DE585422C

DE585422C - Herstellung von Pottasche

Info

Publication number: DE585422C
Application number: DEK122318D
Authority: DE
Original assignee: Kali Chemie AG
Current assignee: Kali Chemie AG
Priority date: 1931-09-30
Filing date: 1931-09-30
Publication date: 1933-10-03

Description

Herstellung von Pottasche Bei dem bekannten Verfahren zur Dar-@stellung: von Pottasche nach E n g e 1- P r e c h t findet Magnesiumcarbonattrihydrat als Reaktionsvermittler Verwendung, indem man eine Suspension von Magnesiumcarbonattribydrat in der. entsprechenden Menge Chlorkaliumlösung mit Kohlensäure-behandelt. Dabei .entsteht in der ersten Phase des Prozesses das schwer lösliche Doppelsalz KH CO,q : Mg C03 # ¢H20, auch Engelsches Salz genannt. Durch Behandlung mit Wasser bei erhöhterTemperatur kann man das Doppelsalz unter Rückgewinnung von Magnesiumcarbonattrihydrat zerlegen, wobei gleichzeitig eine Lösung von Kaliumbicarbonat erhalten wird, aus der man in bekannter Weise Pottasche erhält.
,Der Prozeß der Wasserzersetzung wird, soweit aus der Literatur bekanntgeworden ist, in der Weise durchgeführt, daß man in eine betechnete Wassermenge die entsprechende Menge Doppelsalz einträgt und nunmehr zur Zerlegung des Doppelsalzes erhitzt, oder aber man trägt das Doppelsalz in die vorher erhitzte Wassermenge ein. Bei dieser Art der Durchführung des Wasserzersetzungsprozesses ergeben sich Übelstände. Dehnt man den Erhitzungsprozeß zu lange aus, um eine restlose Zersetzung des Doppelsalzes zu erreichen, so erhält man leicht basische Magnesiumverbindungen, die bei dem nachfolgenden Doppelsalzprozeß zur Bildung von Schlämmen Veranlassung geben. Im entgegengesetzten Falle wird das Doppelsalz unvollständig zerlegt.
Die geschilderten Übelstände lassen sich vermeiden, wenn man den Prozeß der Wasserzersetzung stufenweise durchführt. Bei der technischen Ausführung genügen zwei Stufen, um eine praktisch vollständige Zersetzung des Doppelsalzes zu erzielen.
Man verfährt dabei in der Weise, daß man in die Mutterlauge der zweiten Stufe eines vorhergehenden Arbeitsganges die berechnete Menge Doppelsalz einträgt, den Doppelsalzbrei eine bestimmte Zeit bei bestimmter Temperatur erhitzt und nunmehr ohne Rücksicht auf etwa noch unzersetztes Doppelsalz filtriert. Der nicht gewaschene, im wesentlichen aus Trihydrat bestehende Filterkuchen wird in eine berechnete Menge Wasser eingetragen und die Suspension wieder eine bestimmte Zeit auf eine bestimmte Temperatur erhitzt. Sodann wird erneut filtriert und ausgewaschen. . Da in der zweiten Stufe der Zersetzung der 'Gehalt der anfallenden Lauge an K H C 03 geringer ist als in der ersten Stufe, kann man hier mit niedrigeren Temperaturen arbeiten und trotzdem eine praktisch vollkommene Zersetzung des Doppelsalzes erreichen, was für die Qualität des erhaltenen Magnesiuincarbonattrihydrats von erheblicher Bedeutung ist. Die stufenweise Zerlegung des Doppelsalzes erfüllt den Zweck, das 'längere Verweilen des Zersetzungsgutes in der konzentrierten Lösung zu vermeiden, das @ nach der Erkenntnis der Erfinderin die Bildung basischer Schlämme bewirkt. Es handelt sich bei diesem Verfahren nicht etwa um ein gewöhnliches mehrstufiges Löseverfahren, sondern um einen Zerlegungsprozeß, bei dem auch nicht vorauszusehen war, welchen Einfluß die wiederholte Zerlegung des Doppelsalzes auf die Beschaffenheit des Trihydrates haben würde.
Als vorteilhaft hat es sich ferner erwiesen, als Zersetzungsflüssigkeit in der zweiten Stufe das Wasser ganz oder teilweise durch Magnesiumbicarbonatlösung zu ersetzen, da Magnesiumbicarbonat einen konservierenden Einfluß auf das bei der Zersetzung entstehende Trihydrat ausübt. Schließlich ist es auch noch vorteilhaft, der Mutterlauge aus der zweiten Stufe, die zur Zersetzung des Doppelsalzes in der ersten Stufe .dient, Magnesiumbicarbonatlösung zuzusetzen.
Es ist bekannt, daß Magnesiumbicarbonat einen konservierenden Einfluß auf das Ma gnesiumcarbonattrihydrat ausübt, und man hat hiervon schon Gebrauch gemacht, um frisch hergestelltes, überschüssige Mengen von Ätzinagnesia enthaltendes Trihydrat vor der Zersetzung zu bewahren. Es ist aber neu, bei der Zerlegung des Doppelsalzes das der Zersetzung dienende Wasser teilweise oder ganz durch Magnesiumbicarbonatlösungen zu ersetzen.
Ausführungsbeispiele i. -In 3,31 einer 'Waschlauge von einem vorhergehenden Arbeitsgange mit 25 g Kaliumbicarbonat/l, als K2C03 gerechnet, wurden i ooo g Doppelsalz mit 2o % K2 C 03 unter Rühren eingetragen. .Die Suspension wurde rasch auf 6o° C erhitzt und 1o Minuten auf dieser Temperatur belassen. Alsdann wurde filtriert. Der Filterkuchen wurde in 21 Wasser, welches auf 40°C erhitzt wurde, gleichfalls unter Rühren eingetragen. Nach 15 Minuten wurde filtriert. Der Filterkuchen wurde mit o,81 Wasser von 40° C gewaschen. Es wurden erhalten: 2,91 Lauge aüs Stufe i mit einer Bicarbonatmenge entsprechend 72 g K2 C 03/1 und 3,1 1 Lauge aus Stufe 2 einschließlich Waschwasser mit 24g K2 CO3 im Liter. Das Doppelsalz war praktisch vollkommen zu Trihydrat zersetzt. Das Trihydrat enthielt 14,0 % Mg0 und o,o 5 K2 C 03.
2. Zu 2,51 einer Decklauge von einem vorhergehenden Arbeitsgang mit 32g K2 C03/1 wurden o,61 einer Magnesiumbicarbonatlösung mit 9 g Mg 0/1 gegeben. In die Lösung wurden unter Rühren iooo g Doppelsalz mit 2o % @ K2 C 03 eingetragen. Alsdann wurde auf etwa 6o' C erhitzt und nach i o Minuten filtriert. Der Filterkuchen wurde in 21 einer auf 40°C erwärmten Magnesiumbicarbonatlösung eingetragen, worauf 15 Minuten bei dieser Temperatur gerührt wurde. Nunmehr wurde wieder filtriert und mit 11 einer 40° C warmen Magnesiumbicarbonatlösung ausgewaschen. Das gewaschene Magnesiumcarbonattrihydrat war praktisch frei von Kaliverbindungen. Es enthielt i 4,o % Mg 0 und nur O,io/p K2 C03.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Darstellung von Pottasche nach dem Verfahren von E n g e 1-P r e c h t durch Zerlegung -des Doppelsalzes Magnesiumcarbonatkaliumbicarbonattetrahydrat mit Wasser und Rückführung des Magnesiumcarbonattrihydrates in den Doppelsalzprozeß, dadurch gekennzeichnet, daß der Zerlegungsprozeß abgebrochen wird, bevor die Zersetzung praktisch vollkommen stattgefunden hat, worauf der hierbei erhaltene Rückstand von der Lauge abgetrennt und von neuem dem Zerlegungsprozeß unterworfen wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch die Verwendung von Magnesiumbicarbonatlösung' in der zweiten Stufe des Doppelsalzzersetzungsprozesses.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, gekennzeichnet durch die teilweise Verwendung von Magnesiumbicarbonatlösung in der ersten Stufe des Zersetzungsprozesses.
4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zersetzung in der zweiten Stufe bei Temperaturen durchführt, die niedriger sind als die in der ersten Stufe angewandten Temperaturen.