DE588214C - Verfahren zur Veresterung von Cellulose - Google Patents

Description

• Verfahren zur Veresfierung von Cellulose In der Patentschrift 581 827 wurde Methionsäure (Methandisulfosäure) als Katalysator für die Veresterung von Cellulose in Vorschlag gebracht. Es wurde gezeigt, daß diese Sulfosäure neben anderen Vorzügen sich durch eine sehr gute Aktivität auszeichnet.
• Es wurde nun gefunden, daß die katalytische Wirksamkeit dieser und anderer Sulfosäuren noch erhöht werden kann, wenn sie gleichzeitig halogeniert sind. Vorliegendes Verfahren hat demgemäß die Verwendung halogensubstituierter aliphatischer Sulfosäuren als Katalysatoren für die Veresterung von Cellulose zum Gegenstand.
• Durch Vergleichsversuche zwischen Trichlormethansulfosäure und der für die Veresterung von Cellulose bekannten Methanmonosulfosäure als Katalysatoren unter vollkommen gleichen Reaktionsbedingungen wurde festgestellt, daß mit der Methansulfosäure erst nach der 3fachen Zeit eine gleiche Löslichkeit des Acetylierungsprodukts in Methylenchlorid erreicht wurde, obwohl von der halogenunsubstituierten Säure die etwa -,ofache Merige verwandt wurde.
• Die neuen Katalysatoren können einfach oder mehrfach halogeniert. sein; im allgemeinen hat sich gezeigt, daß ihre Wirksamkeit um so größer ist, je größer die Summe der Halogen- und Sulfo,grupp,exn in ihnen ist. Dementsprechend kann man die Menge der Katalysatoren bei mehrfach halogenierten Sulfosäuren und Disulfosäuren niedriger bemessen als bei Verwendung einfach halogenierter Monosulfosäuren.
• Im übrigen werden die halogenierten Sulfosäuren in ganz gleicher Weise verwandt wie die sonstigen bekannten Katalysatoren für die Veresterung der Cellulose. Man kann sie z. B. für die Herstellung einfacher oder gemischter Ester anwenden, für sich oder im Gemisch mit anderen Katalysatoren oder Verdünnungs- und Lösungsmitteln; man kann die Veresterungen mit ihrer Hilfe unter Inlösunggehen der Ester oder unter Erhaltung der Struktur des Ausgangsmaterials vornehmen; man kann der Veresferung eine Vorbehandlung der Cellulose vorausgehen lassen oder auch nicht und im Falle der Vorbehandlung diese auch schon in Anwesenheit des Katalysators vornehmen. Beispiel i ioo Teile durch mehrstündiges; Einlegen in Eisessig vorbehandelte Cellulose werden mit einem aus q.oo Teilen Essigsäureanhydrid, 15 o Teilen Essigsäure, 8oo Teilen Benzol und r bis 2 Teilen Trichlormethansulfosäure bestehenden Gemisch acetyliert, worauf die entstandene Acetylcellulose in üblicher Weise aufgearbeitet wird und-unmittelbar oder nach Überführung in ein Produkt anderer Löslichkeit oder nach partieller Verseifung zu Kunstprodukten verarbeitet werden kann. Beispiel e ioo Teile Baumwolle, vorbehandelt gemäß Beispiel i, werden mit einem aus d.2o Teilen Essigsäureanhydrid (90 °[oig), 8.4o Teilen Benzol, Soo Teilen schwefliger Säure und 3,5 Teilen Chlormethandisulfosäure bestehenden Geinisch acetyliert. Nach 8 Stunden ist Löslichkeit des Acetylierungsprodukts in Methylenchlorid eingetreten. Das Veresterungsprodukt wird abgeschleudert und gewaschen und kann dann in bekannter Weise weiterverarbeitet werden. Beispiel 3 ioo Teile in üblicher Weise vorbehandelte Baumwolle werden in ein Gemisch aus d.2o Teilen 9i °joigen Essigsäureanhydrids, 4.2o Teilen schwefliger Säure und 84.o Teilen Benzol, in dem durch kräftiges Rühren i Teil 76°4iger Brommethionsäure aufgelöst wurde, eingetragen. Man überläßt das Gemisch 24 Stunden bei Zimmertemperatur sich selbst. Das so erhaltene Produkt besitzt den theoretischen Essigsäuregehalt und ist in einer Mischung von 9 Volumteilen Methylenchlorid und i Volumteil Alkohol glatt löslich.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Veresterung von Cellulose, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysatoren halogensubstituierte aliphatische Sulfosäuren verwandt werden.