DE60129389T2 - Organische elektrolumineszenzvorrichtungen zur erzeugung weissen lichts mit verbesserter stabilität und verbesserter helligkeitsausbeute - Google Patents

Organische elektrolumineszenzvorrichtungen zur erzeugung weissen lichts mit verbesserter stabilität und verbesserter helligkeitsausbeute Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft organische Leuchtvorrichtungen (OLED), die weißes Licht erzeugen.
  • Eine OLED-Vorrichtung umfasst einen Träger, eine Anode, eine Lochtransportschicht aus einer organischen Verbindung, eine organische Lumineszenzschicht mit geeigneten Dotierungen, eine organische Elektronentransportschicht und eine Kathode. OLED-Vorrichtungen sind aufgrund ihrer niedrigen Treiberspannung, der hohen Leuchtdichte, des großen Betrachtungswinkels und der Möglichkeit, damit Vollfarben-Flachbildschirme herzustellen, beliebt. Diese mehrschichtige OLED-Vorrichtung wird in US-A-4,769,292 und in US-A-4,885,211 beschrieben.
  • Leistungsfähige, weißes Licht erzeugende OLED-Vorrichtungen gelten als kostengünstige Alternative für diverse Anwendungen, wie z.B. papierdünne Hintergrundlichtquellen in LCD-Displays, Fahrzeuginnenbeleuchtung und Büroraumbeleuchtung. Weißes Licht erzeugende OLED-Vorrichtungen sollten hell und leistungsfähig sein und im Allgemeinen CIE-Normfarbtafelkoordinaten (Commission International d'Eclairage) von ca. 0,33, 0,33 aufweisen. In jedem Fall ist gemäß der vorliegenden Beschreibung weißes Licht das Licht, das von einem Benutzer als Licht von weißer Farbe wahrgenommen wird.
  • Die folgenden Patente und Veröffentlichungen legen die Herstellung organischer OLED-Vorrichtungen offen, die weißes Licht zu emittieren vermögen, eine Lochtransportschicht und eine organische Lumineszenzschicht umfassen und zwischen einem Elektrodenpaar angeordnet sind.
  • Weißes Licht erzeugende OLED-Vorrichtungen wurden zuvor in US-A-5,683,823 beschrieben, wobei die Lumineszenzschicht rotes und blaues Licht emittierende Materialien umfasst, die einheitlich in einem emittierenden Wirtsmaterial dispergiert sind. Diese Vorrichtung hat gute Elektrolumineszenzeigenschaften, aber die Konzentration der roten und blauen Dotierungen ist sehr klein und entspricht ca. 0,12% bzw. 0,25% des Wirtsmaterials. Diese Konzentrationen sind in der Massenfertigung schwierig zu kontrollieren.
  • Sato et al. beschreiben in JP 07,142,169 eine OLED-Vorrichtung, die weißes Licht zu emittieren vermag und hergestellt wird, indem eine blaues Licht emittierende Schicht benachbart zur Lochtransportschicht aufgeklebt wird, gefolgt von einer grünes Licht emittierenden Schicht, die einen Bereich umfasst, der eine rot fluoreszierende Schicht enthält.
  • Kido et al. beschreiben in Science, Band 267, Seite 1332 (1995) und in APL Band 64, Seite 815 (1994) eine OLED-Vorrichtung, die weißes Licht erzeugt. In dieser Vorrichtung werden drei, unterschiedliche Trägertransporteigenschaften aufweisende Leuchtschichten, die jeweils blaues, grünes oder rotes Licht abstrahlen, verwendet, um weißes Licht zu erzeugen.
  • US-A-5,405,709 beschreibt eine weitere weißes Licht emittierende Vorrichtung, die weißes Licht in Reaktion auf eine Loch-/Elektronen-Rekombination abzustrahlen vermag und einen Leuchtstoff in einem sichtbaren Lichtbereich von bläulichgrün bis rot umfasst.
  • Kürzlich beschrieben Deshpande et al. in Applied Physics Letters, Band 75, Seite 888 (1999) eine weiße OLED-Vorrichtung mit roten, blauen und grünen Lumineszenzschichten, die durch eine Lochsperrschicht getrennt sind.
  • EP 0 893 940 A1 beschreibt eine OLED mit einer Elektrolumineszenzschicht, die eine blaues Licht emittierende Verbindung enthält, und eine Lochtransportschicht, die ein Wirtsmaterial und ein gelbes Dotierungsmittel enthält.
  • Diese OLED-Vorrichtungen bedürfen sehr kleiner Mengen von Dotierungskonzentrationen, was die Prozesssteuerung in der Massenfertigung schwierig macht. Die Farbe des abgestrahlten Lichts variiert zudem aufgrund kleiner Änderungen in der Konzentration des Dotierungsmittels.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine leistungsfähige, weißes Licht emittierende, organische Vorrichtung herzustellen.
  • Der Erfindung liegt weiter die Aufgabe zugrunde, eine leistungsfähige und stabile, weißes Licht produzierende OLED-Vorrichtung mit einfachem Aufbau bereitzustellen, die in einer Fertigungsumgebung reproduzierbar ist.
  • Es wurde recht unerwartet festgestellt, dass weißes Licht erzeugende OLED-Vorrichtungen mit hoher Helligkeitsausbeute und betrieblicher Stabilität herstellbar sind, indem man gelbes Dotierungsmittel in der NPB-Lochtransportschicht und blaues Dotierungsmittel in der ADN-Wirtsmaterialleuchtschicht dotiert.
  • Weiterhin wurde festgestellt, dass durch Dotierung von Rubren in der Alq-Elektronentransportschicht und blaues Dotierungsmittel in der ADN-Wirtsmaterialleuchtschicht weißes Licht herstellbar ist.
  • Die erfindungsgemäße Aufgabe wird mithilfe einer organischen Leuchtdiodenvorrichtung (OLED) gemäß Anspruch 1 gelöst.
  • Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung sind nachstehend aufgeführt:
    vereinfachte OLED-Vorrichtung zur Erzeugung weißen Lichts, indem die Lochtransportschicht oder die Elektronentransportschicht oder beide Schichten ein gelbes Dotierungsmittel enthalten; und
    OLED-Vorrichtung, die einfach zu steuernde Konzentrationen aus blauem und gelbem Dotierungsmittel enthält, da diese relativ hoch sind (~2% TBP und ~2% Rubren).
    erfindungsgemäß hergestellte OLED-Vorrichtungen können mit hoher Reproduzierbarkeit erzeugt werden und stellen konstant eine hohe Lichtausbeute bereit (5,3 cd/A @20 mA/cm2). Diese Vorrichtungen haben eine hohe betriebliche Stabilität und benötigen eine niedrige Treiberspannung.
  • Die Erfindung wird im folgenden anhand in der Zeichnung dargestellter Ausführungsbeispiele näher erläutert.
  • Es zeigen:
  • 1 eine organische Leuchtvorrichtung nach dem Stand der Technik;
  • 2 eine weitere organische Leuchtvorrichtung nach dem Stand der Technik;
  • 3 eine weißes Licht erzeugende OLED-Vorrichtung, worin die Lochtransportschicht mit Rubren als gelbem Dotierungsmittel dotiert ist;
  • 4 eine weitere Struktur einer weißes Licht erzeugenden OLED-Vorrichtung, worin die Lochtransportschicht mit Rubren als gelbem Dotierungsmittel dotiert ist;
  • 5 eine EL-Spektralverteilung als eine Funktion der Rubrendotierung in einer Lochtransportschicht;
  • 6 eine weißes Licht erzeugende OLED-Vorrichtung, worin die Elektronentransportschicht mit Rubren als gelbem Dotierungsmittel dotiert ist;
  • 7 eine weitere Struktur einer weißes Licht erzeugenden OLED-Vorrichtung, worin die Elektronentransportschicht mit Rubren als gelbem Dotierungsmittel dotiert ist;
  • 8 eine Kurve der EL-Spektralverteilung als eine Funktion der Rubrendotierung in einer Alq-Elektronentransportschicht;
  • 9 eine weißes Licht erzeugende OLED-Vorrichtung, worin die Lochtransportschicht und die Elektronentransportschicht mit Rubren dotiert sind;
  • 10 eine weitere Struktur einer weißes Licht erzeugenden OLED-Vorrichtung, worin die Lochtransportschicht und die Elektronentransportschicht mit Rubren dotiert sind;
  • 11 eine Kurve eines EL-Spektrums, worin die Lochtransportschicht und die Elektronentransportschicht mit Rubren als gelbem Dotierungsmittel dotiert sind;
  • 12 eine relative Leuchtdichteänderung als eine Funktion der Betriebszeit für die drei Vorrichtungen, wobei (A) für kein Rubren und (C) für 0,5% Rubren und (E) für 2,0% Rubrendotierung in der HTL-Schicht steht;
  • 13 eine relative Leuchtdichteänderung als eine Funktion der Betriebszeit für die drei Vorrichtungen, wobei (M) für kein Rubren und (N) für 0,3% Rubren und (Q) für 2,0% Rubrendotierung in der ETL-Schicht steht; und
  • 14 die relative Leuchtdichteänderung als eine Funktion der Betriebszeit für die fünf Vorrichtungen; (AA) blaue Vorrichtung, (AC) 0,5% Dotierung in der ETL-Schicht, (AD) weiße OLED-Vorrichtung mit 1,5% Rubrendotierung in der HTL-Schicht; (AE) und (AF) weiße OLED-Vorrichtungen mit Rubrendotierung sowohl in der HTL- als auch in der ETL-Schicht.
  • Die herkömmliche Leuchtschicht der organischen OLED-Vorrichtung umfasst ein lumineszierendes oder fluoreszierendes Material, wobei Elektrolumineszenz als Ergebnis der Rekombination von Elektronen-/Lochpaaren in diesem Bereich entsteht. In der einfachsten Konstruktion der in 1 gezeigten OLED-Vorrichtung 100 ist eine Leuchtschicht 140 zwischen der Anode 120 und der Kathode 130 angeordnet. Die Leuchtschicht 140 ist ein reines Material mit einer hohen Helligkeitsausbeute. Ein bekanntes Material ist Tris(8-Chinolinato)aluminium, (Alq), das eine sehr gute Grünelektrolumineszenz erzeugt.
  • Die einfache Struktur lässt sich zu einer dreischichtigen Struktur modifizieren, wie in 2 gezeigt, in der eine zusätzliche Elektrolumineszenzschicht zwischen den Loch- und Elektronentransportschichten eingefügt ist, die hauptsächlich als Ort für die Loch-/Elektronen-Rekombination und somit für die Elektrolumineszenz dient. In dieser Hinsicht unterscheiden sich die Funktionen der einzelnen organischen Schichten und lassen sich daher unabhängig voneinander optimieren. Die Elektrolumineszenz- oder Rekombinationsschicht ist derart wählbar, dass sie eine gewünschte OLED-Farbe sowie eine hohe Leuchtdichte aufweist. Ebenso lassen sich die Elektronen- und Lochtransportschichten vorwiegend in Bezug auf die Trägertransporteigenschaft optimieren. Fachleute werden erkennen, dass die Elektronentransportschicht und die Kathode transparent ausgeführt sein können, um somit die Beleuchtung der Vorrichtung durch ihre obere Schicht und nicht durch das Substrat zu ermöglichen.
  • 2 zeigt eine organische Leuchtvorrichtung 200 mit einem lichtdurchlässigen Substrat 210, auf dem eine lichtdurchlässige Anode 220 angeordnet ist. Die Anode 220 umfasst zwei Schichten 220a und 220b. Eine organische Leuchtstruktur 240 ist zwischen der Anode 220 und einer Kathode 230 ausgebildet. Die organische Leuchtstruktur 240 setzt sich in der genannten Reihenfolge aus einer organischen Lochtransportschicht 241, einer organischen Leuchtschicht 242 und einer organischen Elektronentransportschicht 243 zusammen. Wenn zwischen der Anode 220 und der Kathode 230 eine (nicht gezeigte) elektrische Potenzialdifferenz angelegt wird, injiziert die Kathode Elektronen in die Elektronentransportschicht 243, und die Elektronen wandern über die Elektronentransportschicht 243 zur Leuchtschicht 242. Gleichzeitig werden Löcher von der Anode 220 in die Lochtransportschicht 241 injiziert. Die Löcher wandern über die Lochtransportschicht 241 und rekombinieren sich mit Elektronen an oder in Nähe von einem zwischen der Lochtransportschicht 241 und der Leuchtschicht 242 gebildeten Übergang. Wenn ein wanderndes Elektron aus seinem Leitungsband auf ein Valenzband fällt und ein Loch füllt, wird Energie in Form von Licht freigesetzt und durch die lichtdurchlässige Anode 220 sowie durch das Substrat 210 abgestrahlt.
  • Die OLED-Vorrichtungen lassen sich als Diode betrachten, die vorgespannt ist, wenn eine Anode ein höheres Potenzial als die Kathode aufweist. Die Anode und die Kathode der organischen OLED-Vorrichtung können jede passende herkömmliche Form annehmen, wie beispielsweise eine der in US-A-4,885,211 beschriebenen Formen. Die Betriebsspannung lässt sich wesentlich senken, wenn man eine Kathode mit niedriger Austrittsarbeit und eine Anode mit hoher Austrittsarbeit verwendet. Die bevorzugten Kathoden sind solche Kathoden aus einer Kombination eines Metalls mit einer Austrittsarbeit von kleiner als 4,0 eV mit einem anderen Metall, vorzugsweise einem Metall mit einer Austrittsarbeit von größer als 4,0 eV. Die Kombination aus Mg:Ag, wie in US-A-4,885,211 beschrieben, stellt eine bevorzugte Kathodenkonstruktion dar. Die Al:Mg Kathoden, wie in US-A-5,059,062 beschrieben, stellt eine weitere bevorzugte Kathodenkonstruktion dar. US-A-5,776,622 beschreibt die Verwendung einer LiF/Al Doppelschicht zur Verbesserung der Elektroneninjektion in organischen OLED-Vorrichtungen. Kathoden aus entweder Mg:Ag, Al:Mg oder LiF/Al sind opak, so dass Displays durch die Kathode nicht betrachtet werden können. Transparente Kathoden wurden in jüngster Zeit in einer Reihe von Veröffentlichungen beschrieben, u.a. von Gu et al. in APL 68, 2606[1996]; von Burrows et al. in J. Appl. Phys. 87, 3080 (2000); von Parthasarathy et al. in APL 72, 2138 9198 und von Parthasarathy et al. in APL 76, 2128[2000] und in APL, 3209 [1999]) . Kathoden beruhen auf der Kombination eines dünnen, semitransparenten Metalls (~ 100Å = 10 nm) und Indiumzinnoxid (ITO) auf dem Metall. Das dünne Metall wurde zudem durch eine organische Schicht aus Kupferphthalocyanin (CuPc) ersetzt.
  • Herkömmliche Anoden 220a sind aus einem leitenden und transparenten Oxid ausgebildet. Als Anodenkontakt ist Indiumzinnoxid (ITO) aufgrund seiner Transparenz, guten Leitfähigkeit und hohen Arbeitsfunktion weit verbreitet.
  • In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel kann eine Anode 220a mit einer Lochinjektionsschicht 220b modifiziert sein.
  • Das lichtdurchlässige Substrat 210 lässt sich aus Glas, Quarz oder einem Kunststoffmaterial herstellen.
  • Bevorzugte Materialien zur Herstellung der Lochtransportschicht der organischen OLED-Vorrichtungen sind tertiäre Amine, wie in US-A-4,539,507 beschrieben. Eine weitere Klasse bevorzugter Amine sind Tetraarylamine. Bevorzugte Tetraaryldiamine umfassen zwei Diarylamingruppen, wie in Formel (III) genannt, verbunden durch eine Arylengruppe. Bevorzugte Tetraaryldiamine sind u.a. die in der folgenden Formel gezeigten:
    Figure 00070001
    worin,
    Ar, Ar1, Ar2 und Ar3 aus Phenyl-, Biphenyl- und Naphthylresten unabhängig wählbar sind,
    L für einen zweiwertigen Naphthylenrest oder für dn steht,
    d für einen Phenylenrest steht,
    n für eine Zahl von 1 bis 4 steht, und
    mindestens Ar, Ar1, Ar2 oder Ar3 für einen Naphthylrest steht, wenn L für dn steht.
  • Die verschiedenen Alkyl-, Alkylen-, Aryl- und Arylenreste der vorausgehenden Strukturformeln (III) sind jeweils substituierbar. Typische Substituenten sind u.a. Alkylgruppen, Alkoxygruppen, Arylgruppen, Aryloxygruppen und Halogene, wie Fluorid, Chlorid oder Bromid. Die verschiedenen Alkyl- und Alkylenreste enthalten üblicherweise ca. 1 bis 6 Kohlenstoffatome. Die Cycloalkylreste können zwischen 3 und ca. 10 Kohlenstoffatome enthalten, enthalten aber typischerweise fünf, sechs oder sieben Ringkohlenstoffe, beispielsweise Cyclopentyl, Cyclohexyl und Cycloheptylringstrukturen. Wenn die Aryl- und Arylenreste keine kondensierten Aromatenringreste sind, sind sie vorzugsweise Phenyl- und Phenylenreste.
  • Geeignete, exemplarische, aromatische, tertiäre Amine (ATA) sind unter anderem:
    ATA-1 4,4'-Bis[N-(1-Naphthyl)-N-Phenylamin]biphenyl (NPB)
    ATA-2 4,4''-Bis[N-(1-Naphthyl)-N-Phenylamin]-p-Terphenyl
    ATA-3 4,4'-Bis[N-(2-Naphthyl)-N-Phenylamin]biphenyl
    ATA-4 4,4'-Bis[N-(3-Acenaphthenyl)-N-Phenyl-Amin]biphenyl
    ATA-5 1,5-Bis[N-(1-Naphthyl)-N-Phenylamin]naphthalen
    ATA-6 4,4'-Bis[N-(9-Anthryl)-N-Phenylamin]-Biphenyl
    ATA-7 4,4''-Bis[N-(1-Anthryl)-N-Phenylamin]-p-Terphenyl
    ATA-8 4,4'-Bis[N-(2-Phenanthryl)-N-Phenyl-Amino]biphenyl
    ATA-9 4,4'-Bis[N-(8-Fluoranthenyl)-N-Phenylamin]biphenyl
    ATA-10 4,4'-Bis[N-(2-Pyrenyl)-N-Phenylamin]biphenyl
    ATA-11 4,4'-Bis[N-(2-Naphthacenyl)-N-Phenylamin]biphenyl
    ATA-12 4,4'-Bis[N-(2-Perylenyl)-N-Phenylamin]biphenyl
    ATA-13 4,4'-Bis[N-(1-Coronenyl)-N-Phenylamin]biphenyl
    ATA-14 2,6-Bis(di-p-Tolylamin)naphthalen
    ATA-15 2,6-Bis[di-(1-Naphtyl)amin]naphthalen
    ATA-16 2,6-Bis[N-(1-Naphthyl)-N-(2-Naphthyl)-Amin]naphthalen
    ATA-17 N,N,N',N'-Tetra(2-Naphthyl)-4,4''-Di-Amin-p-Terphenyl
    ATA-18 4,4'-Bis{N-Phenyl-N-[4-(1-Naphthyl)-Phenyl]amin}biphenyl
    ATA-19 4,4'-Bis[N-Phenyl-N-(2-Pyrenyl)amin]biphenyl
    ATA-20 2,6-Bis[N,N-Di(2-Naphthyl)amin]fluoren
    ATA-21 1,5-Bis[N-(1-Naphthyl)-N-Phenylamin]naphthalen
    Figure 00090001
  • Bevorzugte Materialien zur Verwendung in der Herstellung der Elektronentransportschicht der erfindungsgemäßen organischen OLED-Vorrichtungen sind Metallchelat-Oxinverbindungen, einschließlich der Chelate von Oxin selbst (auch als 8-Quinolinol oder 8–Hydroxyquinolin bezeichnet), wie in US-A-4,885,211 beschrieben. Derartige Verbindungen weisen eine hohe Leistungsfähigkeit auf und lassen sich leicht in Form dünner Schichten herstellen. Die Elektronentransportschicht ist zudem aus einer Porphyrinverbindung herstellbar, wie in US-A-5,683,823 beschrieben. Besonders bevorzugte Beispiele verwendbarer Porphyrinverbindungen sind metallfreie Phthalocyanine und metallhaltige Phthalocyanine. Ein Beispiel einer geeigneten Porphyrinverbindung ist Kupferphthalocyanin (CuPc).
  • Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Lumineszenzschicht besteht aus einem mit Fluoreszenzfarbstoffen dotierten Wirtsmaterial. Nach diesem Verfahren können Elektrolumineszenzvorrichtungen mit hoher Lichtausbeute konstruiert werden. Gleichzeitig sind die Elektrolumineszenzvorrichtungen mithilfe von Fluoreszenzfarbstoffen verschiedener Strahlungswellenlängen in einem gemeinsamen Wirtsmaterial abstimmbar. Die Parallelanmeldung US-A-4,769,292 beschreibt dieses Dotierungsschema detailliert für Elektrolumineszenzvorrichtungen, die Alq als Wirtsmaterial verwenden.
  • Die Parallelanmeldung US-A-5,935,721 beschreibt dieses Dotierungsschema detailliert für blau emittierende OLED-Vorrichtungen, die 9,10-Di-(2-Naphthyl)anthracenderivate (ADN) als Wirtsmaterial verwenden.
  • Bevorzugte Wirtsmaterialien für die erfindungsgemäße blaue Lumineszenzschicht umfassen:
    • a) ADN
      Figure 00100001
      ; oder
    • b) Tertiäres Butyl-ADN
      Figure 00110001
  • Die folgende Liste umfasst die blauen Fluoreszenzdotierungen, die zur Verwendung in der praktischen Verwertung der Erfindung vorgesehen sind.
    • i) Perylen
      Figure 00110002
    • ii) 2,5,8,11-Tetra-Tert-Butylperylen
      Figure 00110003
      ; und
    • iii) sonstige konjugierte Benzenoide, wie
      Figure 00120001
  • Bevorzugte Materialien zur Verwendung als gelbe Dotierung in der Leuchtschicht sind Materialien der Rubrenklasse. Diese sind Kohlenwasserstoffverbindungen, die eine polyzyklische Benzoidchromophoreinheit enthalten. Hamada et al. berichten in Applied Phys. Lett., Band 75, 1682 (1999) von einer rot abstrahlenden OLED-Vorrichtung durch Dotierung von Rubren in der Lochtransportschicht und DCM2-Dotierungen in der Alq-Emissionsschicht.
  • Einige Materialien der Rubrenklasse und deren Ionisierungspotenziale sind nachfolgend aufgeführt.
  • Figure 00120002
  • Figure 00130001
  • Die Erfindung und deren Vorteile werden weiter anhand der folgenden konkreten Beispiele dargestellt. Der Begriff „Prozent" bezeichnet den Gewichtsprozentwert einer bestimmten Dotierung in Bezug auf das Wirtsmaterial.
  • 3-11 zeigen die weißes Licht erzeugenden Strukturen der erfindungsgemäß hergestellten OLED-Vorrichtung sowie Kurven verschiedener Parameter ihres Betriebs. Die Erfindung und deren Vorteile werden weiter anhand der folgenden konkreten Beispiele dargestellt.
  • 3 zeigt eine weißes Licht erzeugende, organische Leuchtvorrichtung 300 mit einem lichtdurchlässigen Substrat 210, auf dem eine lichtdurchlässige Anode 220 angeordnet ist, die der aus 2 entspricht. Eine weißes Licht erzeugende, organische Leuchtstruktur 340 ist zwischen der Anode 220 und einer Kathode 230 ausgebildet. Die weißes Licht erzeugende, organische Leuchtstruktur 340 setzt sich in der genannten Reihenfolge aus einer organischen Lochtransportschicht 341a zusammen, die mit Rubren als gelbem Dotierungsmittel dotiert ist. Eine organische Leuchtschicht 342 ist eine blaues Licht emittierende Schicht, die ADN-Wirtsmaterial und TBP-Dotierung umfasst. Eine organische Elektronentransportschicht 343 besteht aus Alq.
  • 4 zeigt eine weißes Licht emittierende organische OLED-Vorrichtung 400, die eine organische, mehrschichtige Struktur 440 aufweist, die ähnlich der in der organischen mehrschichtigen Struktur 340 in 3 gezeigten ist, mit dem Unterschied, dass die organische Loch transportschicht aus zwei Schichten besteht, wobei Schicht 341 aus undotiertem NPB besteht und Schicht 341a mit Rubren als gelbem Dotierungsmittel dotiert ist.
  • Beispiel 1
  • Eine OLED-Vorrichtung wurde auf folgende Weise konstruiert:
    Mit 80 nm ITO beschichtete Substrate wurden in einem kommerziellen Waschhilfsmittel ultraschallgereinigt, mit entsalztem Wasser abgespült und in Toluoldampf entfettet. Diese Substrate wurden für ca. eine Minute mit einem Sauerstoffplasma behandelt und mit einer 1 nm dicken Fluorkohlenstoffschicht durch plasmaunterstützte Aufbringung von CHF3 beschichtet. Das gleiche Verfahren wurde zur Herstellung aller anderen in dieser Erfindung beschriebenen Vorrichtungen verwendet.
  • Die Substrate wurden in eine Abscheidungskammer für organische Schichten und Kathodenablagerungen eingebracht.
  • Vorrichtung A wurde durch sequenzielle Abscheidung von 150 nm NPB-Lochtransportschicht (HTL), gefolgt von einer 20 nm dicken blauen Emissionsschicht (EML) mit ADN-Wirtsmaterial mit 1,5% TBP blauer Dotierung, einer 37,5 nm dicken Alq-Elektronentransportschicht (ETL) und dann einer 0,5 nm LiF sowie 200 nm Al als Teil der Kathode hergestellt. Die genannte Folge schloss die Abscheidung der OLED-Vorrichtung ab.
  • Die OLED-Vorrichtung wurde dann hermetisch in einer trockenen, mit Stickstoff gefüllten Handschuhbox zum Schutz gegen Umgebungseinflüsse verpackt. Die zur Herstellung dieser OLED-Vorrichtungen verwendeten ITO-strukturierten Substrate enthielten mehrere Testmuster. Jede Vorrichtung wurde auf Strom-/Spannungseigenschaften und Elektrolumineszenzausbeute geprüft.
  • Die Vorrichtungen B, C, D, E und F wurden nach der gleichen Folge wie Vorrichtung A hergestellt, mit dem Unterschied, dass 150 nm NPB-Lochtransportschicht mit wechselnden Mengen von Rubrenkonzentrationen dotiert wurden: (B) 0,3%, (C) 0,5%, (D) 1%, (E) 2% bzw. (F) 5%. Es wurde festgestellt, dass Vorrichtung A eine Emission im blauen Bereich des elektromagnetischen Spektrums aufwies, während die Emission aus den Vorrichtungen B bis C zu einer blauweißen Farbe wechselte. Vorrichtung D und E weisen weiße Emissionen auf, während sich die Emission aus Vorrichtung F zu einem weißen Orange verschoben hat. Somit war es möglich, weißes Licht bei einer optimalen Rubrenkonzentration in der NPB-Lochtransportschicht zu erzeugen.
  • 5 zeigt die EL-Spektren der Vorrichtungen A bis F, wobei die Rubrenkonzentration in der NPB-Schicht von 0 auf 5% erhöht wurde. Die blaue Emissionsschicht bestand aus 1,5% TBP-Dotierung in dem ADN-Wirtsmaterial. Die weiße Farbe mit CIE-Koordinaten (0,33, 0,38) wird mit einer Helligkeitsausbeute erzielt, die größer als 4,2 cd/A @20 mA/cm2 ist, wenn die Rubrenkonzentration ca. 1,5–2% beträgt. Somit sind viel höhere Konzentrationen von Rubren als gelbem Dotierungsmittel und blauer TBP-Dotierung verwendbar. Tabelle 1 zeigt die Helligkeitsausbeute und die CIE-Koordinaten als eine Funktion der Rubrenkonzentration für die Vorrichtungen A bis F. Vorrichtung D hat eine Helligkeitsausbeute von 4,3 cd/A und Normfarbtafelkoordinaten von CIE x,y = 0,33, 0,38 @20 mA/cm2 Stromdichte. Dies ist ein wichtiges Merkmal dieser Erfindung, insofern als dass die Rubrendotierung in der NPB-Lochtransportschicht benachbart zu einer blaues Licht emittierenden Schicht eine weißes Licht erzeugende OLED-Vorrichtung ergeben kann.
  • Figure 00160001
  • Es wurde festgestellt, dass der mit Rubren als gelber Dotierung dotierte Bereich der NPB-Lochtransportschicht neben der blauemittierenden Schicht bis ca. 2 nm dick sein kann, um die weiße Farbe zu erhalten. Es wurden mehrere Vorrichtungen gemäß der in 4 gezeigten Vorrichtungsstruktur hergestellt. Die Dicke der undotierten NPB-Lochtransportschicht 341 und die mit Rubren dotierte NPB-Lochtransportschicht 341a variierten zwischen 120 und 150 nm bzw. zwischen 30 und 0 nm, um die Dicke der mit Rubren dotierten HTL-Schicht zu ermitteln.
  • Zudem wurde festgestellt, dass der mit Rubren dotierte Bereich der NPB-Lochtransportschicht 341a in engem Kontakt mit der blauen Leuchtschicht 342 sein sollte, um weißes Licht erzeugende OLED-Vorrichtungen mit hoher Helligkeitsausbeute zu erhalten, wie in dem folgenden Beispiel 2 gezeigt.
  • Beispiel 2
  • Die OLED-Vorrichtungen G, H, I, J, K, L wurden hergestellt, indem undotiertes NPB zwischen der mit Rubren dotierten NPB-Lochtransportschicht 341a und der blauen Leuchtschicht 342 angeordnet wurde.
  • Tabelle 2 zeigt die Farbkoordinaten und die Schwankungen der Helligkeitsausbeute dieser Vorrichtungen, wenn die Dicke des undotierten NPB zwischen 0 und 30 nm variierte. Die Helligkeitsausbeute nahm schnell ab, wenn der undotierte Bereich dicker als 2 nm war. Eine weitere Dickenzunahme des undotierten NPB von mehr als 10 nm erzeugte ausschließlich eine blaue Farbe, was darauf hinwies, dass die Emission auf die blaue Leuchtschicht beschränkt ist.
  • Figure 00180001
  • Es wurde festgestellt, dass eine weißes Licht erzeugende OLED auch herstellbar ist, indem Rubren als gelbes Dotierungsmittel in die Alq-Elektronentransportschicht direkt neben einer blaues Licht emittierenden Schicht eingebracht wird. 6 zeigt eine organische, weißes Licht emittierende OLED-Vorrichtung 600. Die Nummern der Schichten entsprechen denen aus 3. Eine weißes Licht erzeugende, organische Leuchtstruktur 640 ist zwischen der Anode 220 und einer Kathode 230 ausgebildet. Die weißes Licht emittierende Struktur 640 setzt sich in der genannten Folge aus einer organischen Lochtransportschicht 341, einer organischen Leuchtschicht 342, die eine blaues Licht emittierende Schicht mit ADN-Wirtsmaterial und TBP-Dotierung ist, und einer organischen Elektronentransportschicht 343a zusammen, die aus Alq besteht und mit Rubren als gelbem Dotierungsmittel dotiert ist.
  • 7 zeigt eine weitere Struktur einer organischen, weißes Licht emittierenden OLED-Vorrichtung 700. Diese Struktur ist ähnlich der in 6 gezeigten, mit dem Unterschied, dass die organische, mehrschichtige Struktur 740 eine Elektronentransportschicht aufweist, die aus zwei Schichten besteht, nämlich Schicht 343a, die aus Alq besteht, die mit Rubren als gelbem Dotierungsmittel dotiert ist, und Schicht 343, die aus urdotiertem Alq besteht.
  • Beispiel 3
  • Die Vorrichtungen M bis R wurden gemäß der in 7 gezeigten Struktur hergestellt. Die Abscheidungsfolge entsprach der Folge für Vorrichtung A, mit dem Unterschied, dass zunächst 20 nm Alq Elektronentransportschicht 243a mit wechselnden Mengen an Rubrenkonzentrationen dotiert wurden: (M) 0,0%, (N) 0,3%, (O) 0,5%, (P) 1%, (Q) 2% bzw. (R) 5%. Der mit Rubren dotierten Alq-Schicht folgten Abscheidungen aus einer 15 nm dicken, undotierten Alq-Schicht 343, wodurch die Gesamtdicke der mit Rubren und ohne Rubren dotierten Alq-Schicht 37,5 nm betrug. Es wurde festgestellt, dass Vorrichtungen M eine Emission im blauen Bereich des elektromagnetischen Spektrums aufwiesen, während die Emission aus den Vorrichtungen N und O zu einer blauweißen Farbe wechselte. Vorrichtung P, Q und R wiesen eine weiße Emission auf. Somit war es möglich, weißes Licht bei einer optimalen Rubrenkonzentration in der Alq-Elektronentransportschicht und der blau emittierenden Schicht zu erzeugen.
  • 8 zeigt die EL-Spektren dieser Vorrichtungen M bis R, wobei die Rubrenkonzentration zwischen 0 und 5% in der Elektronentransportschicht variierte. Die blau emittierende Schicht bestand aus 1,5% TBP-Dotierung in dem ADN-Wirtsmaterial. Die Vorrichtungen P, Q, R erzeugten weißes Licht, wobei die Emissionsspitzen aus dem blauen und gelben Bereich deutlich zu sehen sind.
  • Tabelle 3 zeigt die Helligkeitsausbeute und die CIE-Koordinaten als eine Funktion der Rubrenkonzentration für die Vorrichtungen M bis R. Die Vorrichtungen P, Q und R haben eine Helligkeitsausbeute von 2,9 cd/A und Normfarbtafelkoordinaten von CIE x,y = 0,33, 0,34 @20 mA/cm2 Stromdichte, wenn die Rubrenkonzentration bei ca. 1,5 bis 2% liegt. Die Helligkeitsausbeute dieser Vorrichtungen ist jedoch kleiner als die derjenigen, die mit Rubrendotierung in der NPB-Lochtransportschicht hergestellt wurden, wie z.B. Vorrichtung D.
  • Figure 00210001
  • Es wurde festgestellt, dass der mit Rubren als gelber Dotierung dotierte Bereich der Alq-Elektronentransportschicht 343a bis ca. 2 nm dick sein kann, um die weiße Farbe zu erzeugen. Es wurden mehrere Vorrichtungen gemäß der in 6 und 7 gezeigten Vorrichtungsstrukturen hergestellt. Die Dicke der mit Rubren dotierten Alq-Elektronentransportschicht 343a und der undotierten Alq-Elektronentransportschicht 343 variierten, um die enge Nähe und Dicke der mit Rubren dotierten ETL-Schicht zu finden.
  • Zudem wurde festgestellt, dass der mit Rubren dotierte Bereich der Alq-Elektronentransportschicht 343a in engem Kontakt mit der blau emittierenden Schicht 342 sein sollte, um weißes Licht erzeugende OLED-Vorrichtungen mit hoher Helligkeitsausbeute zu erhalten. Dies wird im folgenden Beispiel 4 gezeigt.
  • Beispiel 4
  • Die OLED-Vorrichtungen S bis X wurden angefertigt, indem undotiertes Alq in wechselnden Dicken zwischen der blau emittierenden Schicht 342 und der mit Rubren dotierten Alq-Schicht 341a eingebracht wurde. Tabelle 4 zeigt die Farbkoordinaten und die Schwankungen der Helligkeitsausbeute dieser Vorrichtungen, wenn die Dicke des undotierten Alq zwischen 0 und 10 nm variierte. Die Helligkeitsausbeute nahm schnell ab, wenn der undotierte Bereich dicker als 5 nm war. Eine weitere Dickenzunahme des undotierten Alq von mehr als 10 nm erzeugte ausschließlich eine blaue Farbe, was darauf hinwies, dass die Emission auf die blaue Leuchtschicht beschränkt ist.
  • Figure 00230001
  • Ein weiteres wichtiges Merkmal der vorliegenden Erfindung ist die Tatsache, dass weißes Licht von einer OLED erzeugt werden kann, wenn Rubren sowohl in der NPB-Lochtransportschicht 341a als auch in der Alq-Elektronentransportschicht 343a dotiert ist, sowie die blau emittierende Schicht 342. Solche Vorrichtungen weisen eine deutlich höhere Helligkeitsausbeute und eine höhere betriebliche Stabilität im Vergleich mit denjenigen auf, die durch Dotierung von Rubren in der Lochtransportschicht oder in der Elektronentransportschicht erzeugt werden.
  • 9 zeigt eine organische, weißes Licht erzeugende OLED-Vorrichtung 900, worin die Lochtransportschicht 341a und die Elektronentransportschicht 343a mit Rubren dotiert sind. Die Nummern der übrigen Schichten entsprechen denen aus 3. Eine weißes Licht erzeugende, organische Leuchtstruktur 940 ist zwischen der Anode 220 und einer Kathode 230 ausgebildet. Die weißes Licht emittierende Struktur 940 setzt sich in der genannten Folge aus einer organischen Lochtransportschicht 341a, einer mit Rubren dotierten, organischen Leuchtschicht 342, die eine blaues Licht emittierende Schicht mit ADN-Wirtsmaterial und TBP-Dotierung umfasst, und einer organischen Elektronentransportschicht 343a zusammen, die aus Alq besteht und mit Rubren als gelbem Dotierungsmittel dotiert ist.
  • 10 zeigt eine weitere Struktur einer organischen, weißes Licht emittierenden OLED-Vorrichtung 1000. Diese Struktur ist ähnlich der in 9 gezeigten, mit dem Unterschied, dass die organische, mehrschichtige Struktur 1040 eine organische Lochtransportschicht aufweist, die aus zwei Schichten besteht, nämlich Schicht 341, die aus undotiertem NPB besteht, und Schicht 341a, die aus mit Rubren dotiertem NPB besteht. In ähnlicher Weise sind Elektronentransportschichten entweder aus einer einzelnen mit Rubren dotierten Alq-Schicht herstellbar oder aus zwei Schichten, beispielsweise einer mit Rubren dotierten Alq-Schicht 343a und einer undotierten Alq-Schicht 343.
  • Beispiel 5
  • Es wurden mehrere Vorrichtungen AA bis AF gemäß der in 4, 7 und 10 gezeigten Vorrichtungsstrukturen hergestellt. 11 zeigt das Elektrolumineszenzspektrum von einer der Vorrichtungen AF, wobei das Rubren in der NPB-Lochtransportschicht sowie in der Alq-Elektronentransportschicht benachbart zur blau emittierenden Schicht dotiert wurde.
  • Tabelle 5 zeigt die Helligkeitsausbeute und die CIE-Koordinaten als eine Funktion der Rubrenkonzentration für die Vorrichtungen AA bis AF. Vorrichtung AE und AF haben eine Helligkeitsausbeute von 5,3 cd/A und Normfarbtafelkoordinaten von CIE x,y = 0,35, 0,38 @20 mA/cm2 Stromdichte. Die Helligkeitsausbeute ist höher als bei den weißes Licht emittierenden OLED-Vorrichtungen, die durch Dotierung von Rubren entweder in der NPB-Lochtransportschicht oder in der Alq-Elektronentransportschicht erzeugt wurden.
  • Figure 00260001
  • Die betriebliche Stabilität der gekapselten OLED-Vorrichtungen in Raumumgebungen wurde durch Messen der Änderungen in der Treiberspannung und der Leuchtdichte als eine Funktion der Zeit ermittelt, wenn die OLED-Vorrichtungen bei konstanter Stromdichte von 20 mA/cm2 betrieben wurden. Weiße OLED-Vorrichtungen, die nach den unterschiedlichen, erfindungsgemäßen Strukturen hergestellt wurden, haben eine hohe betriebliche Stabilität. 12 bis 14 zeigen die betriebliche Leuchtdichtestabilität für diese Vorrichtungen.
  • 12 zeigt die relative Leuchtdichte der Vorrichtungen A, C und E als eine Funktion der Betriebszeit bei einer Stromdichte von 20 mA/cm2. Vorrichtung A ist eine blaue Vorrichtung, während Vorrichtung C und E weiße Vorrichtungen sind, wie in Beispiel 1 beschrieben, wobei Rubren in der NPB-Lochtransportschicht dotiert wurde. Vorrichtung C und E weisen gegenüber Vorrichtung A eine überlegene betrieblichere Stabilität auf.
  • 13 zeigt die betriebliche Stabilität der Vorrichtungen M, N und Q bei 20 mA/cm2 Stromdichte. Vorrichtung M ist eine blaue Vorrichtung, während Vorrichtung N und Q weiße Vorrichtungen sind, wie in Beispiel 3 beschrieben, wobei Rubren in der Alq-Elektronentransportschicht dotiert wurde. Vorrichtung N und Q weisen gegenüber Vorrichtung M eine erheblich höhere betrieblichere Stabilität auf.
  • 14 zeigt die betriebliche Stabilität der Vorrichtungen AA, AC, AD, AE und AF bei einer Stromdichte von 20 mA/cm2. Diese Vorrichtungen werden in Beispiel 5 beschrieben. Vorrichtung AA ist eine blaue Vorrichtung. Vorrichtung AC und AD sind weiße Vorrichtungen, die durch Dotierung von Rubren in der Alq-Elektronentransportschicht bzw. in der NPB-Lochtransportschicht erzeugt wurden. Vorrichtung AE und AF sind ebenfalls weiße Vorrichtungen, mit dem Unterschied, dass das gelbe Rubren in der NPB-Lochtransportschicht und der Alq-Elektronentransportschicht dotiert wurde. Unerwartet wiesen die Vorrichtungen AE und AF nur minimale Änderungen in der Leuchtdichte und der Treiberspannung auf. Somit haben diese Vorrichtungen die höchste betriebliche Stabilität unter den fünf OLED-Vorrichtungen. Wenn Rubren sowohl in der NPB-Lochtransportschicht als auch in der Alq-Elektronentransportschicht benachbart zur blauen Emissionsschicht dotiert wurde, war der Synergieeffekt derart, dass eine wesentlich bessere betriebliche Stabilität und Ausbeute für die weißen OLED-Vorrichtungen erzielt werden konnte.
  • Somit weisen die erfindungsgemäß durch Dotierung von Rubren in entweder der NPB-Lochtransportschicht oder der Elektronentransportschicht oder in beiden Schichten hergestellten weißen OLED-Vorrichtungen eine wesentlich bessere betriebliche Stabilität auf. Die OLED-Vorrichtungen haben eine höhere Helligkeitsausbeute und eine niedrigere Treiberspannung. Diese OLED-Vorrichtungen können bei einer höheren Stromdichte mit minimaler Verschlechterung der Farbkoordinaten und der Helligkeitsausbeute betrieben werden.
  • Weitere Merkmale der Erfindung sind nachfolgend aufgeführt.
  • OLED-Vorrichtung, worin die Konzentration der blauen Dotierung zwischen 0,1 und 10% des Wirtsmaterials beträgt.
  • OLED-Vorrichtung, worin die Dicke der Lochtransportschicht zwischen 20 nm und 300 nm beträgt.
  • OLED-Vorrichtung, worin die Dicke der blaues Licht emittierenden Schicht zwischen 10 nm und 100 nm beträgt.
  • OLED-Vorrichtung, worin die Dicke der Elektronentransportschicht zwischen 10 nm und 150 nm beträgt.
  • OLED-Vorrichtung, worin die Kathode aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus LiF/Al, Mg:Ag Legierung und Al-Li Legierung besteht.
  • OLED-Vorrichtung, worin die Kathode transparent ist.
  • OLED-Vorrichtung, worin die Elektronentransportschicht transparent ist.
  • OLED-Vorrichtung, worin die Konzentration der Rubrenverbindung zwischen 0,1 und 10% des Wirtsmaterials beträgt.
  • OLED-Vorrichtung mit zudem einer undotierten Elektronentransportschicht, die auf der dotierten Elektronentransportschicht angeordnet ist.
  • OLED-Vorrichtung mit zudem einer undotierten Lochtransportschicht, die auf der Anode angeordnet ist.

Claims (7)

  1. Organische Leuchtdiodenvorrichtung (OLED) zur Erzeugung weißen Lichts mit: a) einem Substrat (210); b) einer über dem Substrat (210) angeordneten Anode (220a); c) einer über der Anode (220a) angeordneten Lochinjektionsschicht (220b); d) einer über der Lochinjektionsschicht (220b) angeordneten Lochtransportschicht (341a); e) einer mit einer blaues Licht emittierenden Verbindung dotierten Leuchtschicht (342), die unmittelbar auf der Lochtransportschicht (341a) angeordnet ist; f) einer über der blaues Licht emittierenden Schicht (342) angeordneten Elektronentransportschicht (343); g) einer über der Elektronentransportschicht (343) angeordneten Kathode (230); dadurch gekennzeichnet, dass die Elektronentransportschicht (343) und die Lochtransportschicht (341a) wahlweise in einem Bereich dotiert sind, der einer vollständigen Schicht oder einem Teilbereich einer in Kontakt mit der blaues Licht emittierenden Schicht (342) befindlichen Schicht entspricht, wobei die wahlweise Dotierung mit einer Verbindung erfolgt, die Licht im gelben Bereich des Spektrums emittiert.
  2. OLED-Vorrichtung nach Anspruch 1, worin die gelbes Licht emittierende Dotierung eine Rubrenverbindung enthält.
  3. OLED-Vorrichtung nach Anspruch 1, worin die Lochtransportschicht (341a) ein aromatisches, tertiäres Amin enthält.
  4. OLED-Vorrichtung nach Anspruch 1, worin die Elektronentransportschicht (343) Tris(8-Hydroxychinolinol)aluminium enthält.
  5. OLED-Vorrichtung nach Anspruch 1, worin die Elektronentransportschicht (343) Kupferphthalocyaninverbindung enthält.
  6. OLED-Vorrichtung nach Anspruch 1, worin die blaues Licht emittierende Schicht (342) Wirtsmaterial enthält, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die besteht aus:
    Figure 00310001
  7. OLED-Vorrichtung nach Anspruch 2, worin die Konzentration der Rubrenverbindung zwischen 0,1 und 10% des Wirtsmaterials beträgt.
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