DE564123C

DE564123C - Gewinnung von Amidosulfosaeure

Info

Publication number: DE564123C
Application number: DEI42638D
Authority: DE
Inventors: Dr Robcrt Griessbach; Dr Wilhelm Schaefer
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1931-09-20
Filing date: 1931-09-20
Publication date: 1932-11-14

Description

Gewinnung von Amidosulfosäure Die Herstellung von Amidosulfosäure erfolgte bisher meist durch Sättigen von Hvdrosvlamin mit schwefliger Säure. Dieses Verfahren kommt jedoch für die Darstellung im technischen Maßstab infolge des teuren Ausgangsmaterials nicht in Betracht. Die Entstellung von amidosulfosauren Salzen bei der Hvdrolyse von Imidosulfaten ist zwar bekannt, jedoch bisher ebenfalls nicht technisch ausgewertet worden, einmal, weil die Imidoverbindungen selbst nur auf umständlichem Wege zu erhalten waren, und ferner, weil es an einem geeigneten Verfahren zur Trennung des amidosulfosauren Salzes von (lern gleichzeitig entstehenden Sulfat mangelte.
In der Patentschrift 562 738 ist ein Verfahren zur Herstellung von imidosulfosaurem Ammonium beschrieben. Dieses Produkt liefert bei der Hvdrolvse in saurer Lösung zu gleichen Molekülen Amidosulfosäure und Ammonsulfat. Versucht man auf Grund der verschiedenen Löslichkeiten der beiden Stoffe in Ammoniak eine Trennung herbeizuführen, so wird das in ammoniakalischer Lösung ausfallende Amnionsulfat infolge starker Verunreinigungen nur als wertloses Abfallprodukt erhalten, das zudem nur schwer filtrierbar ist.
Wir haben nun folgendes festgestellt-Führt man in das in schwach saurer Lösung erhaltene Gemisch von Ammonsulfat und Aniidosulfoa:iure so viel Ammoniak ein, daß nur ein Teil des- Ainidosulfosäure in das Ammoniunisa:z fc:er@reüihrt wird. die Lösung Jedoch sauer bleibt, so fällt bereits der größte Teil des Anirnonsulfats aus, und zwar in reiner. farb:c;:r und gut filtrierbarer Form. während die gesamte Ainidosulfosäure in Lösung bleibt. -Nachdem der größte feil des Aninionsu!fa ts ausgefällt und entfernt ist, genügt ein verüä ltnisnüil,@ig geringer Zusatz von Säure (z. B. Schwefelsäure), um die Amidosulfos'ure frei von Ammonsulfat auszufällen, womit der Vorteil verbunden ist, daß die anhaftende. verdünnte Säure leicht auszuwaschen ist. Die Mutterlauge kann im Kreislauf zur H_vdrol_vse einer neuen Post verwandt werden.
Vorliegende Erfindung <-estattet. unter Führung einer Stammlösung itn Kreislauf Amiclosulfosä Lire und als wertvolle; lebe::-produkt Aminonsulfat zu gewinnen; letztere; bildet sich zum Teil aus imidosulfosaureni Ammonium, andernteils aus den zur Durchführung der Trennung aufgewandten -Mengen Ammoniak und ScliNvefels:@ure. deren Wert auf diese Weise erhalten bleibt. Arbeitäbeisl) iel In tooo Gewiclit-zt:ile eii-tr Lösung folgender Zusammensetzui:11: Lösung I. ; Gewichtsprozent 11_ S o),. i3 Gewichtsprozent \ H_ S C), £I. ,;; Gewic@itsprozent (\ H,);, SO, Werder. 4;o Gewichtsteile imidosulfosaures Ammonium NN H(SOsNH4)2 eingetragen. Nach Erwärmen auf etwa 7o°. wobei Hydrolyse eintritt, wird Ammoniak eingeleitet, bis die Schwefelsäure und so viel der Amidosulfosäure neutralisiert sind, daß in der Kälte 30o Teile Ammonsulfat ausfallen, die abgenutscht und mit Wasser nachgewaschen werden.
Das Filtrat enthält: Lösung I1. 23)o 2T H2 S 03 N H" NH.S 0,H, 221"0 (N H4)2S O4. Auf Zusatz von 2;o Teilen Schwefelsäure kristallisieren Zoo Teile Amidosulfosäure rein aus.
Das Filtrat einschließlich Waschwasser zeigt gemäß Analyse folgende Zusammensetzung Lösung 111. 19010 H.S04, 14 "" NH_SO,H, 33010 (.NTH;)2S04. Die Schwefelsäure wird hierauf mit Ammoniak so weit neutralisiert, daß 33o Teile Ammansulfat auskristallisieren. Das schwach saure Filtrat entspricht der Zusammensetzung nach der Lösung I und wird wieder zur Verseifung von 45o Teilen imidosulfosaurem Ammonium verwandt. Da für die Hydrolyse Wasser verbraucht wird, so tritt trotz des Auswaschens der Produkte mit Wasser auf die Dauer keine Volumenvergrößerung der Lösung ein, die ein Eindampfen erforderlich macht.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Amidosulfosäure durch Hydrolvse von imidosulfonsaurern Ammonium, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrolyse in einer schwach sauren, vorzugsweise ,, an Ammonsulfat gesättigten Lösung vornimmt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die hydrolvsierte Lösung teilweise mit Ammoniak neutralisiert, vom entstandenen Ammonsulfat abtrennt, aus der Mutterlauge das amidosulfosaure Ammoniak durch entsprechenden Säurezusatz in freie Amidosulfosäure überführt und diese auskristallisieren läßt.
3. Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine schwach schwefelsaure, Arnidosulfosäure enthaltende und an Ammonsulfat gesättigte Stammlösung im Kreislauf dazu benutzt, um in ihr imidosulfosaures Ammonium zu hydrolysieren und durch getrennte Zu= Sätze von Ammoniak und von Schwefelsäure auf Ammonsulfat und freie Amidosulfosäure zu verarbeiten.