DE527615C - Aufschluss Tantal oder Niob enthaltender Erze - Google Patents

Description

• Aufschluß Tantal oder Niob enthaltender Erze Es ist bekannt, Tantalit mit Bisulfat und Schwefelsäure durch Glühen aufzuschließen.
• Zum Aufschluß von Tantaliten und Niobiten bedient man sich meist jedoch der Schmelze mit Kalium- oder Natriumbisulfat. In jedem Falle werden Temperaturen von der beginnenden bis zur hellen Rotglut eingehalten. Die Temperatur muß um so mehr gesteigert werden, je kleiner das Verhältnis von Bisulfat zu Tantalit bzw. Niobit ist. Bei dem in der Technik üblichen Mischungsverhältnis von drei Teilen Bisulfat auf einen Teil Tantalit beträgt die Temperatur der Schmelze etwa 700'. Unter diesen Bedingungen wird ein Erdsäuregemisch erhalten, das in allen seinen Eigenschaften einem geglühten Produkt gleicht, d. h. es ist verhältnismäßig grobkörnig und in Lösungsmitteln nur schwer löslich. Um es in Flußsäure zu lösen, bedarf es der Erwärmung und eines erheblichen Flußsäureüberschusses ; in Kalilauge ist es selbst beim Erwärmen nur zum geringsten Teil löslich. Zur völligen Überführung in Kaliumtantalat bzw. -niobat bedarf es der Kalischmelze. Das Erdsäurebemiscil enthält außerdem noch beträchtliche Mengen von Schwefelsäure, Eisen und Mangan sowie bei Verwendung von Natriumbisulfat auch noch Natrium eingeschlossen und kann von diesen Verunreinigungen weder durch einfaches Auswaschen noch durch wiederholtes Auskochen mit verdünnter Schwefelsäure befreit werden. Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß man zu einem ganz anders gearteten Erdsäuregemisch kommt, wenn man Tantalite oder Niobite durch Kochen mit konz. Schwefelsäure aufschließt, der man zur Erhöhung ihres Wirkungsgrades etwas Kaliumbisulfat oder Kaliumsulfat zusetzt, letzteres jedoch in geringerer Menge, als zur Oberführung der gesamten Schwefelsäure in Kaliumbisulfat erforderlich ist. Die Arbeitstemperaturen erreichen bei dieser Aufschlußart infolge teilweiser Zersetzung der Schwefelsäure im allgemeinen nicht den Siedepunkt der Schwefelsäure, sondern liegen zwischen 22o und 28o': Das so erhaltene Erdsäuregemisch hat nun alle Eigenschaften einer frisch gefällten Tantal- bzw. Niobsäure, d. h. es ist in kalter 5prozentiger Kalilauge fast völlig löslich, ebenso in der berechneten Menge kalter verdünnter Flußsäure. Beim Lösen in Kalilauge bleiben lediglich die Mangan- und Eisenverbindungen in Form von Hydraten zurück, die ihrerseits wieder mehr oder weniger Tantalat bzw. Niobat durch Adsorption und chemische Bindung zurückhalten.
• Unterwirft man jedoch das Erdsäuregemisch einer elektroosmotischer_ Behandlung, indem man es im feuchten Zustand zwischen zwei Membranen einschließt, an deren Außenseiten man ein elektrisches Potential legt, so wandern die Eisen-, Mangan-und Alkalisalze, die dem Erdsäuregemisch in Form saurer Sulfate beigemengt sind, sowie die adsorbierte Schwefelsäure durch die Membrane, während das- &ereinigte Erdsäuregemisch im Raum zwischen den Diaphragmen zurückbleibt.
• Die elektroosmotisch gereinigte Erdsäure ist nun in kalter verdünnter Kalilauge spielend leicht und vollständig löslich. Aus der alkalischen Lösung kann dann in bekannter Weise die Tantalsäure durch Zusatz von Natriumsalzen oder durch Einleiten von Kohlendioxyd ausgefällt werden. Die Niobsäure bleibt hierbei in Lösung. Beispiel 25o Gewichtsteile Tantalit werden in einem mit Rückflußkühler versehenen Bußeisernen Gefäß mit 25o Gewichtsteilen Kaliumsulfat und 50o Gewichtsteilen konz. Schwefelsäure drei Stunden lang unter Rühren erhitzt. Man trägt Sorge, daß das im Verlauf der ersten Stunde reichlich entstehende Wasser abdestillieren kann, setzt aber dann den Rückfiußkühler in Tätigkeit, wobei man die Temperatur so einreguliert, daß die Schwefelsäure langsam zurücktropft.
• Die aufgeschlossene Masse hat alsdann eine salbenartige Konsistenz und kann ohne weiteres mit Wasser aufgenommen werden. Die Erdsäureaufschlämmung wird abgenutscht und das Erdsäuregemisch auf der Nutsche mit Wasser gewaschen. Es wird dann neuerdings mit Wasser aufgeschlämmt und in einem sogenannten Dreizellenapparat der Elektroosmose unterworfen. Die Elektrolyten wandern in etwa acht Stunden quantitativ aus, und in der Mittelzelle bleibt das gereinigte Erdsäuregemisch zurück, das nun in verdünnter Kalilauge völlig löslich ist.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung eines in Kalilauge leicht löslichen Erdsäuregemisches aus Tantal oder Niob enthaltenden Erzen mit Kaliumbisulfat und Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst das Wasser verdampft und dann die Aufschlußmasse am Rückflußkühler gekocht wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß das rohe Erdsäuregemisch durch Elektroosmose von Elektrolyten befreit wird.