DE538082C - Darstellung von Kaliumtantalfluorid - Google Patents
Darstellung von KaliumtantalfluoridInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G35/00—Compounds of tantalum
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
DEUTSCHES REICH
AUSGEGEBEN AM
11. NOVEMBER 1931
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHRIFT
JVi 538082 KLASSE 12 m GRUPPE
L G. Farbenindustrie Akt-Ges. in Frankfurt a. M.*)
Darstellung von Kaliumtantalfluorid
Patentiert im Deutschen Reiche vom 27. Oktober 1928 ab
Kaliumtantalfluorid wurde bisher in der Weise dargestellt, daß Tantalit durch Schmelzen
mit Bisulf at aufgeschlossen, daß so erhaltene Erdsäuregemisch in Flußsäure gelöst und
darauf Kaliumcarbonat oder Hydroxyd zugegeben wurde, worauf rohes Kaliumtantalfluorid
anfiel, das man dann durch mehrmaliges Umkristallisieren reinigte. Das durch Bisulfat erhaltene Erdsäuregemisch ist noch
mit erheblichen Mengen Eisen und Mangan verunreinigt, die auch durch wiederholtes
Auswaschen mit Säure nicht völlig beseitigt werden können. Werden titan- oder zinnhaltige
Tantalite verwandt, so finden sich auch
diese Elemente in Form ihrer Oxyde im Erdsäuregemisch. Beim Behandeln mit Flußsäure
gehen· Eisen, Mangan, Zinn und Titan völlig in Lösung und verunreinigen dann das
durch Kaliumcarbonat bzw. Hydroxyd ausfallende Kaliumtantalfluorid.
Geht man dagegen von einem durch Kochen von Tantal enthaltenden Erzen mit Kaliumbisulfat
und Schwefelsäure, Verdampfen des Wassers und nachfolgendes Behandeln der Masse am Rückflußkühler erhältlichen, in
Kalilauge leicht löslichen Erdsäuregemisch aus und versetzt dieses zunächst mit einer
zur Lösung der Erdsäuren eben ausreichenden Menge Kalilauge, so gehen nur Tantal
und Niob in Lösung, während Eisen, Mangan, Zinn und Titan im Rückstand verbleiben. Die
filtrierte Lösung ergibt dann bei Zusatz der entsprechenden Menge Flußsäure ein im
.wesentlichen nur noch Niob enthaltendes Kaliumtantalfluorid. Durch Umkehrung der
Aufeinanderfolge des Kalilauge- und Flußsäurezusatzes wird also erreicht, daß aus dem
Erdsäuregemisch ein für praktische Zwecke meist genügend reines Kaliumtantalfluorid
unmittelbar gewonnen wird, das, wenn erforderlich, durch ein einmaliges Umkristallisieren
von dem es begleitenden Niobsalz befreit werden kann.
Es ist zwar bekannt, Kaliumtantalatlösungen, die durch Auflösung von Ätzkali- oder
Kaliumcarbonattantalschmelzen in Wasser gewonnen werden, mit Flußsäure zu behandeln.
Gegenstand dieser Erfindung ist aber die Kombination zweier Verfahren, von denen
das eine darin besteht, tantalhaltige Erze in der oben dargelegten Weise mit Kaliumbisulfat
und Schwefelsäure aufzuschließen, während nach dem zweiten Verfahren dieser Kombination das so erhaltene Erdsäuregemisch
in Kalilauge gelöst und die gegebenenfalls gereinigte Lösung mit Flußsäure gefällt
wird.
ι kg Tantalit wird in einem mit Rückflußkühler versehenen gußeisernen Gefäß mit
ι kg Kaliumsulfat und 2,2 kg konzentrierter
.*) Von dem Patentsucher ist als der Erfinder angegeben worden:
Dr. Emil Laage in Uerdingen>
Niederrhein.
Schwefelsäure 3 Stunden lang unter Rühren erhitzt. Man trägt Sorge, daß das im Verlauf
der ersten Stunden reichlich entstehende Wasser abdestillieren kann/ setzt aber dann
den Rückflußkühler in Tätigkeit, wobei man die Temperatur so einreguliert, daß die
Schwefelsäure langsam zurücktropft. Die aufgeschlossene Masse hat alsdann eine salbenartige Konsistenz und kann ohne wei-
to teres mit Wasser aufgenommen werden. Die Erdsäureaufschlämmung wird abgenutscht
und das Erdsäuregemisch auf der Nutsche mit Wasser gewaschen. Das so erhaltene Erdsäuregemisch
wird nun mit 1,61 33prozentiger Kalilauge verrührt, die Lösung nach
einigem Stehen filtriert und der in der Hauptsache aus etwas Ferri- und Manganhydroxyd
bestehende Rückstand mit Wasser gewaschen. Das Waschwasser wird mit der Hauptmenge
des Filtrats vereinigt.
Eine so dargestellte Kalium-Niobat-Tantalat-Lösung
enthält im Liter z. B. 130 g Ta2O5 und 80 g Nb2O5. Ein Liter dieser Lösung
wird mit 1,5 1 Wasser und darauf unter gutem Rühren mit 450 g 4Oprozentiger Flußsäure
versetzt. Nach vierstündigem Stehen sind 160 g annähernd reines Kaliumtantalnuorid
ausgefallen. Durch Einengen der Lösung können nochmals 40 g eines nicht ganz so reinen KaliumtantalfLuorids gewonnen werden,
das neben K2NbO · F5 hauptsächlich
K2TaOF5 enthält. Durch Umlösen aus verdünnter
Flußsäure kann man es ebenfalls rein erhalten.
Claims (1)
- Patentanspruch :Herstellung von Kaliumtantalfluorid aus Tantal enthaltenden Erzen, gekennzeichnet durch den Aufschluß der Erze mit Kaliumbisulfat und Schwefelsäure, Verdampfen des Wassers, Behandeln der Masse am Rückflußkühler, Lösen des Erdsäuregemisches in Kalilauge und Fällen der gegebenenfalls gereinigten Lösung mit Flußsäure.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEI35914D DE538082C (de) | 1928-10-27 | 1928-10-27 | Darstellung von Kaliumtantalfluorid |
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| DE538082C true DE538082C (de) | 1931-11-11 |
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ID=7189101
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| DEI35914D Expired DE538082C (de) | 1928-10-27 | 1928-10-27 | Darstellung von Kaliumtantalfluorid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE538082C (de) |
-
1928
- 1928-10-27 DE DEI35914D patent/DE538082C/de not_active Expired
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