JPS63227703A - 窒素含有合金粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「技術分野」 本発明は、例えば粉末冶金法を用いた鉄系合金等の製造
に使用される窒素含有合金粉末の製造法に間する。

「従来技術およびその問題点」 従来から、高速度鋼に窒素１８：添加することによつ、
結晶粒の微細化や析出物の形状制御が可能となり、材料
特性が改善されることは知られていた。しかし、鋼溶湯
中に窒化物を添加したり、鋼溶湯を窒素雰囲気中で加圧
溶解したつする、いわゆる溶解法では、多量の窒素を添
加することが困難であった。

一方、鋼溶ＩＩｌ＆窒素ガスにより噴霧して鋼粉末を形
成し、このＩＩＭ末をざらｆこ窒素ガス雰囲気中で所定
の温度にて処理することにより、窒素を含有させるよう
にした鋼粉末の製造法が提案されでいる（例えば特公昭
５４−４２３２６号譬照）、この製造法の場合も、窒素
は鋼粉末の窒化処理により添加される。しかし、この窒
素含有鋼粉末の製造法は、鋼をまず粉末化した復、ざら
に窒素ガス雰囲気中で所定の温度で窒化処理する２つの
工程からなるため、製造コストが高くなると共に、窒化
処理段階で粉末の組織が粗大化し、焼結後の機械的強度
を低下させる問題点があった。

「発明の目的」 本発明の目的は、上記従来技術の問題点に鑑み、より簡
単な工程で、高い窒素含有量を有し、かつ、微細な組織
を有する合金粉末を得られるようにした窒素含有合金粉
末の製造法１ＦｒＵ供することにある。

「発明の構成」 本発明による窒素含有合金粉末の製造法は、富化物形成
可能な元素を含有する合金材料の溶湯を、５０に９／ｃ
ｒｙｒ以上の高圧窒素ガスにより粉末化し、窒素１Ｆｒ
０．０５重量％以上含有する合金粉末を得ることを特徴
とする。

このように、窒素ガス＋　５０に９／ｃ％以上というこ
れまでにない高圧で噴出させることにより、粉末化した
猜に別の富化処理を必要とせずに、０．０５重量％以上
の窒素を含有する合金粉末を容易に製造することができ
る。そして、この合金粉末を用いて粉末冶金法により製
造した金属製品は、優れた耐摩耗性および靭性を有して
おり、高速度鋼工具などの材料として適している。

本発明に適用される合金材料は、例えばＶ、Ｃｒ、　Ｚ
ｒ、　Ｔｉ、　Ａｌ、　Ｔａ、　Ｎｂ、　Ｍｏなどから
選ばれた少なくとも一種の富化物形成可能な元素を含有
する合金材料である。かかる合金材料としては、例えば
高合金鋼、低合金鋼、ステンレス鋼、高速度鋼、耐熱鋼
などが挙げられる。

本発明では、まず、上記のような合金材料を高周波溶解
炉などを用いでルツボ内にて金属溶湯とし、ルツボ底部
に設置すられた溶湯用ノズルを通して流出し、落下させ
る。そして、溶湯用ノズルから落下する溶湯流に対して
、例えば円形配置された多孔の噴霧ノズルより、窒素ガ
スを５０ｋｇ／ｃｒｒｒ以上の噴出圧で吹き付けで粉末
化する。この場合、窒素ガスの噴出圧が５０ｋｇ／ｃｍ
未満では、窒素を効果的に含有させることができず、優
れた特性を有する金属材料の製造が困難となる。なお、
本発明において、上記窒素ガスの噴出圧は、８０〜１５
０に＋／ｃｍとすることがざらに好ましい、こうしで製
造された合金粉末は、０．０５重量％以上の窒素を含有
しており、顕微鏡観察によれば、富化物あるいはＲ窒化
物が微細均一に分布していることが確認される。

本発明によって製造された合金粉末は、公知の粉末冶金
法により、優れた耐摩耗性および靭・注を有する金属製
品とすることができる。粉末冶金法による製品化は、例
えば上記で得られた合金粉末を熱間静水圧プレス（ＨＩ
Ｐ）　、ホットプレス（ＨＰ）などの方法で金属塊とし
、この金属塊を鍛造し圧延することにより行なうことが
できる。また、上記で得られた合金粉末を圧縮成形し、
これを焼結して製品化することもできる。さらに、これ
らの金属製品に、焼き入れや、焼きもどし処理を行なう
ことにより、所望の特性を得ることもできる。

「発明の実施例」 第１図には、本発明を実施するための合金粉末製造装置
の一例が示されている。

この合金粉末製造装置は、本体客器１１内に隔壁１２が
設けられ、上部に溶解チャンバー１３、下部に噴霧チャ
ンバー１４が形成されている。溶解チャンバー１３には
、合金材料の溶湯が注入されるルツボ１５が設置されで
おり、ルツボ１５で溶解された溶湯は、ルツボ１５底部
に設けられた溶湯用ノズル１６を通しで噴霧チャンバー
１４内に落下するようになっている。また、溶解チャン
バー１３には、内圧制御用のガス管２５が取付（すられ
ており、このガス管２５を通しで窒素ガスなどの気体を
導入することにより、ルツボ１５内の溶湯に適度な加圧
力を与え、溶湯用ノズル１６から流出する溶湯の量を調
整できるようになっている。

噴霧チャンバー１４内の前記溶湯用ノズル１６の周囲に
は、第１次噴出ノズル１７が設置され、この第１次噴出
ノズル１７のやや下方には、第２次噴出ノズル１８が設
置されている。第１次噴出ノズル１７は、溶湯用ノズル
１６から流下する溶湯に対して全周方向からガスを噴出
するように円形配置されたものからなっており、この噴
出ガスにより溶湯は粉末化される。第２次噴出ノズル１
８は、同じく円形配置されたものからなっており、粉末
化された溶湯にガスを噴出しで、溶湯を冷却させる。第
２次噴出ノズル１８は、粉末化された溶湯を冷却する作
用および粉末化された溶湯が噴霧チャンバー１４内で飛
散するのを防止する作用を有するものであるが、本発明
においで必ずしも必要なものではない、また、第２次噴
出ノズル１８の下方にざらに第３次噴出ノズル等を設け
、多段の噴出ノズルを有する構造としてもよい。

噴霧チャンバー１４の下部にはガス出口１９が設けられ
、このガス出口１９に循環管２０の一端が接続されてお
り、循環管２０の他端は噴霧チャンバー１４の上部のガ
ス入口２１に接続されている。したがって、噴霧チャン
バー１４内のガスは、ガス出口１９から循環管２０内に
流出し、循環管２０を通しでガス人口２１から再び噴霧
チャンバー１４内に循環されるようになっている。なお
、循環管２０の経路には、サイクロン分級機などからな
る回収器２２）フロアなどからなる送風手段２３が配置
されでいる。なお、循゛環管２０の経路に、さらに必要
に応じて熱交換器２４等が配置されていてもよい。

この装置を用いた本発明の合金粉末製造方法は、例えば
次のように実施される。まず、本体容器１１は図示しな
い真空ポンプなどを用いて真空排気された債、１気圧ま
で窩素ガスなどが導入される。そして、窒化物形成可能
な元素を含有する合金材料を、図示しない高周波炉など
を用いてルツボ内にで金属溶湯とする。そして、ガス管
２５からざらに窩素ガスなどを溶解チャンバー１３内に
導入してルツボ１５内の溶湯に適度な加圧力を与え、溶
湯を溶湯用ノズル１６ヲ通して１１１ｊｌチヤンバー１
４内に落下させる。そして、溶湯用ノズル１６から落下
する溶湯流に対しで、第１次噴出ノズル１７から窩素ガ
ス＋　５０に９／ｃｍ以上の噴出圧で噴出させ、溶湯を
粉末化する。ざらに、必要に応じて、第２次噴出ノズル
１８から同じく窩素ガスを噴出させ、粉末化された溶湯
を急冷固化させる。なお、第１次噴出ノズル１７から噴
出させる窩素ガスの圧力は、上記のような高圧である必
要はない。

一方、噴霧チャンバー１４内においては、循環管２０の
送風手段２３ヲ作動させ、ガス出口１９から循環管２０
を通り、ガス人口２１から返送される循環気流を形成し
てあく、そして、前記で形成された合金粉末は、この気
流に乗ってガス出口１９から循環管２０内に導入され、
循環管２０の経路に配置されたサイクロン分級機などの
回収器２２で回収される。

実施例１ 合金材Ｎトｂ　ｒＦ８ｅｓｃｒ＋ｏＶ＋ｏ（＋５Ｓｉｚ
（原子％）を用い、これを第１図に示した装置により粉
末化しで、窒素含有合金粉末を製造した。

まず、ＦＩ３ｓ３Ｃｒ＋ｏＶ＋ｏＣ＋ｓＳｆバ原子％）
からなる合金材料４６５９をルツボ１５内にて高周波溶
解炉によって加熱した。この合金は、１３４０℃で溶解
が完了した。この溶湯をざらに加熱した後、ガス管２５
から窯素ガスを導入して溶解チャンバー１３の内圧を０
．２　ｋｇ／ｃｍｒ　（ゲージ圧）に調整した。そして
、ルツボ１５内の溶湯を、内径３ｍｍの溶湯用ノズル１
６を通して、噴霧チャンバー１４内に落下させた。溶湯
用ノズル１６から流出する溶湯の温度（アトマイズ温度
）は、１５４０℃であったｅ こうしで、溶湯用ノズル１６から落下する溶湯流（こ対
して、円形耐重された第１次噴出ノズル１７から窩素ガ
ス流を吹き付けて、溶融を微粉化した。

この場合、第１次噴出ノズル１７の噴出圧は１０９に９
／ｃｒ＋（であった、ざらに、微粉化された溶湯に対し
て、第２次噴出ノズル１８からも窩素ガス流を吹き付け
た。第２次噴出ノズル１８の噴出圧は４に９／ｃｒｒｒ
とした。こうして、溶湯は微粉化され、急冷固化されて
、合金粉末が形成された。

一方、上記アトマイジングの際に、循環管２０の経路に
配Ｈされたブロア２３を作動させでおき、噴霧チャンバ
ー１４内からガス出口１９に流入し、循環管２０を通っ
てガス人口２１より噴霧チャンバー１４内に返送される
循環気流を形成しでおいた。その結果、アトマイジング
により形成された合金粉末は、上記循環気流に乗ってガ
ス出口１９よつ循環管２０内に流入し、循環管２０の経
路に配置されたサイクロン分級機からなる回収器２２に
回収された。

こうしで得られた合金粉末のＣｕ−Ｋａ線によるＸ線回
折パターンを第２図に示す、この図においで、マはＶＮ
の回折ピークを表わし、■窒化物が形成されていること
が確認された。なお、この合金粉末の窒素含有量は、０
．１６〜０．１９重量％であった。

また、この合金粉末の金属組織を示す５００倍における
顕ｍ鏡写真を第３図に示す、この図において、ＶＮの白
色球状粒子が微細均一に分布していることが確認される
。

次に、この合金粉末をホットプレスして、金属塊を得た
。ホットプレスの条件は、圧カニ　６２．４ＭＰａ　、
時間：　３０分、温度：ｌ１００℃とした。

比較例１ 合金材料としてＦｅ６３Ｃｒ＋ａＶ＋ｏＣ＋５Ｓｉｚ（
原子％）を用い、これを第１図に示した装置により粉末
化して、合金粉末を製造した。ただし、実施例１で用い
た窒素ガスの代りにヘリウムガスを用いて粉末化を行な
った。

次に、この合金粉末をホットプレスしで、金属塊を得た
。ホットプレスの条件は、圧カニ　６２．４ＭＰａ　、
時ｌＷｌ：３０分、温度：ｌｌ５０℃とした。

実施例２ 合金材料としてＦｅ５＋Ｃｒ＋ｓＶ＋ｓＣ＋５Ｓｔ２（
原子％）を用い、これをＭ１図に示した装置により粉末
化して、窒素含有合金粉末を製造した。

まず、Ｆ１３ｓ＋Ｃｒ＋ｓＶ＋ｓＣ＋５Ｓｆ２（原子％
）からなる合金材料４６５９をルツボ１５内にて高周波
溶解炉ｒこよって加熱した。この合金は、１３５０℃で
溶解が完了した。この溶清そざらに加熱した後、ガス管
２５から窒素ガスを導入して溶解チャンバー１３の内圧
を０．４　ｋｇ／ｃｍ　（ゲージ圧）に調整した。そし
て、ルツボ１５内の溶湯を、内径３ｍｍの溶湯用ノズル
１δを通しで、噴霧チャンバー１４内に落下させた。溶
湯用ノズル１６から流出する溶湯の温度（アトマイズ温
度）は、１６００℃であった。

こうして、溶湯用ノズル１６がら落下する溶湯流に対し
で、円形配置された第１次噴出ノズル１７から窒素ガス
流を吹き付けて、溶融を微粉化した。

この場合、第１次噴出ノズル１７の噴出圧は、９６に９
／ｃｒｒｒであった。ざらに、微粉化された溶湯に対し
て、第２次噴出ノズル１８がらも窒素ガスを吹き付けた
。第２次噴出ノズル１日の噴出圧は４　ｋｇ／ｃｒｒｆ
であった。こうして、溶湯は微粉化され、急冷固化され
て、合金粉末が形成された。

一方、上記アトマイジングの際に、循環管２ｏの経路に
配置されたブロア２３を作動させておき、噴霧チャンバ
ー１４内からガス出口１９に流入し、循環管２０を通っ
てガス入口２１より噴霧チャンバー１４内に返送される
循環気流を形成しておいた。その結果、アトマイジング
により形成された合金粉末は、上記循環気流に乗ってガ
ス出口１９より循環管２０内に流入し、循環管２０の経
路に配＠されたサイクロン分級機からなる回収器２２に
回収された。

次に、この合金粉末をホットプレスしで、金属塊を得た
。ホットプレスの条件は、圧カニ　６２．４ＭＰａ　、
時間：３０分、温度、１１００℃とした。

試験例１ 実施例１および比較例１でホットプレスにより製造した
金ａｍの耐摩耗性をアムスラ一式摩耗試験方法によって
測定した。なお、比較例２として、Ｆｅ残−Ｃ＋、ａ−
Ｃｒ４−ＭＯａ−Ｗｅ−Ｖｉ（重量％）からなる粉末焼
結高速度鋼熱処理品（１２００℃で１時間焼き入れ、５
４０°Ｃで１時間焼き度ししたもの、ＪＩＳ規格＋　５
ＨＫ５４）についでも同様に試験した。

アムスラ一式摩耗試験方法についで説明すると、Ｍ４図
（ａ）に示すように、テストと一ス３１をドラム３２（
こ押し当ててドラム３２を回転させた。テストど−ス３
１は、厚さａ＝５ｍｍ　、幅ｂ＝８ｍｍ　、端縁部の曲
率半径日・５ｍｍである。また、ドラム３２は、Ｆｅ１
２（ＪＩＳ規格、ねずみ鋳鉄）で形成されでおり、半径
Ｒ・１５　ｍｍ、幅ｄ・８ｍｍであり、その周面には、
角錐状の凹部３３が形成されている。テストど−ス３１
の押圧力は１００ｋｇとし、ドラム３２の回転による円
周速度はＩ　ｍ／秒とし、潤滑油は０．５ｃｃ／分の量
で添加した。この状態で２０分間テストど一ス３１を押
し当で、第４図（ｂ）１こ示すように、テストと−ス３
１の押し当て面の摩耗１こよる△Ｗ　（ｍｍ）！測定し
た。

また、試験開始前におけるドラム３２の凹部３３のｄを
測定しでおき、試験終了後の凹部３３のｄを測定して、
その変化Δｄ＝ｄ＋−ｄｚ　（Ｌｊ　ｍ）を求めた。な
お、試験は、各試料についてそれぞれ３回ずつ行ない、
その平均で評価した。この結果を第１表に示す。

（以下、余白） Ｍ１表（アムスラ一式摩耗試験結果） 第１表より、実施例１の金属は、比較例１および比較例
２（粉末焼結高速度鋼熱処理品）の金１と同程度の耐摩
耗性を有していることがわかる。

試験例２ 実施例１．２および比較例１でホットプレスにより製造
した金属塊を用い、常法によって抗折試ｗ１を行なった
。なお、試験は、各試料についてそれぞれ２回ずつ行な
い、その平均で評価した。この結果を第２表に示す。

（以下、余白） 第２表（抗折試験結果） 第２表より、実施例１．２の窒素を含有する金属塊は、
比較例１の窒素を含有しない金属塊に比べで、抗折強度
の点では極めて優れでいることがわかる。したがって、
本発明の窒素含有合金粉末を用いで製造した金属は、窒
素を含有しない合金粉末を用いて製造した金属に比べて
、同程度の耐摩耗性が得られ、しかも靭性の点では著し
く改善されることがわかる。

実施例３ 各種合金について、実施例１．２と同じ方法で粉末を製
造したときの窒素含有量を第３表に示す、なお、第１次
噴出ノズルの噴出圧は、いずれも５０に９／ｃｍ２であ
った。ざらに、比較例３として同し合金を第１次噴出ノ
ズルの噴出圧を２０ｋｃ＋／ｃｍ２で噴霧したときの窒
素含有量は、いずれも０．０１重量％以下で測定不能で
あった。

第３表（各種合金粉末の窒素含有量） 第３表よりいずれの合金粉末も０．０５重量％以上の窒
素を含むことがわかる。

「発明の効果」 以上説明したように、本発明によれば、窒化物形成可能
な元素を含有する合金材料の溶湯に、窒素ガスを５０ｋ
ｇ／ｃｍ以上の噴出圧で噴出して粉末化することにより
、簡単な工程で０，０５重量％以上の窒素を含有する合
金粉末を得ることができると共に、高い急冷効果により
富化物あるいは炭窟化物を含有する微細均一な組織の合
金粉末を得ることができる。そして、この窒素含有合金
粉末を用いで製造した金属は、窒素を含有させない合金
粉末を用いで製造した金属に比べで、同程度の耐摩耗性
を有すると共に、より優れた靭性を有しでおり、高速度
鋼工具などの材料として極めて有用なものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施するための合金粉末製造装置の一
例を示す模式断面図、第２図は本発明の実施例で得られ
た合金粉末のＸ線回折パターンを示す図、第３図は同合
金粉末の金属組織を示す顕像！Ｉ写真、第４図（ａ）　
、（ｂ）　、（ｃ）はアムスラ一式摩耗試験の方法を示
す説明図である。 図中、１１は本体容器、１２は隔壁、１３は溶解チャン
バー、１４は［１５９霧チヤンバー、１５はルツボ、１
６は湿温用ノズル、冒は第１次噴出ノズル、１８は第２
次噴出ノズル、１９はガス出口、２０は循環管、２１は
ガス入口、２２は回収装置、２３は送風手段、２４は熱
交換器である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化物形成可能な元素を含有する合金材料の溶湯
   を、５０ｋｇ／ｃｍ＾２以上の高圧窒素ガスにより粉末
   化し、窒素を０．０５重量％以上含有する合金粉末を得
   ることを特徴とする窒素含有合金粉末の製造法。
2. （２）特許請求の範囲第１項において、前記窒化物形成
   可能な元素としてＶ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｔａ、
   Ｎｂ、Ｍｏから選ばれた少なくとも一種を含む合金材料
   を使用する窒素含有合金粉末の製造法。