DE622983C - Verfahren zur Herstellung von chromhaltigen Farbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von chromhaltigen Farbstoffen Es ist bekannt, daß man chromhaltige Farbstoffe herstellen kann, die weniger als i Möl Chrom im Farbstoffmolekül enthalten, wenn man die komplexen Chromverbindungen von Farbstoffen mit denselben oder anderen chromfreien Farbstoffen, die metallbindende Gruppen enthalten, im alkalischen Mittel vereinigt. Die Einwirkung des chromierten auf den nicht chromierten Farbstoff wird dabei durch Kochen unter Rückflußkühlung, durch Erhitzen unter Druck oder im heißen Färbebade selbst vorgenommen.
• Es wurde nun gefunden, daß derartige chromhaltige Farbstoffe besonders vorteilhaft erhalten werden können, wenn man die komplexen Chromverbindungen von Farbstoffen mit den gleichen oder anderen chromfreien Farbstoffen, die metallbindende Gruppen enthalten, in der Kälte im alkalischen Mittel miteinander vereinigt. Die Vereinigung der beiden Farbstoffe erfolgt je nach den verwendeten Ausgangsfarbstoffen entweder fast augenblicklich oder im Verlauf von einigen Stunden. Die Mengenverhältnisse des chromhaltigen und des chromfreien Farbstoffs (Azofarbstoffs oder anderen Farbstoffs mit metallbindenden Gruppen) können dabei in weiten Grenzen schwanken. Es ist ferner möglich, nicht nur einen chromhaltigen Farbstoff mit einem chromfreien, eine metallbindende Gruppe enthaltenden. Farbstoff zu vereinigen, sondern man kann sowohl mehrere chromhaltige Farbstoffe als auch mehrere chromfreie, metallbindende Gruppen enthaltende Farbstoffe miteinander umsetzen. Das Vereinigen der chromhaltigen und der chromfreien Farbstoffe in der Kälte bietet den Vorteil, daß das Heizen der Gefäße erspart und jede Schädigung des Farbstoffs, wie sie beim Erhitzen im alkalichen Mittel eintreten kann, vermieden wird.
• Die so erhältlichen komplexen Chromverbindungen eignen sich in ausgezeichneter Weise zum Färben von tierischen Fasern, wie Wolle, Seide und Leder. Sie sind auch zum Färben von Nitrocelluloselacken oder anderen organischen. Stoffen geeignet. Die mit ihnen erhältlichen Färbungen sind im Vergleich mit den Färbungen, die man mit den entsprechenden Farbstoffen nach den bisher bekannten Verfahren erhält, weit voller und blumiger. Insbesondere zeigen sie ein wesentlich günstigeres Verhalten im künstlichen Licht. Auch besitzen sie in manchen Fällen eine bessere Reibechtheit. Ferner dringt der Farbstoff nicht in etwa eingezogene Schmuckfäden aus Baumwolle oder Seide ein. Beispiel i 96 Teile der Chromverbindung des Azofarbstoffs aus diazotierter i-Amino-a-oxynaphthalin-4-sulfonsäure und z-Oxynaphthalin, die i Atom Chrom im Farbstoffmolekül enthält, und 39 Teile des gleichen chromfreien Farbstoffs werden mit Wasser zu einer gleichmäßigen Paste verrührt. Dann setzt man 55 Teile Natronlauge von 40° Be bis zur deutlich brillantgelb alkalischen Reaktion hinzu. Nach etwa io Minuten langem Rühren ist die Vereinigung der beiden Farbstoffe erfolgt. Die Ausgangsfarbstoffe sind nicht mehr erkennbar vorhanden.
• Man dampft das Gemisch, zweckmäßig nach Abstumpfen des Alkalis bis zum Neutralpunkt, zur Trockne ein. Der Farbstoff liefert auf Wolle tief marineblaue Färbungen von guten Echtheitseigenschaften. Beispiel 2 96 Teile der Chromverbindung .des Azofarbstoffs aus dianotierter i-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure und 2-Oxynaphthalin, die i Atom Chrom im Farbstoffmolekül enthält, und 44 Teile des chromfreien Farbstoffs aus dianotierter 6-Nitro-i-amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure und 2-Oxynaphthalin werden mit Wasser gut verrührt. Durch Zusatz von 55 Teilen Natronlauge von 4o° B6, wodurch brillantgelb alkalische Reaktion eintritt, wird die Vereinigung der beiden Farbstoffe innerhalb i Stunde bewirkt. Die durch Eindampfen des -Umsetzungsgemisches erhaltene Chromverbindung liefert auf Wolle tief blauschwarze Färbungen. Beispiel 3 So Teile der Chromverbindung des Azofarbstoffs aus dianotierter 4-Chlor-2-aminoi-oxybenzol-6-sulfonsäure und i-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon werden mit 2o Teilen desselben, jedoch chromfreien Farbstoffs und 8oo Teilen Wasser zu einer gleichmäßigen Paste verrührt. Durch Zusatz von 6o Teilen Natronlauge von 40' Be macht man das Gemisch deutlich alkalisch. .Der Farbstoff geht zum großen Teil in Lösung. Zur vollständigen Vereinigung der beiden Farbstoffe wird das Gemisch 4 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt. Nach dem Neutralisieren mit ioprozentiger Salzsäure dampft man zur Trockne ein. Der Farbstoff färbt Wolle in scharlachroten Tönen von guten Echtheitseigenschaften. Beispiel io5 Teile der Chromverbindung des Azofarbstoffs aus dianotierter- 6-Nitro-i-amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure und 2-Oxynaphthalin werden mit 44 Teilen des gleichen, aber chromfreien Farbstoffs und etwa 40o Teilen Wasser zu -einer dicken Paste verknetet. Darauf setzt man 7o Teile Natronlauge von 40° Be bis zur deutlich brillantgelb alkalischen Reaktion hinzu und knetet weitere 2o Stunden bei Raumtemperatur. Die beiden Farbstoffe lassen sich nach dieser Zeit einzeln nicht mehr nachweisen.
• Hierauf wird das Gemisch mit ioprozentiger Salzsäure oder mit Ameisensäure neutralisiert bzw. schwach angesäuert und zur Trockne eingedampft. Der so erhaltene Farbstoff färbt Wolle in schwarzen Tönen von ausgezeichneten Eigenschaften. Beispiel 5 So Teile der Chromverbindung des Azofarbstoffs aus -dianotierter i-Amino-2-oxynaphthalin-4-sulfonsäure und 2-Oxynaphthalin werden mit 5 Teilen Eriochromcyanin R (Schultz, Farbstofftabellen, 7. Auflage, Nr. 84o) in 5oo Teilen Wasser angerührt. Man versetzt mit Natronlauge bis zur schwach brillantgelb alkalischen Reaktion und rührt noch 3 Stunden lang bei Raumtemperatur. Hierauf wird mit verdünnter Salzsäure oder mit Essigsäure neutralisiert und zur Trockne eingedampft. Der so erhaltene Farbstoff färbt Wolle und Seide in lebhaften blauen Tönen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von chromhaltigen Farbstoffen durch Vereinigen von komplexen Chromverbindungen von Farbstoffen mit den gleichen oder anderen chromfreien-Farbstoffen, die metallbindende Gruppen enthalten, in alkalischem Medium, dadurch gekennzeichnet, daß die Vereinigung ohne Wärmezufuhr bewirkt wird.