem oder erhöhtem Luftdruck vornehmen und der Lösung vor, während oder - nach der Erhitzung noch andere natürliche oder künstliche, härtbare oder nicht härtbare Harze zusetzen. Als Lösungsmittel können beispielsweise hydrierte Phenole, cyclische betone oder die Homologen dieser, Körper, ferner z. B. Furfur:)l verwendet werden. Im Gemisch mit - diesen Lösungsmitteln kann man auch solche organischen Flüssigkeiten verwenden, die keine Lösungswirkung haben, z. B. Tetrahydronaphtbalin oder Brombenzol. Man kann ferner die Verarbeitung der Lösung unter Zusatz von Katalysatoren, wie z. B. Nitrophenolen, vornehmen, die die Erhärtung der Lackschicht beschleunigen. Schließlich kann man den Lacken auch Plastifizierungsmittel und: Flammenschutzmittel zusetzen. Geeignete Plastifizierungsmittel.sind außer den in dem Hauptpatent angeführten Triarylphosphate, Öle, chlorierte oder hydrierte Naphthaline o. dgl.
• Beispielsweise würde man folgendermaßen arbeiten i. Man löst Sokg Resol in 25 kg Cyclohexanol und erwärmt so lange, bis die ;erst dünnflüssige Masse zu erstarren beginnt, alsdann fügt man 5okg Cyclohexanol zu und erwärmt, bis vollkommene Lösung eingetreten ist. Die Lösung gießt man dann in Spiritus, um einen dünnen Lack zu erhalten.
• 2. Man löst 3o Gewichtsteile Resol in, 2o Gewichtsteilen Cyclohexanol und erwärmt so lange bei etwa iio' C, bis das Resol in der Lösung vollkommen in Resitol übergegangen ist. Das erkennt man daran, daß nach etwa 1/2 bis z1/2stündigem Erhitzen eine lebhafte Gasentwicklung, begleitet von mehr oder weniger heftigem Aufschäumen, einsetzt. Die Gase und das Aufschäumen -werden durch das beim Übergang der Resole in Resitole entstehende Wasser- hervorgerufen, das sich mit Cyclohexanol nicht mischt. Das .Entweichen des Wassers kann durch Erhitzen im Vakuum oder mit :entwässernd wirkenden Stoffen, wie z. B. Ca Ch, vervollständigt werden.
• 3. Man löst 27 Gewichtsteile Novolak und 2, 7 Gewichtsteile Hexamethylentetramin in 2o Gewichtsteilen Cyclohexanol und verfährt wie nach Beispiel 2.
• Die nach den Beispielen 2 und 3 erhaltenen Resitollösungen können ebenfalls mit Spiritus oder anderen Lacklösungsmitteln versetzt werden.

Claims (7)

1. PATENTANSPRÜCHE; i. Verfahren zur Herstellung _von Lacken und Firnissen gemäß Patent 6i5 933, dadurch gekennzeichnet, daß man Resole in Flüssigkeiten löst, die die Fähigkeit haben, Reshole zu lösen, und die gelösten Resole gegebenenfalls unter Zusatz von anderen härtbaren oder nicht härtbaren, natürlichen oder künstlichen Harzen, Katalysatoren, Plastifizierungsmitteln, Härtungsmitteln, Flammenschutzmitteln u, dgl. vor, während oder nach der Behandlung durch Erhitzen bei gewöhnlichem, vermindertem odererhöhtem Druck in Resitole überführt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle der Resole Novolake verwendet, die in den Lösungsmitteln im Verein mit Härtungsmitteln gelöst werden.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Bildung der Resitole nur in einenn Teil oder der ganzen Menge oder einem Überschuß der Resitollös_ungsmittel vornimmt. q..
4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß nur ein Teil der Ausgangsharze in Resitole übergeführt wird.
5. 5. Verfahren nach Anspruch i bis- q, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Bildung der Resitole entstehende Wasser aus der Lösung, gegebenenfalls unter Anwendung von Vakuum, abdestilliert oder durch Anwendung von entwässernd wirkenden Verbindungen entfernt wird.
6. 6. Verfahren nach Anspruch i bis 5. dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel hydrierte Phenole, cyclische Ivetone oder deren Homologen oder Furfurol o. dgl. verwendet werden. .
7. 7. Verfahren nach Anspruch i bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß im Gemisch mit den Lösungsmitteln organische Flüssigkeiten verwendet -,verden, die keine Lösungswirkung haben, z. B. Tetrahydronaphthalin oder Brombenzol.