DE60016634T2 - Herstellungsverfahren für fe-cr-al-legierung und eine solche legierung - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines Fe-Cr-Al-Materials und außerdem auf ein derartiges Material.
  • Herkömmliche Legierungen auf der Basis von Eisen, die typischerweise Fe und 12 – 25% Cr und 3 – 7% Al enhalten, so genannte Fe-Cr-Al-Legierungen, haben sich aufgrund ihrer guten Oxidationswiderstandsfähigkeit in hohem Maße als nützlich bei verschiedenen Hochtemperatur-Anwendungen erwiesen. Daher wurden derartige Materialien bei der Produktion elektrischer Widerstandselemente und als Trägermaterialien für Kraftfahrzeugkatalysatoren verwendet. Als ein Ergebnis ihres Aluminiumgehalts ist die Legierung in der Lage, bei hohen Temperaturen und in der Mehrzahl von Atmosphären ein undurchlässiges und haftendes Oberflächenoxid zu bilden, das im Wesentlichen aus Al2O3 besteht. Dieses Oxid schützt das Metall gegen weitere Oxidation und auch gegen viele andere Formen einer Korrosion, wie beispielsweise eine Karburierung, Schwefelung, u.s.w.
  • Eine reine Fe-Cr-Al-Legierung ist durch eine relativ niedrige mechanische Festigkeit bei erhöhten Temperaturen gekennzeichnet. Derartige Legierungen sind bei hohen Temperaturen relativ schwach und neigen dazu, bei niedrigen Temperaturen aufgrund eines Kornwachstums brüchig zu werden, nachdem sie erhöhten Temperaturen für eine relativ lange Zeitspanne ausgesetzt worden sind. Eine Art der Verbesserung der Hochtemperatur-Festigkeit derartiger Legierungen besteht darin, nicht-metallische Einschlüsse in die Legierung aufzunehmen, um dadurch einen Auscheidungshärtungseffekt zu erzielen.
  • Die JP-A-8060210 offenbart ein Fe-Cr-Al-Pulver, das REM enthält.
  • Ein bekanntes Verfahren der Beigabe der genannten Einschlüsse besteht in einem so genannten mechanischen Legierungsverfahren, in dem die Komponenten in der festen Phase gemischt werden. In dieser Hinsicht wird eine Mischung aus einem feinen Oxidpulver, herkömmlicherweise Y2O3, und einem Metallpulver, das eine Fe-Cr-Al-Zusammensetzung hat, über eine lange Zeitspanne in Hochenergie-Mahlwerken gemahlen, bis eine homogene Struktur erreicht wird.
  • Das Mahlen resultiert in einem Pulver, das später konsolidiert werden kann, beispielsweise durch eine Heißextrusion oder ein isostatisches Heißpressen, um ein vollkommen festes Produkt zu bilden.
  • Obwohl Y2O3 von einem thermodynamischen Standpunkt als ein in hohem Maße stabiles Oxid angesehen werden kann, können kleine Partikel von Yttrium unter verschiedenen Umständen in einer Metallmatrix transformiert oder aufgelöst werden.
  • Es ist bekannt, dass bei einem mechanischen Legierungsprozess Yttrium-Partikel mit Aluminium und Sauerstoff reagieren, wodurch sie verschiedene Arten von Y-Al-Oxiden bilden. Die Zusammensetzung dieser gemischten Oxideinschlüsse verändert sich und ihre Stabilität verringert sich während einer langfristigen Benutzung des Materials aufgrund von Veränderungen in der umgebenden Matrix.
  • Außerdem wurde berichtet, dass eine Beigabe eines stark Oxid-bildenden Elements in der Form von Titan zu einem mechanisch legierten Material, das Y2O3 und 12% Cr enthält, die Separation komplexer (Y+Ti)-Oxide bewirken kann, was in einem Material resultiert, das eine größere mechanische Festigkeit hat als ein Material, welches kein Titan enthält. Die Festigkeit bei erhöhten Temperaturen kann durch eine Beigabe von Molybdän weiter verbessert werden.
  • Somit kann ein Material, das gute Festigkeitseigenschaften hat, mittels eines mechanischen Legierungsverfahrens erreicht werden.
  • Eine mechanische Legierungsbildung ist jedoch mit verschiedenen Nachteilen belastet. Eine mechanische Legierungsbildung wird satzweise in Hochenergie-Mahlwerken ausgeführt, in denen die Komponenten gemischt werden, um eine homogene Mischung zu erzielen. Die Chargen sind in ihrer Größe relativ begrenzt, und das Mahlverfahren benötigt zu seiner Vervollständigung eine relativ lange Zeitdauer. Das Mahlverfahren ist außerdem energieintensiv. Der entscheidende Nachteil bei einer mechanischen Legierungsbildung besteht in den damit verbundenen hohen Produktkosten.
  • Unter dem Gesichtspunkt der Kosten wäre ein Verfahren in hohem Maße vorteilhaft, bei dem ein mit feinen Partikeln legiertes Fe-Cr-Al-Material erzeugt werden könnte, ohne dass es notwendig wäre, ein Hochenergie-Mahlverfahren anzuwenden.
  • Es wäre von Vorteil, wenn das Material durch Gasatomisierung erzeugt werden könnte, das heißt die Produktion eines feines Pulvers, das später komprimiert wird. Dieses Verfahren ist weniger kostenintensiv als wenn das Pulver durch Mahlen erzeugt wird. Sehr kleine Karbide und Nitride werden in Verbindung mit dem schnellen Verfestigungsprozess ausgefällt, wobei derartige Karbide und Nitride wünschenswert sind.
  • Das Titan bildet jedoch ein ernsthaftes Problem, wenn ein Fe-Cr-Al-Material atomisiert wird. Das Problem besteht darin, dass kleine Teilchen hauptsächlich aus TiN und TiC vor der Atomisierung in der Schmelze gebildet werden. Diese Teilchen neigen dazu, an dem hochschmelzenden Material festzuhalten. Da die Schmelze vor der Atomisierung durch eine relativ feine keramische Düse hindurchtritt, setzen sich diese Teilchen an der Düse fest und sammeln sich schrittweise an. Dieses bewirkt eine Verstopfen der Düse, wodurch es notwendig wird, den Atomisierungsprozess zu unterbrechen. Solche Unterbrechungen in der Produktion sind teuer und problematisch. Folglich werden Fe-Cr-Al-Materialien die Titan enthalten, in der Praxis nicht durch Atomisierung hergestellt.
  • Die vorliegende Erfindung löst dieses Problem und bezieht sich auf ein Verfahren, bei dem ein Fe-Cr-Al-Material mittels Atomisierung hergestellt werden kann.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich somit auf ein Verfahren zum Herstellen eines Fe-Cr-Al-Materials durch Gasatomisierung, wobei das Material zusätzlich zu Eisen (Fe), Chrom (Cr) und Aluminium (Al) außerdem kleinere Bruchteile eines oder mehrerer der Materialien Molybdän (Mo), Hafnium (Hf), Zirkonium (Zr), Yttrium (Y), Stickstoff (N), Kohlenstoff (C) und Sauerstoff (O) enthält, und wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass die zu atomisierende Schmelze dazu veranlasst wird, 0,05 bis 0,50 Gewichtsprozent Tantal (Ta) und zur gleichen Zeit weniger als 0,10 Gewichtsprozent Titan (Ti) zu enthalten, und indem die Schmelze dazu veranlasst wird, eine Zusammensetzung derart zu haben, dass das nach der Atomisierung erhaltene Pulver die folgende Zusammensetzung in Gewichtsprozent hat:
    Fe Rest
    Cr 15–25 Gewichtsprozent
    Al 3–7
    Mo 0–5
    Y 0,05–0,60
    Zr 0,01–0,30
    Hf 0,05–0,50
    Ta 0,05–0,50
    Ti 0–0,10
    C 0,01–0,05
    N 0,01–0,06
    O 0,02–0,10
    Si 0,10–0,70
    Mn 0,05–0,50
    P 0–0,8
    S 0–0,005
  • Die Erfindung bezieht sich außerdem auf ein Material der in Patentanspruch 5 definierten Art, das die in diesem Patentanspruch dargelegten wesentlichen Merkmale hat.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines Fe-Cr-Al-Materials durch Gasatomisierung. Zusätzlich zu Eisen (Fe), Chrom (Cr) und Aluminium (Al) enthält das Fe-Cr-Al-Material außerdem kleinere Bruchteile eines oder mehrerer der Materialien Molybdän (Mo), Hafnium (Hf), Zirkonium (Zr), Yttrium (Y), Stickstoff (N), Kohlenstoff (C) und Sauerstoff (O).
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die zu atomisierende Schmelze dazu veranlasst, 0,05 – 0,50 Gewichtsprozent Tantal (Ta) und außerdem weniger als 0,10 Gewichtsprozent Titan (Ti) zu enthalten.
  • Es wurde festgestellt, dass Tantal Festigkeitseigenschaften bewirkt, die mit denjenigen vergleichbar sind, die man erhält, wenn man zur gleichen Zeit Titan verwendet, da TiC und TiN nicht in Mengen gebildet werden, die ein Verstopfen der Düse bewirken. Dieses trifft selbst dann zu, wenn die Schmelze 0,10 Gewichtsprozent Titan enthält.
  • Somit ist es möglich, das fragliche Material durch Gasatomisierung zu erzeugen, indem Tantal anstelle von mindestens einem Teil der Titanmenge verwendet wird.
  • Es ist üblich und auch möglich, Argon (Ar) als das atomisierende Gas zu verwenden. Argon wird jedoch teilweise an zugänglichen und verfügbaren Oberflächen adsorbiert und teilweise in Poren in den Pulverkörnern. In Verbindung mit einer nachfolgenden Wärmekonsolidierung und Wärmeverarbeitung des Produkts sammelt sich das Argon unter hohem Druck in Mikrodefekten an. Diese Defekte schwellen an, um bei einer späteren Benutzung bei niedrigem Druck und hoher Temperatur Poren zu bilden, wodurch die Festigkeit des Produkts beeinträchtigt wird.
  • Pulver, das mittels Stickstoffgas atomisiert wird, verhält sich nicht in der gleichen Art und Weise wie Argon, da Stickstoff eine größere Löslichkeit in dem Metall als Argon aufweist und da Stickstoff in der Lage ist, Nitride zu bilden. Wenn die Gasatomisierung mit reinem Stickstoffgas erfolgt, reagiert das Aluminium mit dem Gas und eine deutliche Nitrierung der Oberflächen der Pulverkörner kann auftreten. Diese Nitrierung macht es schwierig, Bindungen zwischen den Pulverkörnern in Verbindung mit einem isostatischen Heißpressen (HIP) zu erzeugen, was Schwierigkeiten bei der Wärmeverarbeitung oder der Wärmebehandlung des resultierenden Rohlings bewirkt. Zusätzlich können einzelne Pulverkörner so nennenswert nitriert sein, dass sie bewirken, dass sich der Hauptteil des Aluminiums als Nitride bindet. Solche Partikel sind nicht in der Lage, ein schützendes Oxid zu bilden. Folglich können sie die Bildung von Oxid stören, wenn sie in der Nähe der Oberfläche des Endprodukts vorhanden sind.
  • Es wurde festgestellt, dass eine gewisse Oxidierung der Pulveroberflächen erreicht wird, wenn eine kontrollierte Menge an gasförmigem Sauerstoff zu dem Stickstoffgas zugeführt wird, während zur gleichen Zeit eine Nitrierung beträchtlich verringert wird. Darüber hinaus wird das Risiko von Oxid-Störungen in großem Maße verringert.
  • Gemäß einer in hohem Maße bevorzugten Ausführungsform wird folglich Stickstoffgas (N2) als ein Atomisierungsgas verwendet, dem eine vorgegebene Menge an Sauerstoffgas (O2) zugefügt wird, wobei die Menge an Sauerstoffgas derart ist, dass sie bewirkt, dass das atomisierte Pulver 0,02 – 0,10 Gewichtsprozent Sauerstoff (O) zu der gleichen Zeit enthält, wie der Stickstoffgehalt des Pulvers 0,01 – 0,06 Gewichtsprozent beträgt.
  • Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird die Schmelze dazu veranlasst, eine Zusammensetzung derart zu haben, dass nach der Atomisierung das resultierende Pulver ungefähr die folgende Zusammensetzung in Gewichtsprozent hat:
    Fe Rest
    Cr 21 Gewichtsprozent
    Al 4,7
    Mo 3
    Y 0,2
    Zr 0,1
    Hf 0,2
    Ta 0,2
    Ti < 0,05
    C 0,03
    N 0,04
    O 0,06
    Si 0,4
    Mn 0,15
    P < 0,02
    S < 0,001
  • Nach der Wärmebehandlung ist die Kriechfestigkeit oder der Kriechwiderstand des Materials in einem hohen Maße beeinflusst durch die Anwesenheit von Oxiden von Yttrium und Tantal und durch Karbide von Hafnium und Zirkonium.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist der Wert der Formel ((3×Y + Ta)×O) + ((2×Zr + Hf)×(N + C)), wobei Elemente in der Formel ersetzt werden durch den Gehalt in Gewichtsprozent entsprechender Elemente in der Schmelze, größer als 0,04, aber kleiner als 0,35.
  • Obwohl die Erfindung oben unter Bezugnahme auf eine Anzahl beispielhafter Ausführungsformen beschrieben worden ist, versteht es sich, dass die Zusammensetzung des Materials in einem gewissen Ausmaß verändert werden kann, wobei immer noch ein zufrieden stellendes Material erhalten wird.
  • Die vorliegende Erfindung ist daher nicht auf diese Ausführungsformen beschränkt, da Veränderungen im Umfang der beigefügten Patentansprüche vorgenommen werden können.

Claims (7)

  1. Verfahren zum Herstellen eines Fe-Cr-Al-Materials durch Gasatomisierung, wobei das Material zusätzlich zu Eisen (Fe), Chrom (Cr) und Aluminium (Al) außerdem kleinere Bruchteile eines oder mehrerer der Materialien Molybdän (Mo), Hafnium (Hf), Zirkonium (Zr), Yttrium (Y), Stickstoff (N), Kohlenstoff (C) und Sauerstoff (O) enthält, wobei die zu atomisierende Schmelze dazu veranlaßt wird, 0,05 bis 0,50 Gewichtsprozent Tantal (Ta) und zur gleichen Zeit weniger als 0,10 Gewichtsprozent Titan (Ti) zu enthalten, und indem die Schmelze dazu veranlaßt wird, eine Zusammensetzung derart zu haben, daß das nach der Atomisierung erhaltene Pulver die folgende Zusammensetzung in Gewichtsprozent hat: Fe Rest Cr 15–25 Gewichtsprozent Al 3–7 Mo 0–5 Y 0,05–0,60 Zr 0,01–0,30 Hf 0,05–0,50 Ta 0,05–0,50 Ti 0–0,10 C 0,01–0,05 N 0,01–0,06 O 0,02–0,10 Si 0,10–0,70
    Mn 0,05–0,50 P 0–0,8 S 0–0,005
  2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Verwendung von Stickstoffgas (N2) als ein Atomisierungsgas und durch ein Zufügen einer vorgegebenen Menge an Sauerstoffgas (O2) zu dem Atomisierungsgas, wobei die Menge an Sauerstoffgas dazu veranlaßt wird, derart zu sein, daß das atomisierte Pulver 0,02–0,10 Gewichtsprozent Sauerstoff (O) zu der gleichen Zeit enthält, wie der Stickstoffgehalt des Pulvers 0,01–0,06 Gewichtsprozent beträgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch ein Bewirken, daß die Schmelze eine Zusammensetzung derart hat, daß das nach der Atomisierung erhaltene Pulver die folgende ungefähre Zusammensetzung in Gewichtsprozent hat: Fe Rest Cr 21 Gewichtsprozent Al 4,7 Mo 3 Y 0,2 Zr 0,1 Hf 0,2 Ta 0,2 Ti < 0,05 C 0,03 N 0,04 O 0,06 Si 0,4 Mn 0,15 P < 0,02 S < 0,001
  4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Wert der Formel ((3×Y + Ta)×O) + ((2×Zr + Hf)×(N + C)), in der die Elemente in Gewichtsprozent in der Schmelze gegeben sind, größer ist als 0,04, aber kleiner ist als 0,35.
  5. Hochtemperaturmaterial aus einer durch Gasatomisierung hergestellten Pulvermetallurgischen Fe-Cr-Al-Legierung, wobei das Material zusätzlich zu dem Gehalt an Eisen (Fe), Chrom (Cr) und Aluminium (Al) außerdem kleinere Bruchteile eines oder mehrerer der Materialien Molybdän (Mo), Hafnium (Hf), Zirkonium (Zr), Yttrium (Y), Stickstoff (N), Kohlenstoff (C) und Sauerstoff (O) enthält, wobei das durch Gasatomisierung erhaltene Pulver die folgende Zusammensetzung in Gewichtsprozent hat: Fe Rest Cr 15–25 Gewichtsprozent Al 3–7 Mo 0–5 Y 0,050,60 Zr 0,01–0,30 Hf 0,05–0,50 Ta 0,05–0,50 Ti 0–0,10 C 0,01–0,05 N 0,01–0,06 O 0,02–0,10 Si 0,10–0,70 Mn 0,05–0,50 P 0–0,8 S 0–0,005
  6. Hochtemperaturmaterial nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das erhaltene Pulver die folgende ungefähre Zusammensetzung in Gewichtsprozent hat: Fe Rest Cr 21 Gewichtsprozent Al 4,7 Mo 3 Y 0,2 Zr 0,1 Hf 0,2 Ta 0,2 Ti < 0,05
    C 0,03 N 0,04 O 0,06 Si 0,4 Mn 0,15 P < 0,02 S < 0,001
  7. Hochtemperaturmaterial nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Wert der Formel ((3×Y + Ta)×O) + ((2×Zr + Hf)×(N + C)), in der die Elemente in Gewichtsprozent in der Schmelze gegeben sind, größer ist als 0,04, aber kleiner ist als 0,35.
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