DE3225230A1

DE3225230A1 - Verfahren zum reinigen von gold

Info

Publication number: DE3225230A1
Application number: DE19823225230
Authority: DE
Inventors: Teiji Koriyama Fukushima Numao; Keita Yamada
Original assignee: Asaka Riken Industrial Co Ltd
Current assignee: Asaka Riken Industrial Co Ltd
Priority date: 1981-10-22
Filing date: 1982-07-06
Publication date: 1983-05-19
Also published as: FR2515212B1; AU546304B2; AU8709182A; CA1197986A; FR2515212A1; JPS5871344A; DE3225230C2

Description

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Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von Gold.

Es ist ein Verfahren der elektrolytischen Reinigung bekannt, wobei ein außerordentlich hochreines Gold aus einem Rohgold erhalten wird.

Bei dem elektrolytischen Reinigungsverfahren wird die Elektrolyse unter Anwendung einer Rohgold-

und einer Reingoldplatte als Anode bzw. als Kathode . ausgeführt, wobei das abgeschiedene Gold an der Kathode erhalten wird. Jedoch ist in diesem Falle die Einstellung der Lösung, wie etwa des pH in einer elektrolytischen Zelle schwierig. Weiterhin wird eine große Menge an Verunreinigungen in der Lösung gelöst, in Abhängigkeit der Qualität des Rohgoldes als Anode, wobei es schwierig ist, ein hochreines Gold zu erhalten.
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Des weiteren ist die Reinigung sehr zeit- und kostenaufwendig. Demzufolge besitzt ein solches Verfahren den Nachteil, daß die Reinigung von Gold pro Gewichtseinheit sehr kostenaufwendig ist. 25

Angesichts dessen ist erfindungsgemäß ein Reinigungsverfahren für Gold durch Extraktion mit einem organischen Lösungsmittel entwickelt worden.

.Dieses Verfahren stellt sich wie folgt dar:

Ein Rohgold mit einer Reinheit von über neunzig Prozent wird in Königswasser gelöst. Dann werden eine oder mehrere Arten von Maskierungsmitteln, wie etwa fithylendiami iit.ol.rnnootnt (RDTA), Weinsäure, Zitrononsäure oder dergleichen hierzu zugegeben, um andere Metalle als Gold zu isolieren. Danach wird Chloro-

goldsäure (HAuCl^) aus der Lösung mit einer Mischung mit einer oder mehreren Arten organischer Lösungsmittel, wie etwa Äther, Methylisobutylketon oder dergleichen mit Isoamylacetat, extrahiert. Nach Waschen 5

der extrahierten Lösung mit einer Lösung aus Salzsäure, wird eine Lösung aus Natriumhydroxid oder eine wässrige Ammoniaklösung der extrahierten Lösung zugegeben, um die Chlorogoldsäure (HAuCIw) in der Lösung als Goldhydroxid (Au(OH)₀) in eine Wasserphase abzu-' i

ziehen. Nach Abtrennung der wässrigen Phase wird die Salzsäurelösung erneut der wässrigen Phase zugegeben, um die folgende Umsetzung gemäß Formel (1) einzugehen.

Au(OH)₃ ^HC1(yHAuCl₄----> H⁺ Au⁺³ + 4C1~ (1) ι

Dann wird nach Erhitzen der wässrigen Phase ein Reduktionsmittel (biespielsweise Na-SOo) zugegeben, um das Gold gemäß folgender Formel (2) auszufällen.

Na_pSO_q
HAuCl, — 4> Au V (2)

Das oben beschriebene Extraktionsverfahren mit einem organischen Lösungsmittel ist hinsichtlich der Stufenkontrolle einfach, billig bezüglich der Reinigungskosten, und es kann ein Gold mit hoher Reinheit,

„p. verglichen mit dem üblichen Reinigungsverfahren durch Elektrolyse,erhalten werden. Demzufolge besitzt dieses Extraktionsverfahren mit einem organischen Lösungsmittel eigene Vorzüge. Dieses Extraktionsverfahren umfaßt jedoch die Stufe einer alkalischen Be-

3Q handlung, bei der das Goldhydroxid (Au(OH)-, )>an der Wandung des Reaktors haften bleibt, wobei die Goldausbeute reduziert wird. Weiterhin muß Königswasser verwendet werden, um das anhaftende Goldhydroxid zu entfernen, wobei die Automatisierung über die ganze Stufe schwierig wird.

Angesichts dieser Sachlage wurden erfindungsgemäß weitere Untersuchungen angestellt. Daraus resultierte

ein neues erfindungsgemäßes Verfahren, bei dem nach der Extraktion der Chlorogoldsäure mit einem organischen Mittel die extrahierte Lösung mit Salzsäure 5

gewaschen wird und dann ein Mittel direkt der extrahierten Lösung, unter Auslassung der alkalischen Behandlungsstufe, hinzugefügt wird, wobei das Gold durch Bewirken der Umsetzung gemäß obiger Formel (2) erhalten wird. Die Erfindung ist somit vervollständigt worden.

Die Erfindung wird im einzelnen anhand des folgenden Beispiels näher erläutert.

:

Ein Rohgold mit einer Reinheit von etwa .

95 Prozent wird in Königswasser mit einem HNO„/HC1-Verhältnis von 1/4 gelöst. Nach Erhitzen dieser Lösung werden freie Salzsäure und Salpetersäure zu-

_on sammen mit Dämpfen bei einer Temperatur der Lösung von etwa 100 bis 130 C abgedampft. Nach dem Abdampfen läßt man die Lösung abkühlen. Dann wird die Lösung einer Saugfiltration mit einem Büchner-Trichter oder dergleichen unterzogen, um unlösliche Rück-

2g stände in der mit Königswasser behandelten Lösung zu entfernen. Das so erhaltene Filtrat wird mit einem Maskierungsmittel·, wie etwa Äthylendiamintetraacetat (EDTA), Weinsäure, Zitronensäure oder dergleichen, versetzt. Somit wird die Hydrophilie solcher Metalle, wie Silber, Blei, Platin, Eisen, Kupfer und dergleichen, die von Gold verschieden sind und Verunreinigungen darstellen, gesteigert₎wobei verhindert wird, daß diese Metalle in=--das organische Lösungsmittel übertragen werden. Es ist notwendig, die Nor-' malität der zugegebenen Lösung des Maskierungsmittels mittels eines gewöhnlichen Verfahrens zu kontrollieren, um die Chelatwirkung des Maskierungsmittels zu steigern. Beispielsweise wird die Lösung mit fünf bis

zwölf normaler Salzsäure auf einen Bereich von 5 bis 12 normal eingestellt.

Dann wird das Filtrat in einen Rührbehälter gegossen, um die Chlorogoldsäure durch Zugabe eines organischen Lösungsmittels, wie etwa Methylisobutylketon (MIBK), Äthyläther oder einem gemischten Lösungsmittel aus Methylisobutylketon mit Isoamylacetat, zu extrahieren. Obwohl das Gold als Chlorogoldsäure (HAu Cl₁₁) in Königswasser gelöst wird, ist es in einem organischen Lösungsmittel stabiler als in einer wässrigen Lösung, da es als ionische Verbindung von HA_-UCl₁, darin vorliegt. Das für diese Extraktion verwendete organisches Lösungsmittel besitzt wünschenswerterweise solche Charakteristika wie (1) Anti-Pyrolyse, (2) starke Alkalität, (3) geringe Giftigkeit, (¹O hoher Entflammungspunkt und (5) breiter Auswahlbereich hinsichtlich der Extraktion von Gold. Demzufolge kann eine organische Lösungsmittelart aus Äther oder MIBK etc. oder ein gemischtes Lösungsmittel aus diesem Lösungsmittel mit Isoamylacetat geeigneterweise gewählt werden, je nach Verunreinigungen in der Lösung, pH oder Lösungstemperatur. Das bevorzugteste Lösungsmittel ist MIBK oder ein gemischtes Lösungsmittel aus MIBK mit Isoamylacetat. Das gemischte Lösungsmittel aus MIBK und Isoamylacetat weist solche Charakteristika, verglichen mit MIBK auf, daß es fähig ist selektiv Metalle mit dreifacher Wertigkeit, wie etwa Gold, Eisen etc. zu extrahieren, jedoch kaum Metalle mit entweder zweifacher Wertigkeit, wie etwa Platin oder einer einfacher Wertigkeit, wie etwa Silber, zu extrahieren.

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Nach Vervolständigung der Extraktion wird die organische Phase zur Entfernung von Verunreinigungen gewaschen, beispielsweise durch Zugabe einer 5 bis 8 5

normalen, vorzugsweise 7 normalen, Lösung von Salzsäure.

Sodann wird reines Wasser (aus einem Ionenaustauscher) dem organischen Lösungsmittel unter Rühren zugefügt. Unter Rühren wird ein pulverförmiges Reduktionsmittel, wie etwa Natriumsulfit, Natriumborhydrid, Oxalsäure, Ameisensäure oder dergleichen zugegeben. In diesem Falle ist die Zugabe von reinem Wasser und dem Reduktionsmittel nicht darauf be-

schränkt, voneinander getrennt ausgeführt zu werden, wie oben beschrieben, sondern es kann auch eine Reduktionsmittellösung, welche beide Materialien umfaßt, zugegeben werden.

Durch Zugabe des Reduktionsmittels tritt die Umsetzung gemäß Formel (2) auf, wobei die Chlorogoldsäure zu Gold reduziert und in die wässrige Phase abgezogen wird.

Das in die wässrige Phase abgezogene Gold wird der Saugfiltration mit einem Büchner-Trichter oder dergleichen unterzogen, um das Gold abzutrennen. Das so abgetrennte Gold wird mit Salzsäure und Wasser gewaschen. Danach wird das Gold getrocknet, geschmolzen und in eine Form gegossen, um festes Gold herzustellen. . ·

Die durch das Analysenergebnis erfaßten Hauptverunreinlgungen des so gereinigten Goldes sind wie folgt.

	Ag	Pb	Pt	Fe	Cu
Standard reinheit (99.99%)	+++	+++	++	++	++
Vergleichs beispiel	++++++	+++++	+++	+++++	+++++
erfindungs gemäß	++	+.+	++	+	++

Anmerkung 1: Die obige Tabelle enthält die Ergebnisse der spektrochemischen Emissionsanalyse von Gold

Anmerkung 2: Je größer die Anzahl der Pluszeichen bei Silber, Blei, Platin, Eisen und Kupfer wird, desto höher sind die Verunreinigungen im Falle der Verwendung einer 99,99%-igen Reinheit als Standard. Demzufolge nimmt die Reinheit des Goldes gleichermaßen ab.

Anmerkung 3: Das Vergleichsbeispiel in der Tabelle ist ein Rohgold, wie es erfindungsgemäß eingesetzt wird.

Wie die obige Tabelle zeigt, kann nach dem- erfindungsgemäßen Reinigungsverfahren für Gold ein Gold mit einer extrem hohen Reinheit erhalten werden.

In anderen Worten, es wird bestätigt, daß beim Vergleich des erfindungsgemäß erhaltenen Goldes mit einem Gold einer Standardreinheit von 99,99% , das erfindungsgemäß erhaltene Gold geringere Verunreinigungen an Silber, Blei, Eisen und dergleichen und eine höhere Reinheit

aufweist.

Weiterhin bedarf es keiner Anlagenkosten für elektrolytische Zellen, Rektifiziervorrichtungen und dergleichen, wie für das· Elektroreinigungsverfahren notwendig. Folglich ist es möglich das Gold mit einer sehr einfachen Vorrichtung und mit geringen Kosten herzustellen.

Des weiteren, beim Vergleich der Erfindung mit dem herkömmlichen Verfahren, nimmt nicht nur die Zahl der Stufen ab, sondern es sind ebenso die Kosten für Natriumhydroxid oder Ammoniak nicht erforderlich, da die Stufe des Alkalieinsatzes entfällt. Deshalb kann das Gold mit hoher Reinheit mit niederen Kosten und in kurzer Zeit hergestellt werden.

Schließlich besteht, da die Stufe des . Alkälieinsatzes wie oben beschrieben, weggelassen werden kann, keine Notwendigkeit einer Waschstufe des Au(OH-) mit Königswasser .

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Reinigen von Gold besitzt somit eine große funktionelle Wirkung mit großem praktischen Wert.

Claims

PATEN TA NSPRÜCHE

,-' ly Verfahren zum Reinigen von Gold, g e k e η η '-. S

zeichnet durch die Stufen:

Auflösen eines Rohgoldes mit einer Reinheit von über neunzig Prozent in Königswasser, Zugabe hierzu einer oder mehr als zwei Arten von Maskierungsmitteln, gewählt aus Äthylendiamintetraacetat (EDTA), Weinsäure Zitronensäure oder dergleichen, um andere Metalle als Gold zu isolieren, Extrahieren um Chlorogoldsäure aus der Lösung mit einem organischen Lösungsmittel, gewählt aus Äther oder Methylisobutylketon oder einer Mischung aus Isoamylacetat mit einem hiervon, Waschen der extrahierten Lösung mit Salzsäure und schließlich Abziehen des Goldes in eine wässrige Phase durch Zugabe eines Reduktionsmittels und reinen Wassers oder einer Reduktionsmittellösung zu der extrahierten Lösung.
2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet , daß die Reduktionsmittellösung aus der Gruppe Natriumsulfit, Natriumborhydrid, Oxalsäure und Ameisensäure gewählt wird.