DE610761C

DE610761C - Verfahren zur Herstellung von komplexen Metallverbindungen von o-Oxyazofarbstoffen

Info

Publication number: DE610761C
Application number: DEI46734D
Authority: DE
Inventors: Dr Fritz Lange
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1933-03-12
Filing date: 1933-03-12
Publication date: 1935-03-15

Description

Verfahren zur Herstellung von komplexen Metallverbindungen von o-Oxyazofarbstoffen Aus der Patentschrift 474 997 ist ein Verfahren zur Herstellung von komplexen Metallverbindungen von o-Oxyazofarbstoffen bekannt, bei dem Azofarbstoffe, die in o-Stellung zur Azogruppe Alkoxygruppen enthalten, unter Bedingungen, bei denen eine Abspaltung des Alkylrestes erfolgt, mit Metallverbindungen behandelt werden, die zur Bildung von komplexen Metallverbindungen von Farbstoffen geeignet sind. Gegenstand des Patents 584645 ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung komplexer Metallverbindungen von o-Oxyazofarbstoffen, bei dem Ausgangsfarbstoffe der erwähnten Art mit Chromsulfaten behandelt werden.
Es wurde nun gefunden, daß man komplexe Chromverbindungen von o-Oxyazofarbstoffen auch mit Vorteil in der Weise herstellen kann, daß man Azofarbstoffe, die in o-Stellung zur Azogruppe Alkoxygruppen enthalten, mit Chromsalzen von aromatischen Sulfonsäuren unter Bedingungen, bei denen eine Abspaltung des Alkylrestes aus den Azofarbstoffen erfolgt, behandelt: Die so erhältlichen chromhaltigen Azofarbstoffe liefern die gleichen reinen und gleichmäßigen Färbungen von ausgezeichneter Lichtechtheit wie die mit Chromsulfaten hergestellten Verbindungen.
Für die Ausführung des Verfahrens eignen sich neutrale, saure oder basische Chromsalze der Mono- und Polysulfonsäuren der aromatischen Kohlenwasserstoffe, z. B. des Benzols, Naphthalins oder ihrer Homologen, oder deren Substitutionsprodukte. Die Chromsalze der aromatischen Sulfonsäuren können auch in Mischung mit Chromsulfaten oder anderen Chromierungsmitteln verwendet werden. Die Chr omierung kann man z. B. auch mit Chromsalzen ausführen, die durch Eintragen von Chromhydroxyd oder Chromoxyd in Sulfonierungsgemische von Benzol., -Naphthalin oder anderen aromatischen Kohlenwasserstoffgin ohne Isolierung der betreffenden aromatischen Sulfonsäure erhalten werden.
Das vorliegende Verfahren bietet gegenüber dem aus der Patentschrift 474997 bekannter Verfahren den technischen Vorteil, daß keine flüchtigen Säuren entstehen, die infolge ihres Angriffs auf die Apparate zur Verwendung von Spezialapparaturen zwingen 'und auch gesundheitsschädigend wirken können. Ferner egalisieren die erfindungsgemäß erhältlichen Farbstoffe besser a:ls die bekannten Farbstoffe gleicher Zusammensetzung. Beispiel 1 52 Teile des Azofarbstoffs aus diazotierteriz i-Methoxy-2-amino-4-chlorbenzol und i-Oxynaphthalin - 3, 8 - disulfonsäure werden mit 8oo Teilen Wasser angeteigt und mit einer Lösung, enthaltend 12 Teile iooprozentiges Chromoxyd, 68 Teile iooprozentige 1, 5-Naphthalindisulfonsäure und ioo Teile Wasser, in einem Rührautoklaven i Stunde lang auf 120°C, i Stunde lang auf z3o° C und 2 weitere Stunden auf 13 5 ° C erhitzt. Die entstandene Chromverbindung wird in üblicher Weise mit Kochsalz ausgesalzen. Sie liefert auf tierischen Fasern reine, sehr gleichmäßige Färbungen von blauer Nuance. Beispiel e.
52 Teile des Azofarbstoffs aus diazotiertem i-Methoxy-2-amino=4-chlorbenzol und 2-Oxynaphthalin - 6, 8 - disulfonsäure werden mit 3oo Teilen Wasser angeteigt und mit einer Lösung, enthaltend 12 Teile iooprozentiges Chromoxyd, 45 Teile iooprozentige 1, 5-Naphthalindisulfonsäure und ioo Teile Wasser, etwa 3 Stunden lang in einem Rührautoklaven auf 13o° C erhitzt. Die entstandene Chromverbindung wird durch Zusatz von Salz- oder Schwefelsäure gefällt. Sie liefert auf Wolle reine violette Färbungen.
An Stelle des Chromsalzes der i, 5-NaphthaHndisulfonsäure kann man auch beispielsweise ein Chromsalz der 2-Naphthalinsulfonsäure verwenden, das durch Lösen von 12 Teilen iooprozentigem Chromoxyd in dem mit Wasser verdünnten Sulfonierungsgemisch, das beim Sulfonieren von 54 Teilen Naphthalin mit 54 Teilen Schwefelsäure von 66° B6 bei etwa 16o° C entsteht. Bei Verwendung dieses Chromsalzes erhält man nach etwa 4stündigem Chromieren bei etwa 135° C den gleichen Farbstoff. Auch die Chromsalze der alkylierten (z. B. butylierten) Benzol- oder i- oder 2-NaphthalinsuHonsäuren sind verwendbar. _ Beispiel 3 62 Teile des Azofarbstoffs aus diazotiertem i-Methoxy-2-aminobenzol-4-sulfonsäurediäthylamid und 2-Oxynaphthalin-6, 8-disulfonsäure werden mit 3oo Teilen Wasser angeteigt und mit einer Lösung, enthaltend i i Teile iooprozentiges Chromoxyd, 4o Teile iooprozentige i, 5-Naphthalindisulfonsäure und i oo Teile Wasser, in einem Rührautoklaven 4 Stunden lang bei 13o bis 135°C behandelt. Die entstandene Chromverbindung scheidet sich zum Teil selbst ab. Der gelöst gebliebene Anteil wird durch Zusatz von Salz- oder Schwefelsäure gefällt. Die Chromverbindung liefert auf Wolle oder Seide reine, sehr gleichmäßige bordeauxrote Färbungen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Ausführungsform des Verfahrens zur Herstellung von komplexen Chromverbindungen von o-Oxyazofarbstoffen nach Patent 474997, dadurch gekennzeichnet, daß man Azofarbstoffe, die in o-Stellung zur Azobrücke Alkoxygruppen enthalten, hier durch Behandeln mit Chromsalzen aromatischer Sulfonsäuren in chromhaltige o-Oxyazofarbstoffe überführt.