DE618427C - Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Harnstoff oder seinen Derivaten mit Formaldehyd unter Verwendung von Aktivkohle - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Harnstoff oder seinen Derivaten mit Formaldehyd unter Verwendung von Aktivkohle In der schweizerischen Patentschrift 118 725 ist ein Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Harnstoff bzw. seinen Derivaten und Formaldehyd beschrieben, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens den Beginn der Kondensation in Gegenwart von aktiver Kohle durchführt. Durch diese Arbeitsweise gelingt es, klare Kondensationsprodukte auch noch mit solchen Mengen Formaldehyd zu erhalten, die nicht über das Molverhältnis 2 : i der Komponenten Formaldehyd und Harnstoff bzw. Harnstoffderivat hinausgehen, ein Erfolg, der bis anhin nur bei Durchführung der Reaktion in Gegenwart basischer Katalyten erreichbar war. Als geeignete Kohle wird in jenem Patent ausschließlich Tierkohle erwähnt.
• Es wurde nun gefunden, daß die Wirkung der Kohle an ganz bestimmte Voraussetzungen gebunden ist; so daß nicht alle Aktivkohlen für das vorliegende Verfahren geeignet sind. Ausschlaggebend für die Wirkung der Kohle ist ihre Fähigkeit, die in der Kondensationslösung bzw. in den Lösungen ihrer KomponentenvorhandenenElektrolytensaurer Natur zu binden. Dementsprechend ist es auch für den Erfolg des Verfahrens gleichgültig, ob die Aktivkohle lediglich zu den Lösungen der Komponenten hinzugefügt und vor deren Vereinigung wieder entfernt wird oder ob die Kondensationslösung selbst zu Beginn der Kondensation mit der Kohle behandelt und in einem beliebigen Stadium der Kondensation wieder davon befreit wird. Die eingangs erwähnte Wirkung tritt in allen Fällen ein, wenn die Komponenten bzw. die Kondensationslösung selbst nach der Behandlung mit der Kohle praktisch neutrale Reaktion zeigen.
• Als für das vorliegende Verfahren besonders geeignet haben, sich z. B. erwiesen Aktivkohlen, die aus Torf oder Holzkohle bei Temperaturen von 8oo bis iooo° mittels Wasserdampf aktiviert und keiner weiteren Nachbehandlung unterworfen wurden. Solche Kohlen lassen sich beispielsweise nach dem Verfahren der Patentschriften 315 392, 388 394 und 4i2 5o8 herstellen. Auch gewisse Sorten Knochenkohle, wie sie in bekannter Weise durch Glühen von Knochen erhalten werden, sind für den vorliegenden Zweck geeignet. Maßgebend ist, wie gesagt, die Eigenschaft der zu verwendenden Kohle, die Adsorption von Ameisensäure zu ermöglichen.
• Es ist schon vorgeschlagen worden, die Herstellung von Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukten in mehrere Phasen zu zerlegen, wobei eine erste, kurze Phase bei neutraler oder alkalischer Reaktion, eine zweite Hauptphase aber sauer durchgeführt wird. Aus dieser eng umschriebenen Arbeitsweise konnte das Verfahren der Anmeldung nicht abgeleitet werden; denn dasselbe lehrt gar nicht die Trennung der Kondensation in mehrere Phasenbei verschiedenen pH-Verhältnissen, sondern schlechthin die Kondensation in Abwesenheit von fü_ier Säure, insbesondere Ameisensäure, durch Anwendung eines in diesem Zusammenhange noch nicht vorbekannten Mittels. Es ist auch schon bekannt, Dimethylolharnstoff durch Eindampfen einer neutralen Lösung von Harnstoff in einer genügenden Menge wäßriger Formaldehydlösung zu gewinnen. Die gemäß vorliegenden Verfahren verwendete Aktivkohle stellt nicht nur ein sehr bequemes Mittel dar, um die Kondensationslösung oder die Lösung der Kondensationskomponenten neutral zu stellen, sondern sie besitzt vor den gewöhnlichen Neutralisierungsmitteln den besonderen Vorzug, daß sie gestattet, gleichzeitig mit der Neutralisierung eine Reinigung bzw. Entfärbung der Kondensationslösung bzw. der Lösungen der Kondensationskomponenten zu erzielen, d. h. mit andern Worten, sie macht es zugleich möglich, ausgehend von Ausgangsmaterialien billigster Qualität zu hochwertigen, farblosen Endprodukten zu gelangen. Beispiel i 6o Teile Harnstoff werden in 165 Teilen 36°/oigem Handelsformaldehyd gelöst, mit etwa 5. Teilen einer Aktivkohle, die beispielsweise gemäß einem der oben erwähnten Patente hergestellt sein kann und die Eigenschaft besitzt, Ameisensäure zu binden, geschüttelt und filtriert. Aus der neutralen Lösung kann der erhaltene Dimethylolharnstoff entweder durch Einengung und Auskristallisation oder durch direktes Eintrocknen im Vakuum bei niedriger Temperatur gewonnen werden. Beispiel 2 165 Teile 36°/oiges Handelsformaldehyd werden mit 5 Teilen Aktivkohle von den in Beispiel i genannten Eigenschaften, wie sie @'z. B. nach einem der oben erwähnten Patente erhalten werden kann, geschüttelt und filtriert. Zum Filtrat fügt man 6o Teile Harnstoff. Die erhaltene Lösung wird mehrere Stunden am Rückfluß gekocht. Das erhaltene Kondensationsprodukt ist in Wasser löslich und fällt mit Alkohol aus. Dasselbe kann in bekannter Weise auf Preß- oder Gußmassen aufgearbeitet werden.
• ' Beispiel 3 6o Teile Harnstoff werden in 165 Teilen 36°/oigem Handelsformaldehyd gelöst und zur Lösung 5 bis io Teile Knochenkohle von den in Beispiel i genannten Eigenschaften, wie sie z. B. durch Glühen von Knochen erhalten wird, gugefügt. Die Lösung wird hierauf längere Zeit am Rückfluß gekocht und hierauf von der Kohle abfiltriert. Das Filtrat wird hieräuf bei niedriger Temperatur im Vakuum eingeengt. Es hinterbleibt ein glasheller Sirup, der in Wasser und Alkohol löslich ist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Harnstoff oder seinen Derivaten und Formaldehyd unter Verwendung von Aktivkohle, dadurch gekennzeichnet, daß solche Aktivkohle verwendet wird, die befähigt ist, die in der Kondensationslösung bzw. in den Lösungen der Komponenten enthaltenen Elektrolyten saurer Natur zu binden.