DE113086C

DE113086C -

Info

Publication number: DE113086C
Application number: DE1898113086D
Authority: DE
Filing date: 1898-02-24
Anticipated expiration: 1918-02-25

Description

KAISERLICHESi

Bei dem bislang vorwiegend angewendeten Verfahren zur Herstellung von Natriumbichromat wird die Chromschmelze mit Wasser erschöpft, die Lösung auf das spec. Gew. 1,5 concentrirt *) und sodann zur Neutralisation des freien Natronhydrates und Ueberführung des normalen Chromates in Bichromat mit einer ausreichenden Menge Schwefelsäure versetzt. Hierbei fällt ein grofser Theil des Sulfates in wasserfreier Form aus und wird durch Decantiren, Filtriren oder dergl. von den Laugen getrennt.

Durch weiteres Concentriren derselben werden noch erhebliche Mengen an Sulfat, die ausgesoggt werden, erhalten, wojauf, nachdem das spec. Gew. 1,7 erreicht ist, die heifs filtrirte Flüssigkeit zur !Crystallisation gebracht wird, die sich langsam vollzieht oder durch weiteres Verdampfen und Trocknen in wasserfreie Handelswaare verwandelt wird.

Es gelingt nun, nur auf ersterem Wege bei sehr sorgfältiger Arbeit ein fast vollständig schwefelsäurefreies Product zu erhalten, weil hierbei das Sulfat in der Mutterlauge verbleibt. Dagegen enthalten die durch vollständiges Verdampfen erhaltenen Präparate bis zu 12 pCt. Sulfat, während solche mit 2 bis 3 pCt., wie sie Häussermann erwähnt, als Seltenheit zu bezeichnen sind. Auch nach dem in der englischen Patentschrift 5989/1882 beschrie-

*) S. Häussermann, Dinglers Polyt. Journ., Band 288 (1893), S. 93 u. in.

benen Verfahren, bei welchem die Monochromatlauge nur auf 40 bis 45 ° B. verdampft, sodann durch Zusatz von Schwefelsäure Bichromatlauge hergestellt und nach dem Abkühlen dieser das ausgeschiedene Natriumsulfat entfernt wird, gelingt es nicht, wie ohne Weiteres aus der angeführten Arbeit Häussermann's geschlossen und auch in der Patentschrift selbst zugegeben wird, schwefelsäurefreies Bichromat zu erhalten. Und doch ist die Bereitung einer völlig schwefelsäurefreien Waare in trockenem Zustande von gröfster Bedeutung, weil bei Benutzung der verunreinigten zur Bereitung von Chromgelb stets ein Bleisulfat enthaltendes Product, welches schlechten Farbton und Deckkraft besitzt, erhalten wird, und weil bei der Benutzung des zwar fast schwefelsäurefreien, aber mit 2 Mol. Wasser krystallisirten Salzes der Consument mit der sehr unangenehmen Zerfliefslichkeit der Waare zu kämpfen hat.

Aus diesem Grunde benutzen auch die Consumenten zu gedachtem Zwecke lieber das theure, aber luftbeständige und schwefelsäurefreie Kaliumbichromat.

Die vorliegende Erfindung bezweckt, die geschilderten Uebelstände zu beheben, d. h. ein schwefelsäurefreies und gleichzeitig trockenes Salz zu erzeugen. Sie stützt sich auf die bisher unbekannte Thatsache, dafs Natriumsulfat in concentrirten Natriumbichromatlaugen vom spec. Gew. 1,795 (bestimmt bei 15⁰) völlig unlöslich ist.

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fi Man*' verfährt hiernach 'zur Darstellung eines völlstänc^^v"s¥hweTelsäurefreien, trockenen Natriu.mbicbjrornates wie folgt:... -

Die TinTcfer üblichen Weise durch Auslaugen der Schmelze hergestellte Lösung wird ohne Zusatz von Schwefelsäure so weit eingedampft, bis sich bereits ein beträchtlicher Theil des normalen Salzes in breiigem Zustande abgeschieden hat und eine Probe der darüber stehenden syrupösen Lösung beim Erkalten sofort fest wird. Nun erst versetzt man die Masse mit der berechneten Menge Schwefelsäure von 60 bis 66⁰B., wobei sich lösliche Natriumbichromatlauge von spec. Gew. 1,795 bildet, während die Gesammtmenge des Sulfates, welches in ersterer bei dieser Concentration völlig unlöslich ist, sich abscheidet und durch sofortige Filtration von der siedenden Lauge getrennt wird. Dieselbe wird nun durch directes Eindampfen in festes schwefelsäurefreies Salz verwandelt.

Man kann auch in der Weise verfahren, dafs man zunächst die Lauge in gewöhnlicher Weise mit Schwefelsäure versetzt, die Hauptmenge des Sulfates entfernt und aus der abfiltrirten Lauge, nach dem Eindampfen auf das spez. Gew. 1,795, das noch vorhandene Sulfat zur Abscheidung bringt.

Schliefslich läfst sich das geschilderte Verfahren zur Reinigung schwefelsäurehaltigen Natriumbichromats in der Weise benutzen, dafs man letzteres mit so wenig Wasser oder Dampf behandelt, dafs eine Lösung von 1,795 spec. Gew. entsteht, bei welcher Concentration das Sulfat unlöslich zurückbleibt.

Claims

Patent-Ansprüche:

. ι. .-.Verjähren zur Herstellung von schwefel-' säurefreiem, trockenem Natriumbichromat, dadurch gekennzeichnet, dafs die in der üblichen Weise bereitete Monochromatlauge zunächst auf Breiconsistenz verdampft und sodann durch die berechnete Menge concentrirter Schwefelsäure zersetzt wird, worauf das in der entstehenden Bichromatlösung vom spec. Gew. 1,795 vollständig unlösliche Natriumsulfat von der siedend heifsen Flüssigkeit durch Filtriren oder dergl. quantitativ getrennt und jene zur Trocknifs verdampft wird.
2. Das Verfahren nach Anspruch 1 in der Weise zur Reinigung der nach dem bisherigen Verfahren enthaltenen sulfathaltigen Bichromatlauge benutzt, dafs man diese Lauge auf das spez. Gew. 1,795 eindampft, das bei dieser Concentration vollständig ausgeschiedene Natriumsulfat von der siedend heifsen Lösung quantitativ trennt und letztere verdampft.
3. Das Verfahren nach Anspruch 1 in der Weise zur Reinigung des durch Schwefelsäure verunreinigten festen Bichromats benutzt, dafs man es mit so viel Wasser oder Dampf behandelt, dafs das spec. Gew. der Lösung 1,795 beträgt, das bei dieser Concentration vollständig ungelöst bleibende Natriumsulfat quantitativ von der siedenden Lösung trennt und letztere verdampft.