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Herstellung von Pottasche Bei dem bekannten Verfahren zur Dar-@stellung:
von Pottasche nach E n g e 1- P r e c h t findet Magnesiumcarbonattrihydrat als
Reaktionsvermittler Verwendung, indem man eine Suspension von Magnesiumcarbonattribydrat
in der. entsprechenden Menge Chlorkaliumlösung mit Kohlensäure-behandelt. Dabei
.entsteht in der ersten Phase des Prozesses das schwer lösliche Doppelsalz KH CO,q
: Mg C03 # ¢H20, auch Engelsches Salz genannt. Durch Behandlung mit Wasser bei erhöhterTemperatur
kann man das Doppelsalz unter Rückgewinnung von Magnesiumcarbonattrihydrat zerlegen,
wobei gleichzeitig eine Lösung von Kaliumbicarbonat erhalten wird, aus der man in
bekannter Weise Pottasche erhält.
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,Der Prozeß der Wasserzersetzung wird, soweit aus der Literatur bekanntgeworden
ist, in der Weise durchgeführt, daß man in eine betechnete Wassermenge die entsprechende
Menge Doppelsalz einträgt und nunmehr zur Zerlegung des Doppelsalzes erhitzt, oder
aber man trägt das Doppelsalz in die vorher erhitzte Wassermenge ein. Bei dieser
Art der Durchführung des Wasserzersetzungsprozesses ergeben sich Übelstände. Dehnt
man den Erhitzungsprozeß zu lange aus, um eine restlose Zersetzung des Doppelsalzes
zu erreichen, so erhält man leicht basische Magnesiumverbindungen, die bei dem nachfolgenden
Doppelsalzprozeß zur Bildung von Schlämmen Veranlassung geben. Im entgegengesetzten
Falle wird das Doppelsalz unvollständig zerlegt.
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Die geschilderten Übelstände lassen sich vermeiden, wenn man den Prozeß
der Wasserzersetzung stufenweise durchführt. Bei der technischen Ausführung genügen
zwei Stufen, um eine praktisch vollständige Zersetzung des Doppelsalzes zu erzielen.
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Man verfährt dabei in der Weise, daß man in die Mutterlauge der zweiten
Stufe eines vorhergehenden Arbeitsganges die berechnete Menge Doppelsalz einträgt,
den Doppelsalzbrei eine bestimmte Zeit bei bestimmter Temperatur erhitzt und nunmehr
ohne Rücksicht auf etwa noch unzersetztes Doppelsalz filtriert. Der nicht gewaschene,
im wesentlichen aus Trihydrat bestehende Filterkuchen wird in eine berechnete Menge
Wasser eingetragen und die Suspension wieder eine bestimmte Zeit auf eine bestimmte
Temperatur erhitzt. Sodann wird erneut filtriert und ausgewaschen. . Da in der zweiten
Stufe der Zersetzung der 'Gehalt der anfallenden Lauge an K H C 03 geringer ist
als in der ersten Stufe, kann man hier mit niedrigeren Temperaturen arbeiten und
trotzdem eine praktisch vollkommene Zersetzung des Doppelsalzes erreichen, was für
die Qualität des erhaltenen Magnesiuincarbonattrihydrats von erheblicher Bedeutung
ist.
Die stufenweise Zerlegung des Doppelsalzes erfüllt den Zweck,
das 'längere Verweilen des Zersetzungsgutes in der konzentrierten Lösung zu vermeiden,
das @ nach der Erkenntnis der Erfinderin die Bildung basischer Schlämme bewirkt.
Es handelt sich bei diesem Verfahren nicht etwa um ein gewöhnliches mehrstufiges
Löseverfahren, sondern um einen Zerlegungsprozeß, bei dem auch nicht vorauszusehen
war, welchen Einfluß die wiederholte Zerlegung des Doppelsalzes auf die Beschaffenheit
des Trihydrates haben würde.
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Als vorteilhaft hat es sich ferner erwiesen, als Zersetzungsflüssigkeit
in der zweiten Stufe das Wasser ganz oder teilweise durch Magnesiumbicarbonatlösung
zu ersetzen, da Magnesiumbicarbonat einen konservierenden Einfluß auf das bei der
Zersetzung entstehende Trihydrat ausübt. Schließlich ist es auch noch vorteilhaft,
der Mutterlauge aus der zweiten Stufe, die zur Zersetzung des Doppelsalzes in der
ersten Stufe .dient, Magnesiumbicarbonatlösung zuzusetzen.
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Es ist bekannt, daß Magnesiumbicarbonat einen konservierenden Einfluß
auf das Ma gnesiumcarbonattrihydrat ausübt, und man hat hiervon schon Gebrauch gemacht,
um frisch hergestelltes, überschüssige Mengen von Ätzinagnesia enthaltendes Trihydrat
vor der Zersetzung zu bewahren. Es ist aber neu, bei der Zerlegung des Doppelsalzes
das der Zersetzung dienende Wasser teilweise oder ganz durch Magnesiumbicarbonatlösungen
zu ersetzen.
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Ausführungsbeispiele i. -In 3,31 einer 'Waschlauge von einem vorhergehenden
Arbeitsgange mit 25 g Kaliumbicarbonat/l, als K2C03 gerechnet, wurden i ooo g Doppelsalz
mit 2o % K2 C 03 unter Rühren eingetragen. .Die Suspension wurde rasch auf 6o° C
erhitzt und 1o Minuten auf dieser Temperatur belassen. Alsdann wurde filtriert.
Der Filterkuchen wurde in 21 Wasser, welches auf 40°C erhitzt wurde, gleichfalls
unter Rühren eingetragen. Nach 15 Minuten wurde filtriert. Der Filterkuchen wurde
mit o,81 Wasser von 40° C gewaschen. Es wurden erhalten: 2,91 Lauge aüs Stufe i
mit einer Bicarbonatmenge entsprechend 72 g K2 C 03/1 und 3,1 1 Lauge aus Stufe
2 einschließlich Waschwasser mit 24g K2 CO3 im Liter. Das Doppelsalz war
praktisch vollkommen zu Trihydrat zersetzt. Das Trihydrat enthielt 14,0 % Mg0 und
o,o 5 K2 C 03.
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2. Zu 2,51 einer Decklauge von einem vorhergehenden Arbeitsgang mit
32g K2 C03/1 wurden o,61 einer Magnesiumbicarbonatlösung mit 9 g Mg 0/1 gegeben.
In die Lösung wurden unter Rühren iooo g Doppelsalz mit 2o % @ K2 C 03 eingetragen.
Alsdann wurde auf etwa 6o' C erhitzt und nach i o Minuten filtriert. Der Filterkuchen
wurde in 21 einer auf 40°C erwärmten Magnesiumbicarbonatlösung eingetragen, worauf
15 Minuten bei dieser Temperatur gerührt wurde. Nunmehr wurde wieder filtriert und
mit 11 einer 40° C warmen Magnesiumbicarbonatlösung ausgewaschen. Das gewaschene
Magnesiumcarbonattrihydrat war praktisch frei von Kaliverbindungen. Es enthielt
i 4,o % Mg 0 und nur O,io/p K2 C03.