DE538082C - Darstellung von Kaliumtantalfluorid - Google Patents

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM 11. NOVEMBER 1931

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

JVi 538082 KLASSE 12 m GRUPPE

L G. Farbenindustrie Akt-Ges. in Frankfurt a. M.*)

Darstellung von Kaliumtantalfluorid Patentiert im Deutschen Reiche vom 27. Oktober 1928 ab

Kaliumtantalfluorid wurde bisher in der Weise dargestellt, daß Tantalit durch Schmelzen mit Bisulf at aufgeschlossen, daß so erhaltene Erdsäuregemisch in Flußsäure gelöst und darauf Kaliumcarbonat oder Hydroxyd zugegeben wurde, worauf rohes Kaliumtantalfluorid anfiel, das man dann durch mehrmaliges Umkristallisieren reinigte. Das durch Bisulfat erhaltene Erdsäuregemisch ist noch mit erheblichen Mengen Eisen und Mangan verunreinigt, die auch durch wiederholtes Auswaschen mit Säure nicht völlig beseitigt werden können. Werden titan- oder zinnhaltige Tantalite verwandt, so finden sich auch

diese Elemente in Form ihrer Oxyde im Erdsäuregemisch. Beim Behandeln mit Flußsäure gehen· Eisen, Mangan, Zinn und Titan völlig in Lösung und verunreinigen dann das durch Kaliumcarbonat bzw. Hydroxyd ausfallende Kaliumtantalfluorid.

Geht man dagegen von einem durch Kochen von Tantal enthaltenden Erzen mit Kaliumbisulfat und Schwefelsäure, Verdampfen des Wassers und nachfolgendes Behandeln der Masse am Rückflußkühler erhältlichen, in Kalilauge leicht löslichen Erdsäuregemisch aus und versetzt dieses zunächst mit einer zur Lösung der Erdsäuren eben ausreichenden Menge Kalilauge, so gehen nur Tantal und Niob in Lösung, während Eisen, Mangan, Zinn und Titan im Rückstand verbleiben. Die filtrierte Lösung ergibt dann bei Zusatz der entsprechenden Menge Flußsäure ein im .wesentlichen nur noch Niob enthaltendes Kaliumtantalfluorid. Durch Umkehrung der Aufeinanderfolge des Kalilauge- und Flußsäurezusatzes wird also erreicht, daß aus dem Erdsäuregemisch ein für praktische Zwecke meist genügend reines Kaliumtantalfluorid unmittelbar gewonnen wird, das, wenn erforderlich, durch ein einmaliges Umkristallisieren von dem es begleitenden Niobsalz befreit werden kann.

Es ist zwar bekannt, Kaliumtantalatlösungen, die durch Auflösung von Ätzkali- oder Kaliumcarbonattantalschmelzen in Wasser gewonnen werden, mit Flußsäure zu behandeln. Gegenstand dieser Erfindung ist aber die Kombination zweier Verfahren, von denen das eine darin besteht, tantalhaltige Erze in der oben dargelegten Weise mit Kaliumbisulfat und Schwefelsäure aufzuschließen, während nach dem zweiten Verfahren dieser Kombination das so erhaltene Erdsäuregemisch in Kalilauge gelöst und die gegebenenfalls gereinigte Lösung mit Flußsäure gefällt wird.

Beispiel

ι kg Tantalit wird in einem mit Rückflußkühler versehenen gußeisernen Gefäß mit ι kg Kaliumsulfat und 2,2 kg konzentrierter

.*) Von dem Patentsucher ist als der Erfinder angegeben worden:

Dr. Emil Laage in Uerdingen_> Niederrhein.

Schwefelsäure 3 Stunden lang unter Rühren erhitzt. Man trägt Sorge, daß das im Verlauf der ersten Stunden reichlich entstehende Wasser abdestillieren kann/ setzt aber dann den Rückflußkühler in Tätigkeit, wobei man die Temperatur so einreguliert, daß die Schwefelsäure langsam zurücktropft. Die aufgeschlossene Masse hat alsdann eine salbenartige Konsistenz und kann ohne wei-

to teres mit Wasser aufgenommen werden. Die Erdsäureaufschlämmung wird abgenutscht und das Erdsäuregemisch auf der Nutsche mit Wasser gewaschen. Das so erhaltene Erdsäuregemisch wird nun mit 1,61 33prozentiger Kalilauge verrührt, die Lösung nach einigem Stehen filtriert und der in der Hauptsache aus etwas Ferri- und Manganhydroxyd bestehende Rückstand mit Wasser gewaschen. Das Waschwasser wird mit der Hauptmenge des Filtrats vereinigt.

Eine so dargestellte Kalium-Niobat-Tantalat-Lösung enthält im Liter z. B. 130 g Ta₂O₅ und 80 g Nb₂O₅. Ein Liter dieser Lösung wird mit 1,5 1 Wasser und darauf unter gutem Rühren mit 450 g 4Oprozentiger Flußsäure versetzt. Nach vierstündigem Stehen sind 160 g annähernd reines Kaliumtantalnuorid ausgefallen. Durch Einengen der Lösung können nochmals 40 g eines nicht ganz so reinen KaliumtantalfLuorids gewonnen werden, das neben K₂NbO · F₅ hauptsächlich K₂TaOF₅ enthält. Durch Umlösen aus verdünnter Flußsäure kann man es ebenfalls rein erhalten.

Claims (1)

1. Patentanspruch :

   Herstellung von Kaliumtantalfluorid aus Tantal enthaltenden Erzen, gekennzeichnet durch den Aufschluß der Erze mit Kaliumbisulfat und Schwefelsäure, Verdampfen des Wassers, Behandeln der Masse am Rückflußkühler, Lösen des Erdsäuregemisches in Kalilauge und Fällen der gegebenenfalls gereinigten Lösung mit Flußsäure.