DE60124129T2

DE60124129T2 - Hitzehärtbare elastomerzusammensetzung auf basis von modifiziertem polycyanurat mit verbesserter hitzebeständigkeit

Info

Publication number: DE60124129T2
Application number: DE60124129T
Authority: DE
Inventors: Francoise Mechin; Jean-Pierre Pascault; Stephanie Lambour; Jacques Ferrand
Original assignee: Merylithe
Current assignee: Merylithe
Priority date: 2000-07-28
Filing date: 2001-07-27
Publication date: 2007-08-30
Anticipated expiration: 2021-07-28
Also published as: AU2001279923A1; WO2002010282A1; CZ2003206A3; US6911500B2; HUP0301636A2; DE60124129D1; PL360182A1; EP1328584B9; KR100681312B1; CN1444631A; FR2812297A1; HUP0301636A3; MXPA03000817A; JP4615823B2; CA2417713A1; EP1328584A1; ATE343612T1; FR2812297B1; CA2417713C; EP1328584B1

Description

Die Erfindung betrifft Elastomer-Zusammensetzungen mit guter Wärmestabilität. Sie betrifft insbesondere modifizierte Polycyanurate mit einer verbesserten Wärmestabilität.
Es existieren verschiedene Arten von Elastomer-Polymeren mit guten statischen mechanischen Eigenschaften bei Zugbeanspruchung (statischen Festigkeitseigenschaften gegen Zug). Insbesondere kommen die Polyurethane in großem Umfang zum Einsatz (beispielsweise Adilithe^® IV-95 oder C36/H12MDI/3-DCM von der Firma SAMI). Diese Arten von Polymeren haben gewiss Bruchspannungswerte in der Größenordnung von 35 bis 40 MPa und Deformationswerte beim Brechen in der Größenordnung von 400% bei Umgebungstemperatur, aber diese Eigenschaften verschlechtern sich bei hoher Temperatur (oberhalb von 130°C) schnell und irreversibel, bis mehr als 60% von deren Anfangswert verloren gegangen ist. Sie sind folglich nicht wärmestabil.
Andere Elastomere sind wärmestabil, weisen aber dann verschiedene Nachteile auf:

– die Silicone vom Typ Shin Etsu^® KE24 haben zu schlechte mechanische Eigenschaften;
– die Epoxidharze sind zu steif;
– die Fluorelastomeren vom Typ Viton^® sind zu schwierig einzusetzen, insbesondere um Überzüge von geringer Dicke herzustellen.

Die Mischungen von Cyanaten mit Verbindungen mit mobilem Wasserstoff, insbesondere Polyolen, derart, um modifizierte Polycyanurate zu erhalten, sind noch wenig untersucht worden.
Es ist überraschenderweise entdeckt worden, dass bestimmte modifizierte Polycyanurate gemäß der Erfindung eine gute Wärmestabilität und eine leichte Verwendbarkeit aufweisen, wobei sie zugleich weder zu spröde noch zu steif sind.
Die Erfindung betrifft folglich eine neue warmhärtende Elastomer-Zusammensetzung auf der Basis von modifiziertem Polycyanurat mit verbesserter Wärmestabilität, die dadurch gekennzeichnet ist, dass sie erhalten werden kann durch ein Polymerisationsverfahren mit der Hilfe eines Katalysators (D) aus einer Mischung, umfassend wenigstens:

(A) ein Cyanat,
(B) ein Block-Copolymer, gebildet aus – a) wenigstens einem zentralen Block (B1), welcher mit dem Cyanat nicht mischbar ist und ausreichend lang ist, um der erhaltenen Zusammensetzung einen Elastomer-Charakter zu verleihen; – b) wenigstens zwei terminalen Blöcken (B2), die sich auf jeder Seite des zentralen Blocks befinden und mit dem Cyanat reaktive Gruppen umfassen, wobei jeder der Blöcke (B2) ausreichend lang ist, um mit dem Cyanat mischbar zu sein, und
(C) einen mit dem Cyanat reaktiven anorganischen Füllstoff in solchen Anteilen, dass das Verhältnis r wenigstens gleich 5 ist, aber nicht zu hoch ist, um die Phasenumkehr zu vermeiden, und vorteilhafterweise unter 10 ist, wobei das Verfahren die Schritte umfasst: I – Mischen von (A), (B), (C) und (D) bis zur Erzielung einer homogenen Mischung bei einer Temperatur über der Schmelztemperatur von (A) und von (B), aber unter ungefähr 130°C, II – Polymerisation der Mischung bei einer Temperatur zwischen ungefähr 130 und ungefähr 170°C, III – Nachhärtung der polymerisierten Mischung bei einer Temperatur über oder gleich ungefähr 200°C, um die Reaktion zu vervollständigen, und dadurch, dass die Werte von Δσ_rupt und von Δε_rupt der so erhaltenen Zusammensetzung unter oder gleich ungefähr ±30% sind.

Unter dem Ausdruck „Elastomer-Charakter einer Zusammensetzung" versteht man im Sinne der Erfindung eine jegliche halb-steife Zusammensetzung mit Bruchdehnungswerten von wenigstens ungefähr 30%, wobei diese Dehnung bei Umgebungstemperatur reversibel ist.
Unter dem Begriff „ausreichend lang" versteht man im Sinne der Erfindung:

– für die Blöcke B1 ein Molekulargewicht-Zahlenmittel Mn von wenigstens ungefähr 1000 g/mol,
– für die Blöcke B2 ein Molekulargewicht-Zahlenmittel Mn von wenigstens ungefähr 500 g/mol.

Unter dem Begriff „Phasenumkehr" versteht man im Sinne der Erfindung das Übergehen von einer Phase, wo die Polymer-Matrix im Wesentlichen aus dem Block-Copolymer (B) gebildet wird, zu einer Phase, wo die Polymer-Matrix im Wesentlichen aus dem Cyanat (A) besteht.
Unter dem Begriff „mit dem Cyanat reaktiver anorganischer Füllstoff" versteht man im Sinne der Erfindung einen jeglichen anorganischen Füllstoff, welcher mit dem Cyanat reaktive Gruppen trägt. Beispiele für solche Gruppen sind die Hydroxyl- oder Epoxygruppen. Beispiele für mit dem Cyanat reaktive anorganische Füllstoffe gemäß der Erfindung sind insbesondere mit Hydroxylgruppen funktionalisiertes Aluminiumoxid oder ferner die Aluminiumsilicate und andere Silicate. Der Füllstoff (C) ist vorteilhafterweise mit Hydroxylgruppen funktionalisiertes Siliciumdioxid, vorzugsweise Aerosil^® 150-Siliciumdioxid mit den folgenden Eigenschaften:

– Teilchengröße zwischen 7 und 40 nm
– spezifische Oberfläche = 150 m²/g
– Dichte = 2,2 g/cm³
– 3 SiOH-Gruppen/nm².

Unter dem Begriff „Verhältnis r" versteht man im Sinne der Erfindung das Verhältnis der Anzahl von in der Ausgangszusammensetzung vor der Reaktion vorhandenen OCN-Gruppen zu der Anzahl von mit dem Cyanat reaktiven Gruppen, die in der Ausgangszusammensetzung vor der Reaktion vorhanden sind. Diese mit dem Cyanat reaktiven Gruppen können insbesondere von dem Copolymer, von dem reaktiven Füllstoff und/oder von dem Katalysator stammen. Die OCN-Gruppen stammen im Allgemeinen vom dem Cyanat (A).
Unter dem Begriff „Δσ_rupt" versteht man im Sinne der Erfindung den Messwert der Veränderung zwischen dem Wert der bei 110°C zum Zeitpunkt t = 0 unmittelbar nach der Polymerisation gemessenen Bruchspannung und demjenigen, der bei 110°C zum Zeitpunkt t = 10 Tage nach einer Alterung bei 160°C gemessen wird.
Unter dem Begriff „Δε_rupt" versteht man im Sinne der Erfindung den Messwert der Veränderung zwischen dem Wert der bei 110°C zum Zeitpunkt t = 0 unmittelbar nach der Polymerisation gemessenen Bruchdehnung und demjenigen, der bei 110°C zum Zeitpunkt t = 10 Tage nach einer Alterung bei 160°C gemessen wird.
Vorteilhafterweise ist nach 10 Tagen bei 160°C der Wert von ε_rupt der erfindungsgemäßen Zusammensetzung, gemessen bei 110°C, wenigstens über oder gleich ungefähr 40% und noch vorteilhafter ist nach 10 Tagen bei 160°C der Wert von σ_rupt der erfindungsgemäßen Zusammensetzung, berechnet bei 110°C, wenigstens über oder gleich ungefähr 3 MPa.
Die gemäß der Erfindung einsetzbaren Cyanate können von einem jeglichen Typ sein. Es kann sich insbesondere um die folgenden Monomere handeln:
Die gemäß der Erfindung einsetzbaren Cyanate können gleichfalls durch Umwandlung, durch Homopolymerisation, bereitgestellt werden. Es kann sich beispielsweise um B30 (B10-Cyanat, welches in einem Ausmaß von 27% homopolymerisiert ist) oder um B50 (B10-Cyanat, welches in einem Ausmaß von 44% homopolymerisiert ist) handeln.
Die Blöcke des Block-Copolymers (B) gemäß der Erfindung können sein:

– für den zentralen Block (B1), der mit dem Cyanat nicht mischbar ist, beispielsweise ein Polydimethylsiloxan, Polybutadien, hydriertes Polybutadien oder ein fluorierter Polyether;
– für die terminalen Blöcke (B2), die mit dem Cyanat mischbar sind, beispielsweise Polycaprolactone, Polyester oder Polycarbonate.

Der nicht-mischbare Block verleiht der Zusammensetzung den gewünschten Elastomer-Charakter und die äußeren Blöcke bewirken die Mischbarkeit mit dem Cyanat. Der nicht-mischbare zentrale Block des Copolymers (B) ist vorteilhafterweise vom Polysiloxan-Typ. Noch vorteilhafter ist das Copolymer (B) ein Polycaprolacton-Polydimethylsiloxan-Copolymer, vorzugsweise Tegomer^®6440, welches von der Firma GOLDSCHMIDT vertrieben wird, mit den folgenden Eigenschaften:

*n repräsentiert die Anzahl der Einheiten -Si(CH₃)₂O (Dimethylsiloxan) und m die Anzahl der Einheiten -CO(CH₂)₅O (Caprolacton).

Die Erfindung betrifft gleichfalls ein Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung gemäß der Erfindung, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass es die Schritte umfasst:

I – Mischen von (A), (B), (C) und (D) bis zur Erzielung einer homogenen Mischung bei einer Temperatur über der Schmelztemperatur von (A) und von (B), aber unter ungefähr 130°C,
II – Polymerisation der Mischung bei einer Temperatur zwischen ungefähr 130 und ungefähr 170°C,
III – Nachhärtung der polymerisierten Mischung bei einer Temperatur über oder gleich ungefähr 200°C, um die Reaktion zu vervollständigen.

Tatsächlich dient der Schritt I dazu, die verschiedenen Bestandteile der erfindungsgemäßen Zusammensetzung innig zu mischen. Es darf folglich während dieses Schritts nicht sein, dass die Polymerisationsreaktion einsetzt. Die angewendete Temperatur muss folglich unter ungefähr 130°C liegen.
Der Schritt II ist der Polymerisationsschritt der Mischung. Diese Polymerisation kann erst oberhalb von ungefähr 130°C einsetzen.
Der Schritt III dient seinerseits dazu, die Reaktion zu vervollständigen. Man muss eine hohe Temperatur anwenden, um sicherzustellen, dass keine restlichen Monomere in der Zusammensetzung zurückbleiben.
Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbaren Katalysatoren (D) sind vorteilhafterweise thermisch und/oder durch UV-Bestrahlung aktivierbar. Noch vorteilhafter sind sie metallorganische Derivate oder Photokatalysatoren, wie [CpFe(CO)₂]₂ oder CpMn(CO)₃. Noch viel vorteilhafter handelt es sich um Kupferacetylacetonat in Nonylphenol, vorzugsweise in einem Anteil von 100 ppm.
Gemäß einer besonderen Ausführungsweise der Erfindung wird der Schritt I des Verfahrens bei ungefähr 90°C während ungefähr 6 h, der Schritt II bei ungefähr 170°C während ungefähr 8 h und der Schritt III bei ungefähr 200°C während ungefähr 2 h ausgeführt. Man kann die Temperatur auf die erfindungsgemäße Zusammensetzung auf unterschiedliche Weisen einwirken lassen. Man kann diese insbesondere in einem Wärmeschrank oder unter einer Presse einwirken lassen.
Gemäß einer anderen besonderen Ausführungsweise der Erfindung wird der Schritt II des Verfahrens unter einer Presse bei ungefähr 170°C während ungefähr 4 h ausgeführt und der Schritt III wird unter einer Presse bei ungefähr 200°C während ungefähr 2 h ausgeführt.
Die Erfindung betrifft gleichfalls die Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung als Überzug von Walzen insbesondere von Druckmaschinen, als Einkapselungsmittel von Komponenten, als Träger für die Mikroelektronik, als Bindemittel für Treibstoffe oder für Verbundstoffe.
Die nachfolgenden Beispiele von erfindungsgemäßen Zusammensetzungen werden zur Veranschaulichung und ohne einschränkenden Charakter aufgeführt.
Beispiele einer Herstellung eines Polymers gemäß der Erfindung:
Experimentelles Verfahren

a) Mischen der Reagenzien (Cyanat und Polyol) in einem Topf bei einer Temperatur über deren Schmelzpunkt (80°C), dann Zugeben bei dieser Temperatur des Katalysators und eines Teils des Füllstoffs derart, dass die Mischung ausreichend fest gemacht wird, um auf den Walzen des Kalanders zu verbleiben;
b) Einmischen des Rests des Füllstoffs auf dem Kalander bei 80°C;
c) Presse oder Wärmeschrank.

Der Temperaturzyklus, der eingesetzt wird, um die Beispiele von erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zu realisieren, ist 6 h bei 90°C, 8 h bei 170°C und 2 h bei 200°C.
Für jedes Beispiel sind die Anteile von jedem der Bestandteile in der folgenden Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1: In die Formulierungen eingeführte Anteile gemäß dem Anteil an Siliciumdioxid
Versuchsprotokoll des Alterungstests bei 160°C:
Die Materialien werden in Form von Platten von ungefähr 1 mm Dicke, die zu Quadraten von 7 cm/7 cm geschnitten werden, hergestellt.
Diese in Alufolienpapier, das als inert gegenüber der erfindungsgemäßen Zusammensetzung angesehen wird, eingepackten Platten werden in einen Wärmeschrank, dessen Temperatur 160°C, kontrolliert auf ± 2°C, beträgt, gelegt.
Jede Platte wird nach einer präzisen Zeitspanne (0, 6, 7, 24, 72 h, 5, 9 oder 10 Tage) aus dem Wärmeschrank herausgenommen.
Nachdem sie den Alterungstest durchlaufen hat, werden fünf normalisierte Zug-Probestücke vom Typ H3 (Norm AFNOR T51-034) mittels eines Stanzmessers aus dieser Platte ausgeschnitten.
Die statischen mechanischen Eigenschaften gemäß der Norm AFNOR T51-034 werden dann ausgewertet dank einer Zugmaschine vom Typ J.J. Lloyd MK30 bei einer Geschwindigkeit von 50 mm/min in einer auf ±1°C regulierten Klimakammer entweder bei Umgebungstemperatur oder bei 110°C gemäß dem Bereich von Temperaturen, über welchen sich das Kautschuk-Plateau der getesteten Materialien erstreckt.
Für jedes Beispiel und für andere Materialien, die als Vergleich dienen, sind die Ergebnisse der Tests in den folgenden Tabellen 2 bis 5 angegeben:
Tabelle 2: Entwicklung des Werts der bei 110°C abhängig von der Alterungszeit bei 160°C gemessenen Bruchspannung σ in MPa.
Tabelle 3: Entwicklung des Werts der bei 110°C abhängig von der Alterungszeit bei 160°C gemessenen Bruchdehnung ε in %.
Die Werte der Veränderungen von σ_rupt und ε_rupt, berechnet bei 110°C für jedes Beispiel und für andere Materialien während des Alterungstests bei 160°C, sind in der Tabelle 4 zusammengestellt.
Tabelle 4: Veränderungen der mechanischen Brucheigenschaften gemessen bei 110°C während des Alterunastests bei 160°C (zwischen 0 und 10 Tagen).
Die negativen Werte drücken die Verringerung der Eigenschaft und die positiven Werte die Erhöhung dieser Eigenschaft aus. Tabelle 5: Wert der Veränderung von σ_rupt und ε_rupt, berechnet bei 110°C für Polyurethan-Harnstoff auf der Basis von Polyol C36, während des Alterungstests bei 160°C
Tabelle 6: Mittelwerte der Unterschiede bezüglich der Bruchspannung und -deformation, berechnet an den erfindungsgemäßen Beispielen 1 bis 4
Diese Ergebnisse weisen gut die Wärmestabilität der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen während des Alterungstests bei 160°C nach.
Je höher der Gehalt an Siliciumdioxid ist, desto mehr nimmt die Bruchspannung zu und nimmt die Bruchdehnung ab.
Im Vergleich zu anderen wärmestabilen Materialien (Silicone Shin Etsu^® KE 24 und Viton^®) erweist sich, dass die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen, die 20% oder 27% Siliciumdioxid enthalten, innerhalb des Wertebereichs dieser Materialien liegen.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung, die 15% Siliciumdioxid enthält, bietet ebenfalls eine gute Bruchdehnung trotz einer geringeren Bruchspannung. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind folglich wärmestabil.
Gemäß den Mittelwerten der Unterschiede bezüglich der statischen mechanischen Eigenschaften, die an den erfindungsgemäßen Beispielen berechnet worden sind, erweist sich, dass sie eine Veränderung unter oder gleich ±30% hinsichtlich der Spannung und hinsichtlich der Deformation (zwischen 0 und 10 Tagen oder zwischen 1 und 10 Tagen) aufweisen. Man ist weit entfernt von den Unterschieden, die mit dem Polyurethan-Harnstoff vom Typ C36/H12MDI/3-DCM (D2000/T5000) oder dem von der Firma SAMT vertriebenen Polyurethan vom Typ Adilithe^® IV-95, nicht wärmestabilen Materialien, erhalten werden.
Beispiel der Herstellung einer Walze mit der Zusammensetzung des Beispiels 4 gemäß der Erfindung

1. Mischen eines Teils der Reagenzien (Tegomer^®6440+B10+Katalysator) in einem Topf bei ungefähr 80°C für einige Minuten, die Zeit, in der die Monomere schmelzen;
2. Kalandrieren der vorangegangenen Mischung, zu welcher man nach und nach den Rest des Füllstoffs zusetzt, bei ungefähr 80°C;
3. die mittels des Kalanders erhaltene Mischung wird dann in einen Einschneckenextruder mit Breitschlitzdüse (ungefähr 80°C) geleitet, der sich gegenüber von einer Aufwickelvorrichtung, auf welcher die zu überziehende Walze befestigt ist (die Walze wird ausreichend warm gehalten, damit das Material nicht umkristallisiert), befindet. Die jeweiligen Geschwindigkeiten werden derart geregelt, dass das Materialband gleichmäßig aufgewickelt wird, ohne Risse zu bekommen.
4. die überzogene Walze wird dann in einen Wärmeschrank für den vollständigen Wärmezyklus von 6 h bei 90°C, 8 h bei 170°C und 2 h bei 200°C gelegt.

Man erhält so eine mit der erfindungsgemäßen und folglich bezogen auf die statischen mechanischen Eigenschaften wärmestabilen Zusammensetzung überzogene Walze.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann folglich mit großer Leichtigkeit zum Einsatz kommen.

Claims

Warmhärtende Elastomer-Zusammensetzung auf der Basis von modifiziertem Polycyanurat mit verbesserter Wärmestabilität, dadurch gekennzeichnet, dass sie erhalten werden kann durch ein Polymerisationsverfahren in Gegenwart eines Katalysators (D) aus einer Mischung, umfassend wenigstens: (A) ein Cyanat, (B) ein Block-Copolymer, gebildet aus – a) wenigstens einem zentralen Block (B1), welcher mit dem Cyanat nicht mischbar ist und ein Molekulargewicht-Zahlenmittel Mn von wenigstens 1000 g/mol aufweist; – b) wenigstens zwei terminalen Blöcken (B2), die sich auf jeder Seite des zentralen Blocks befinden und mit dem Cyanat reaktive Gruppen umfassen, wobei jeder der Blöcke (B2) ein Molekulargewicht-Zahlenmittel Mn von wenigstens 500 g/mol aufweist, (C) einen mit dem Cyanat reaktiven anorganischen Füllstoff in solchen Anteilen, dass das Verhältnis r, welches das Verhältnis der Anzahl von in der Ausgangszusammensetzung vor der Reaktion vorhandenen OCN-Gruppen zu der Anzahl von mit dem Cyanat reaktiven Gruppen, die in der Ausgangszusammensetzung vor der Reaktion vorhanden sind, darstellt, wenigstens gleich 5 ist, aber unter einem Grenzwert, um die Phasenumkehr zu vermeiden, bleibt, wobei das Verfahren die Schritte umfasst: I – Mischen von (A), (B), (C) und (D) bis zur Erzielung einer homogenen Mischung bei einer Temperatur über der Schmelztemperatur von (A) und von (B), aber unter 130°C, II – Polymerisation der Mischung bei einer Temperatur zwischen 130 und 170°C, III – Nachhärtung der polymerisierten Mischung bei einer Temperatur über oder gleich 200°C, um die Reaktion zu vervollständigen, und dadurch, dass die Werte von Δσ_rupt, welches den Messwert der Veränderung zwischen dem Wert der bei 110°C zum Zeitpunkt t = 0 unmittelbar nach der Polymerisation gemessenen Bruchspannung und demjenigen, der bei 110°C zum Zeitpunkt t = 10 Tage nach einer Alterung bei 160°C gemessen wird, darstellt, und von Δε_rupt, welches den Messwert der Veränderung zwischen dem Wert der bei 110°C zum Zeitpunkt t = 0 unmittelbar nach der Polymerisation gemessenen Bruchdehnung und demjenigen, die bei 110°C zum Zeitpunkt t = 10 Tage nach einer Alterung bei 160°C gemessen wird, darstellt, der so erhaltenen Zusammensetzung unter oder gleich ±30% sind.
Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach 10 Tagen bei 160°C der Wert von deren ε_rupt, gemessen bei 110°C, wenigstens gleich 40% beträgt.
Zusammensetzung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach 10 Tagen bei 160°C der Wert von deren σ_rupt, gemessen bei 110°C, wenigstens 3 MPa beträgt.
Zusammensetzung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Block (B1) des Copolymers (B) vom Polysiloxan-Typ ist.
Zusammensetzung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Copolymer (B) ein Polycaprolacton-Polydimethylsiloxan-Copolymer ist.
Zusammensetzung nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Füllstoff (C) mit Hydroxylgruppen funktionalisiertes Siliciumdioxid ist.
Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass es die Schritte umfasst: I – Mischen von (A), (B), (C) und (D) bis zur Erzielung einer homogenen Mischung bei einer Temperatur über der Schmelztemperatur von (A) und von (B), aber unter 130°C, II – Polymerisation der Mischung bei einer Temperatur zwischen 130 und 170°C, III – Nachhärtung der polymerisierten Mischung bei einer Temperatur über oder gleich 200°C, um die Reaktion zu vervollständigen.
Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der eingesetzte Katalysator (D) Kupferacetylacetonat in Nonylphenol ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt I bei ungefähr 90°C während ungefähr 6 h, der Schritt II bei ungefähr 170°C während ungefähr 8 h und der Schritt III bei ungefähr 200°C während ungefähr 2 h ausgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt II unter einer Presse bei ungefähr 170°C während ungefähr 4 h ausgeführt wird und der Schritt III unter einer Presse bei ungefähr 200°C während ungefähr 2 h ausgeführt wird.
Verwendung der Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6 als Überzug von Walzen.
Verwendung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Walzen Walzen von Druckmaschinen sind.
Verwendung der Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6 als Einkapselungsmittel von Halbleitern.
Verwendung der Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6 als Träger für die Mikroelektronik.
Verwendung der Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6 als Bindemittel für Treibstoffe oder für Verbundstoffe.