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Dispergier- und Lösungsmittel für in Wasser schwer oder nicht lösliche
organische Verbindungen Lösungen der in der deutschen Patentschrift 336558
beschriebenen isopropylierten Sulfonsäuren und ihrer Äquivalente, z. B. der entsprechenden
butylierten oder durch andere Alkylreste substituierten aromatischen Sulfonsäuren,
insbesondere des Naphthalins, sowie der Salze dieser, haben bekanntlich die Eigenschaft,
wasserunlösliche organische Verbindungen, wie Öle und Fette, Kohlenwasserstoffe,
höhere Alkohole, Ketone usw., zu lösen. Die gemäß den Angaben dieser Patentschrift
zur Verwendung gelangenden Produkte enthalten weniger als 5 % an wasserlöslichen,
nicht netzenden Salzen.
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Es wurde nun gefunden, daß man Dispergier- bzw. Lösemittel für in
Wasser schwer od*er nicht lösliche organische Verbindungen erhalten kann, wenn man
alkylierte aromatische Sulfonsäuren oder deren Salze zusammen mit wasserlöslichen
anorganischen Salzen von Alkalimetallen einschließlich des Ammoniums, z. B. Glaubersalz,
Ammoniumsulfat u. dgl., in Mengen von über io % verwendet. Es wird dadurch namentlich
das Lösungsvermögen der Salze von Sulfonsäuren, das gegenüber dem der freien Sulfonsäuren
zurücksteht, stark erhöht.
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Die Auswahl der zuzusetzenden Salze und die davon zu verwendende Menge
richtet sich nach den jeweils vorliegenden Verhältnissen und ist durch Versuche
leicht zu ermitteln.
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Man kann naturgemäß auch feste Präparate aus Sulfensäuren oder sulfonsauren
Salzen der genannten Art und wasserlöslichen Salzen anderer Säuren herstellen und
diese Präparate bei der Herstellung von wäßrigen Lösungen in Wasser schwer löslicher
Stoffe verwenden Bei Zusatz von Fetten, Ölen, Kohlenwasserstoffen usw. zu den salzhaltigen
wäßrigen Lösungen der sulfonsauren Salze erhält man dünn- oder zähflüssige Lösungen,
die sich beim Eingießen in Wasser mit Leichtigkeit damit vermischen; oftmals scheidet
sich dabei ein Teil des gelösten Stoffes als feine, nicht absetzende Emulsion aus.
Gesättigte Lösungen von Kohlenwasserstoffen in wäßrigen Lösungen von freien Sulfonsäuren
scheiden auf Zusatz von Salzen zum Teil Wasser ab und nehmen dann weitere Mengen
Kohlenwasserstoff auf. Beispiel i 3o Teile des Natriumsalzes der aus ß-Naphthalinsulfonsäure
und Butylalkohol erhältlichen alkylierten Sulfonsäure werden in 14o Teilen Wasser
gelöst. Durch Zusatz von io Teilen calciniertem Glaubersalz erhält man ein Gemisch;
das
2o bis 25 Teile Tetrahydronaphthalin bei kurzem Erwärmen auf dem Wasserbade klar
zu lösen vermag.
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Beispiel 2 256 Teile Naphthalin werden mit 40o Teilen konzentrierter
Schwefelsäure in bekannter Weise bei i 6o' in die (3-Naphthalinsulforisäure übergeführt.
Das Sulfonierungsgemisch läßt man auf etwa 9o° abkühlen, worauf man unter kräftigem.Rühren
in dieses Gemisch bei etwa 9o bis 95° innerhalb zweier Stunden eine bei gewöhnlicher
Temperatur hergestellte Mischung aus 296 Teilen Ärhylmethylcarbinol und 40o Teilen
konzentrierter Schwefelsäure einfließen läßt. Nach beendetem Eintropfen des Alkohols
führt man durch weiteres Erhitzen bei der gleichen Temperatur während mehrerer Stunden
die Reaktion zu Ende. Die Reaktionsmasse trennt sich nach dem Abstellen der Rührvorrichtung
in zwei Schichten, von denen die obere in der Hauptsache die butylierte Sulfonsäure
enthält. Durch Neutralisieren dieser Schicht mit Alkalien und Eindampfen erhält
man die Salze der butylierten Naphthalinsulfonsäure in fester Form. -Das auf diese
Weise hergestellte Natriumsalz enthält neben dem Salz der butylierten Naphthalinsulfonsäure
etwa r 5 bis 2o o/o wasserlösliche Salze und vermag in wäßriger Lösung große Mengen
höherer Kohlenwasserstoffe (z. B. Solventnaphtha, Lösungsbenzole usw.) zu lösen.
Beispiel 3 128 Teile Naphthalin werden mit i 5o Teilen Schwefelsäure von 66° B6
in Naphthalinsulfonsäure übergeführt, mit 125 Teilen- Isopropylalkohol und 9o Teilen
konzentrierter Schwefelsäure versetzt und mehrere Stunden lang auf etwa i oo° erhitzt.
Nach dem Abkühlen wird die obere Schicht abgetrennt, mit Natrönlauge neutralisiert
und eingedampft. Man erhält so das Natriumsalz der propylierten Naphthalinsulfonsäure,.
das man durch Lösen in Alkohol, Benzol usw. von beigemengtem Natriumsulfat abtrennen
kann.
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7,5 Teile des so von Salzen befreiten Produktes werden mit 7,5 Teilen
Kochsalz vermischt. Dieses Gemisch löst sich klar in Wasser auf, und man kann mit
dieser wäßrigen Lösung, die ein ganz hervorragendes Netzvermögen besitzt, das wesentlich
größer als das einer gleich konzentrierten Lösung des genannten sulfonsauren Salzes
ohne die Gegenwart von Kochsalz ist, große Mengen wasserunlöslicher Stoffe in Lösung
bringen.
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Gleiche oder ähnliche Resultate erhält man, wenn man zu 4o Teilen
des Natriumsalzes der propylierten Naphthalinsulfonsäure, das praktisch frei von
anderen Salzen ist, 6o Teile Kochsalz, Glaubersalz usw. zusetzt.
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Beispiel 4 5o ccm einer 30%igen Lösung des Natriumsalzes einer propylierten
Naphthalinsulfonsäure lösen 6 ccm Toluol klar auf; durch weitere Zugabe von 4 ccm
Toluol wird die Lösung trüb, nach Zusatz von 1,5 g Kochsalz zu der Mischung und
gelindem Anwärmen erhält man eine klare Lösung. Anwärmen ohne Salzzusatz führt-
keine Lösung herbei. Beispiel 5 5 g des Natriumsalzes einer propylierten Naphthalinsulfonsäure
werden in 36 ccm destilliertem Wasser gelöst, worauf man 30 g Natriumbisulfat
und 30 ccm Trichloräthylen zusetzt. Man schüttelt 1/2 Stunde lang und überläßt die
entstandene Emulsion sich selbst. Noch nach 40 Stunden ist die Emulsion vorhanden,
während eine in der gleichen Weise, aber ohne Zusatz von Natriumbisulfat hergestellte
Emulsion sich nach dieser Zeit vollständig entmischt hat.