DE3524144C2 - Verfahren zur Herstellung von Urantetrafluorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von UrantetrafluoridInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Urantetra
fluorid.
Die Herstellung von Urantetrafluorid ist oft ein notwendiger Schritt
in einem Kernbrennstoffzyklus, z. B. als ein Zwischenprodukt in der
Behandlung von uranhaltigen Mineralien oder bei der Anreicherung von
Kernbrennstoffmaterialien zu spaltbaren Isotopen. Im Rahmen dieser
Herstellung ist es üblicherweise erforderlich, die Uranyl- oder höher
wertigen Uranionen (U(VI)) zu niederwertigen Uranionen(U(IV) zu reduzieren.
Zur Durchführung dieses Schrittes wurde die elektrolytische Redu
zierung von verschiedenen Lösungen vorgeschlagen.
Aus der DE-OS 19 23 338 als auch aus der US-PS 3 065 045 ist ein
Verfahren zur Herstellung von Urantetrafluorid bekannt, bei dem man
zunächst eine Lösung von Uranylsulfat in wäßriger Schwefelsäure
elektrolytisch reduziert und das Urantetrafluorid aus der Uranlösung bei
erhöhter Temperatur durch Zusatz verdünnter Flußsäure ausfällt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gegenüber den bekannten
Verfahren verbessertes Verfahren zur Herstellung von Urantetrafluorid
anzugeben, bei dem insbesondere die Konzentration der Uranlösung erhöht
werden kann.
Die Anmelderin hat gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden
kann, indem man eine Lösung von Uranylfluoridsulfat elektrolytisch
reduziert.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Herstellung von
Urantetrafluorid, durch elektrolytische Reduktion in wäßriger
Schwefelsäure zu Uran(IV)-Sulfat-Komplexen und anschließender
Ausfällung von hydratisiertem Urantetrafluorid aus der Uran(IV)-Lösung bei
erhöhter Temperatur durch den Zusatz von verdünnter Flußsäure, dadurch
gekennzeichnet, daß man eine Lösung von Uranylfluoridsulfat elektroly
tisch reduziert.
Man kann das Uranylfluorid-Sulfat durch Lösen von Uranoxiden in ver
dünnter Schwefelsaure und durch Zusatz von Flußsäure herstellen. Die
Uranoxide sind solche, die im allgemeinen durch die Formel UO3 und
U3O8 beschrieben werden. Im Falle des U3O8 ist es üblicherweise er
forderlich, daß ein Oxidationsmittel anwesend ist. Wasserstoffperoxid
wird als am geeignetsten angesehen. Die Zugabe der Flußsäure erfolgt
am einfachsten in wäßriger Lösung. Meistens ist es am praktikabelsten,
verbrauchte Katolyt-Säure zurückzuführen, um das Uran-Ausgangsmaterial
zu lösen und dadurch den zu vernichtenden Abfall zu vermindern.
Das Uranylfluorid-Sulfat kann man auch durch Lösen von Uranylfluorid
(UO2F2) in Schwefelsäure herstellen und dabei benötigt man nicht den
Zusatz von Flußsäure. Weiters kann man eine Lösung von Uranylfluorid
Sulfat aus Uranylsulfat-Lösungen herstellen, die in Lösungsmittel
extraktions- oder Ionenaustauscher-Reinigungsverfahren anfallen,
indem man diese mit Flußsäure versetzt.
Ein Vorteil des höherwertigen Uranfluorsulfates liegt in seiner Phasenstabilität,
jedoch gilt für die Uranionen, um während der elektrolytischen
Reduzierung in Lösung zu bleiben, daß das Verhältnis der Sulfat
ionen zu den Uranionen größer als 1 : 1 sein sollte, jedoch vorzugs
weise nicht größer als 2,5 : 1, während das Verhältnis der Fluorid
ionen zu Uranionen kleiner als 2 : 1, aber vorzugsweise nicht kleiner
als 0,50 : 1 sein sollte. Die Anwesenheit von Fluorid ermöglicht es
jedoch, daß die Konzentration von Uran in der Lösung über den Wert er
höht wird, der mit Sulfat alleine möglich ist. Dies wird durch die
Ergebnisse, dargestellt in Tabelle 1, für die Gleichgewichtslöslich
keiten (60 Stunden Äquilibrierung) von U(IV) in einer HF/H2SO4 Mischung
als Uran (IV), gezeigt.
In Übereinstimmung mit der Erfindung muß Uran(IV)fluorsulfat während
des Elektrolysevorganges in Lösung bleiben, da dabei nur ein kleines
oder überhaupt kein Präzipitat die Reaktion zu stören vermag und man
kann dafür eine herkömmliche elektrolytische Zelle des Platten- und
Rahmentyps mit einer Ionenaustauschmembran verwenden. In dem ersten
Beispiel wurde eine elektrolytische Zelle mit einer runden Membran verwendet.
Die Bleianode und -kathode, jede mit einer Oberfläche von
40 cm² wurden durch eine NAFION 117 Membran mit einem Anoden-Kathoden-
Spalt von 2 cm getrennt. Sowohl der Anolyt als auch der Katolyt wurden
in das jeweilige Zellkompartment mit einer Geschwindigkeit von 800
ml/Min. zurückgeführt. Die Elektrolyse wurde sowohl bei Raumtemperatur
als auch bei einer konstanten Temperatur von 50°C mit einer Strombelastung
von 4A durchgeführt. Der Katolyt hatte eine Zusammensetzung von
etwa 200 g/l Uran und Säurekonzentrationen von 0,5 M freie Schwefesäure
und 0,75 M Flußsäure; der Anolyt war 1,0 M Schwefelsäure.
Die Ergebnisse sind in Tabelle II dargestellt.
In einem zweiten Beispiel wurde eine up-scale Rundmembranzelle ver
wendet. Diese Zelle war mit Elektroden, mit einer Oberfläche von 150 cm2,
die durch eine NAFION 117 Membran getrennt wurden, ausgestattet
und der Anoden-Kathoden-Spalt betrug 4 cm. Die Katolyt- und Anolyt
zusammensetzung war die gleiche wie im ersten Beispiel. Die Ergebnisse
sind in Tabelle III dargestellt.
Der Einfluß der Elektrolytzirkulation auf die Uranylumwandlung wurde
anschließend unter Verwendung der up-scale Zelle des zweiten Bei
spieles gemessen. Die Zusammensetzung des Katolyts und des Anolyts
war die gleiche als vorher. Die erhaltenen Resultate sind in Tabelle
IV dargestellt.
Bisher wird der Ausdruck "Reduktionseffizienz" (R.E.) definiert als
bei 100% theoretischer Ladungszuführung für die gesamte Uranumwandlung.
Erwärmung der reduzierten Lösung von Uran(IV)fluorsulfat und Zugabe
von Flußsäure bewirkt die Präzipitation von kubischen Hydraten von
Urantetrafluorid (idealerweise UF4×0,75 H2O, jedoch von variabler
Zusammensetzung), das man, um es von Sulfat zu befreien, wäscht und
anschließend in einem Ofen und/oder in einer Trockenkammer trocknet.
Geeigneterweise ist die Waschflüssigkeit verdünnte Flußsäure.
Die Temperatur, bei welcher die Flußsäure, um das hydratisierte Urantetra
fluorid zu präzipitieren, zugegeben wird, und bei welcher das Prä
zipitat gewaschen wird, liegt vorzugsweise über 90°C, obwohl die
Präzipitation bei niedrigeren Temperaturen abgeschlossen werden kann,
durch Zugabe eines größeren Überschusses von verdünnter Flußsäure.
Die Löslichkeit von UF4 in HF/H2SO4 Mischungen, wie durch die Prä
zipitation von UF4 aus einer Lösung von 200 g/l U, 0,5 MH2SO4,
0,75 M HF Lösung bei 90°C gemessen wurde, ist in Tabelle V gezeigt.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von Urantetrafluorid, durch elektrolytische
Reduktion in wäßriger Schwefelsäure zu Uran(IV)-Sulfat-Komplexen und
anschließender Ausfällung von hydratisiertem Urantetrafluorid aus der
Uran(IV)-Lösung bei erhöhter Temperatur durch den Zusatz von verdünnter
Flußsäure, dadurch gekennzeichnet,
daß man eine Lösung von Uranylfluoridsulfat elektrolytisch reduziert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Uranylfluorid-Sulfat durch Lösen von einem oder
mehreren der Uranoxide UO3 und U3O8 in verdünnter Schwefelsäure und
durch Zugabe von Flußsäure hergestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß bei Verwendung von U3O8 ein Oxidationsmittel anwesend
ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Oxidationsmittel Wasserstoffperoxid ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Uranylfluorid-Sulfat durch Lösen von Uranylfluorid
(UO2F2) in Schwefelsäure hergestellt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Uranylfluorid-Sulfat aus Uranylsulfat-Lösungen,
die in einem Lösungsextraktions- oder in einem Ionenaustauscher
reinigungsverfahren anfallen, durch Konditionieren mit Flußsäure,
hergestellt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß man die elektrolytische Reduktion bei
einer Temperatur von etwa 50°C durchführt.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die Zugabe der verdünnten Flußsäure zur
Ausfällung des hydratisierten Urantetrafluorids bei einer
Temperatur von mindestens 90°C erfolgt.
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