JPH02310326A - 貴金属液中からの金の分離回収法 - Google Patents
貴金属液中からの金の分離回収法Info
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- JPH02310326A JPH02310326A JP12984489A JP12984489A JPH02310326A JP H02310326 A JPH02310326 A JP H02310326A JP 12984489 A JP12984489 A JP 12984489A JP 12984489 A JP12984489 A JP 12984489A JP H02310326 A JPH02310326 A JP H02310326A
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、貴金属液中からの金の分離回収法に関するも
のである。
のである。
（従来技術とその問題点）
従来、貴金属含有合金から貴金属を回収精製する方法と
して、塩酸と硝酸の混酸により該貴金属含有合金を溶解
し、次いで貴金属元素の種類により選択的に反応する各
種の還元剤を用いて分離回収する方法が一般的に行われ
ている。
して、塩酸と硝酸の混酸により該貴金属含有合金を溶解
し、次いで貴金属元素の種類により選択的に反応する各
種の還元剤を用いて分離回収する方法が一般的に行われ
ている。
特に、貴金属として金、白金、パラジウムを含有する合
金は広く利用されており、他にロジウム、銀、イリジウ
ム、ルテニウム等を含有する合金或いは回収物も増加し
ている。
金は広く利用されており、他にロジウム、銀、イリジウ
ム、ルテニウム等を含有する合金或いは回収物も増加し
ている。
金を含有し他に白金、パラジウム、ロジウム等の貴金属
を含む酸性溶液より、金を分離回収する方法は、塩酸ヒ
ドラジン、硫酸ヒドラジン等のヒドラジン塩を加えて金
を選択的に分離回収する方法と有機溶媒（金に選択性の
あるメチルイソブチルケトン等）による抽出分離法が広
く利用されている。
を含む酸性溶液より、金を分離回収する方法は、塩酸ヒ
ドラジン、硫酸ヒドラジン等のヒドラジン塩を加えて金
を選択的に分離回収する方法と有機溶媒（金に選択性の
あるメチルイソブチルケトン等）による抽出分離法が広
く利用されている。
しかし、前者のヒドラジン塩を用いる方法では金を選択
的に還元分離することはできるが、金を還元分離した溶
液中の白金、パラジウム、ロジウム等に還元剤が作用し
て錯体が変化し白金、パラジウム、ロジウム等の回収工
程で回収率が低下する等の原因となり、それを改善する
ために分解処理や錯体を一定とする酸化処理等が必要と
なる。
的に還元分離することはできるが、金を還元分離した溶
液中の白金、パラジウム、ロジウム等に還元剤が作用し
て錯体が変化し白金、パラジウム、ロジウム等の回収工
程で回収率が低下する等の原因となり、それを改善する
ために分解処理や錯体を一定とする酸化処理等が必要と
なる。
また、金の含有量が少量になると上記操作で十分分離で
きず、二次精製による処理が必要となる。
きず、二次精製による処理が必要となる。
さらに、金を還元して分離するには金の沈澱を分離する
ための濾過操作を必要とする。
ための濾過操作を必要とする。
後者の有機溶媒による抽出分離法は上記の欠点とは異な
り、多量の溶液に有機溶媒を混合分散させる装置が必要
であり、有機溶媒相と金の他に白金、パラジウム、ロジ
ウム等を含有する酸性溶液 相との分離が極めて工業的
に難しいことと、微量の金を分離するには有機溶媒抽出
操作を繰り返し行わなければならない欠点があるのと、
抽出した金を希酸に逆抽出するのに上記と同様に分離操
作を繰り返す必要性が生ずる。
り、多量の溶液に有機溶媒を混合分散させる装置が必要
であり、有機溶媒相と金の他に白金、パラジウム、ロジ
ウム等を含有する酸性溶液 相との分離が極めて工業的
に難しいことと、微量の金を分離するには有機溶媒抽出
操作を繰り返し行わなければならない欠点があるのと、
抽出した金を希酸に逆抽出するのに上記と同様に分離操
作を繰り返す必要性が生ずる。
（発明の目的）
本発明は、上記従来法の欠点を解消するために成された
もので、白金族金属を含む金含有酸性溶液中の金を分離
回収する方法として、金に対して選択性のある有機溶媒
を用い、金含有量の比較的微量のものまで簡便な装置と
操作で他の白金族金属より金を分離回収することと、金
を分離しｔこのちの白金族金属の錯体の変化も生じさせ
ず、金を希塩酸溶液中に濃縮する方法を提供することを
目的とするものである。
もので、白金族金属を含む金含有酸性溶液中の金を分離
回収する方法として、金に対して選択性のある有機溶媒
を用い、金含有量の比較的微量のものまで簡便な装置と
操作で他の白金族金属より金を分離回収することと、金
を分離しｔこのちの白金族金属の錯体の変化も生じさせ
ず、金を希塩酸溶液中に濃縮する方法を提供することを
目的とするものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、多孔質粒状樹脂に有機溶媒としてジブチルカ
ルビトールまたはメチルイソブチルケトンを加えて攪拌
してのち濾過して該多孔質粒状樹脂に有機溶媒を含浸さ
せる第一の工程と、該有機溶媒を含浸させた多孔質粒状
樹脂を筒状の容器に充填して層となし、該層に酸度を調
整した金及び白金族金属を含む塩酸溶液を通液して金を
抽出分離する第二の工程と、該層を抽出した多孔質粒状
樹脂層を希塩酸を通液して金を該希塩酸中に逆抽出する
第三の工程とから成ることを特徴とする貴金属液中から
の金の分離回収法である。
ルビトールまたはメチルイソブチルケトンを加えて攪拌
してのち濾過して該多孔質粒状樹脂に有機溶媒を含浸さ
せる第一の工程と、該有機溶媒を含浸させた多孔質粒状
樹脂を筒状の容器に充填して層となし、該層に酸度を調
整した金及び白金族金属を含む塩酸溶液を通液して金を
抽出分離する第二の工程と、該層を抽出した多孔質粒状
樹脂層を希塩酸を通液して金を該希塩酸中に逆抽出する
第三の工程とから成ることを特徴とする貴金属液中から
の金の分離回収法である。
以下、本発明について詳細に説明する。
まず、多孔質粒状樹脂としては酸に侵されることがなく
、有機溶媒にも溶解しない樹脂であれば特に限定するも
のではないが、多孔質で粒状のものが操作性もよく取り
扱い易く、カラム等に充填して用いる際に安定した充填
量が得られる。
、有機溶媒にも溶解しない樹脂であれば特に限定するも
のではないが、多孔質で粒状のものが操作性もよく取り
扱い易く、カラム等に充填して用いる際に安定した充填
量が得られる。
粒径も限定するものではないが、１〜３鵬径のものがよ
い。
い。
有機溶媒としてジブチルカルビトール（以下ｒＤＢｃ」
という。）またはメチルイソブチルケトン（以下ｒＭＩ
ＢＫ」という。）が金に対する選択性もよく、金を抽出
分離したのち希塩酸で逆抽出できるので特によいもので
ある。
という。）またはメチルイソブチルケトン（以下ｒＭＩ
ＢＫ」という。）が金に対する選択性もよく、金を抽出
分離したのち希塩酸で逆抽出できるので特によいもので
ある。
多孔質粒状樹脂に上記の有機溶媒を含浸させる方法は多
孔質粒状樹脂を容器に入れ、該多孔質粒状樹脂が浸る程
度に有機溶媒を加え攪拌して静置し約３０分間した後、
濾過して有機溶媒を分離すればよい。
孔質粒状樹脂を容器に入れ、該多孔質粒状樹脂が浸る程
度に有機溶媒を加え攪拌して静置し約３０分間した後、
濾過して有機溶媒を分離すればよい。
有機溶媒を含浸させた多孔質粒状樹脂を円筒内に充填す
る。
る。
円筒の材質は耐酸性で該有機溶媒に侵されないものであ
ればよく、円筒の内径と有機溶媒を含浸させた多孔質粒
状樹脂の充填層の厚さは対象となる溶液量等により変化
させることができるが、おおむね円筒の内径は１０〜１
００ｃｍでよく、有機溶媒を含浸させた多孔質粒状樹脂
の充填層の厚さは１〜１０ｍである。
ればよく、円筒の内径と有機溶媒を含浸させた多孔質粒
状樹脂の充填層の厚さは対象となる溶液量等により変化
させることができるが、おおむね円筒の内径は１０〜１
００ｃｍでよく、有機溶媒を含浸させた多孔質粒状樹脂
の充填層の厚さは１〜１０ｍである。
次いで、金を含有し白金族金属をも含む酸性溶液を該円
筒内に充填した有機溶媒を含浸させた多孔質粒状樹脂層
に該酸性溶液を通液する。
筒内に充填した有機溶媒を含浸させた多孔質粒状樹脂層
に該酸性溶液を通液する。
酸性溶液の酸濃度は１〜１２Ｎの塩酸酸性に調整したも
ので、通液速度はＳＶ（有機溶媒を含浸させた多孔質粒
状樹脂層の体積に対しての通液量の単位時間当たりの比
）２８５〜３．０がよい。
ので、通液速度はＳＶ（有機溶媒を含浸させた多孔質粒
状樹脂層の体積に対しての通液量の単位時間当たりの比
）２８５〜３．０がよい。
上記のように通液すると金は多孔質粒状樹脂に含浸させ
た有機溶媒に抽出され、金が分離された酸性溶液が流出
する。
た有機溶媒に抽出され、金が分離された酸性溶液が流出
する。
次いで、少量円筒内に残る酸性溶液を押し出すために、
１〜１２Ｎの塩酸酸性溶液を多孔質粒状樹脂の体積分の
量を３回に分けて通液すれば十分である。
１〜１２Ｎの塩酸酸性溶液を多孔質粒状樹脂の体積分の
量を３回に分けて通液すれば十分である。
多孔質粒状樹脂に含浸させた有機溶媒に抽出された金を
逆抽出するには、０．ＩＮ塩酸がよく、該塩酸の通液速
度も前記同様ＳＶ２．５〜３．０がよく、この操作によ
り金は該０．ＩＮ塩酸中に逆抽出され流出してくる。
逆抽出するには、０．ＩＮ塩酸がよく、該塩酸の通液速
度も前記同様ＳＶ２．５〜３．０がよく、この操作によ
り金は該０．ＩＮ塩酸中に逆抽出され流出してくる。
以上に説明した方法によれば、１０ｍｇ／ｊ！〜数１０
ｇ／βという広い範囲の全濃度の溶液を１回の通液によ
り分離することができる。
ｇ／βという広い範囲の全濃度の溶液を１回の通液によ
り分離することができる。
また、金を分離した酸性溶液中の白金族金属の錯体の変
化を生じさせないものである。
化を生じさせないものである。
なお、上記の多孔質粒状樹脂を充填した円筒を複数設け
て操作するのも効果的であり、金の逆抽出をしたのちの
多孔質粒状樹脂を再利用するためには１〜１２Ｎの塩酸
酸性溶液を通液してのち、金を含有し白金族金属をも含
む酸性溶液通液すれば、はぼ同様の結果が得られるもの
である。
て操作するのも効果的であり、金の逆抽出をしたのちの
多孔質粒状樹脂を再利用するためには１〜１２Ｎの塩酸
酸性溶液を通液してのち、金を含有し白金族金属をも含
む酸性溶液通液すれば、はぼ同様の結果が得られるもの
である。
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例は
本発明を限定するものではない。
本発明を限定するものではない。
（実施例１）
ハイポーラスレジン（ダイヤイオンＨＰ−２０）２００
ｃｃを１βのガラスピーカに入れ２００ｍｊ！のＤＢＣ
を加えて攪拌し、３０分間したのち、サラン製網状濾布
で濾過分離して、これをガラス製カラム（内径２０ｍｍ
Ｘ長さ４５０ｍｍ）に充填した。
ｃｃを１βのガラスピーカに入れ２００ｍｊ！のＤＢＣ
を加えて攪拌し、３０分間したのち、サラン製網状濾布
で濾過分離して、これをガラス製カラム（内径２０ｍｍ
Ｘ長さ４５０ｍｍ）に充填した。
次いで、金２１ｍｇ／Ｌパラジウム１０ｍｇ／ｊ！を含
有する１、５Ｎ塩酸溶液１βを５Ｖ＝２． ６で通液し
た。
有する１、５Ｎ塩酸溶液１βを５Ｖ＝２． ６で通液し
た。
通液した１、５Ｎ塩酸溶液中の金を原子吸光法で測定し
たが金は検出できなかった。
たが金は検出できなかった。
次いで、金を抽出したハイポーラスレジン層を０、ＩＮ
塩酸溶液２１で５Ｖ＝３．３で通液し、該０．ＩＮ塩酸
溶液中の金およびパラジウムの分析を行ったところ、金
の逆抽出率は９５％でパラジウムは検出できなかった。
塩酸溶液２１で５Ｖ＝３．３で通液し、該０．ＩＮ塩酸
溶液中の金およびパラジウムの分析を行ったところ、金
の逆抽出率は９５％でパラジウムは検出できなかった。
（実施例２）
ハイポーラスレジン（ダイヤイオンＨＰ−２０ン２００
ｃｃをＨのガラスピーカに入れ２００ｄのＤＢＣを加え
て攪拌し、３０分間したのち、サラン製網状濾布で濾過
分離して、これをガラス製カラム（内径２０ｍ＋ｎｘ長
さ４５０ｍｍ）に充填した。
ｃｃをＨのガラスピーカに入れ２００ｄのＤＢＣを加え
て攪拌し、３０分間したのち、サラン製網状濾布で濾過
分離して、これをガラス製カラム（内径２０ｍ＋ｎｘ長
さ４５０ｍｍ）に充填した。
次いで、金３２ｇ／ｌ！、白金２４０ｍｇ／ｊ！、パラ
ジウム８５０ｍｇ／Ｉｌを含有する４、ＯＮ塩酸溶液１
βを５Ｖ＝２．８で通液した。
ジウム８５０ｍｇ／Ｉｌを含有する４、ＯＮ塩酸溶液１
βを５Ｖ＝２．８で通液した。
通液した４、ＯＮ塩酸溶液中の金を原子吸光法で測定し
たところ流出液が２０Ｍまでは金を検出できなかったが
その後金を検出した。
たところ流出液が２０Ｍまでは金を検出できなかったが
その後金を検出した。
金の流出量は８．７ｇで金の抽出率は７２％であった。
次いで、金を抽出したハイポ−ラスレジ２層を０、ＩＮ
塩酸溶液５１で５Ｖ＝３．３で通液し、該０．ＩＮ塩酸
溶液中の金、白金およびパラジウムの分析を行ったとこ
ろ、金の逆抽出率は９８％で白金とパラジウムは検出で
きなかった。
塩酸溶液５１で５Ｖ＝３．３で通液し、該０．ＩＮ塩酸
溶液中の金、白金およびパラジウムの分析を行ったとこ
ろ、金の逆抽出率は９８％で白金とパラジウムは検出で
きなかった。
上記の８．７ｇの金を含有した流出液を別にセットした
ＤＥＣを含浸させたハイポーラスレジン１４０ｙｄを充
填したカラムに５Ｖ＝２゜８で通液して、流出液中の金
を分析したところ検出できなかった。
ＤＥＣを含浸させたハイポーラスレジン１４０ｙｄを充
填したカラムに５Ｖ＝２゜８で通液して、流出液中の金
を分析したところ検出できなかった。
（実施例３）
ハイポーラスレジン（ダイヤイオンＨＰ−２０）２００
ｃｃを１１のガラスピーカに入れ２００ｍｌのＭＩＢＫ
を加えて攪拌し、３０分間したのち、サラン製網状濾布
で濾過分離して、これをガラス製カラム（内径２０ｍｍ
ｘ長さ４５０ｍｍ）に充填した。
ｃｃを１１のガラスピーカに入れ２００ｍｌのＭＩＢＫ
を加えて攪拌し、３０分間したのち、サラン製網状濾布
で濾過分離して、これをガラス製カラム（内径２０ｍｍ
ｘ長さ４５０ｍｍ）に充填した。
次いで、金１００ｍｇ／ｊｉ！、パラジウム２００ｍｇ
／Ｉｌ、白金２００ｍｇ／β、ロジウム５０ｍｇ／ｊ２
を含有する３Ｎ塩酸溶液ｉｆを５Ｖ＝３で通液した。
／Ｉｌ、白金２００ｍｇ／β、ロジウム５０ｍｇ／ｊ２
を含有する３Ｎ塩酸溶液ｉｆを５Ｖ＝３で通液した。
通液した３Ｎ塩酸溶液中の金を原子吸光法で測定したが
金は検出できなかった。
金は検出できなかった。
次いで、金を抽出したハイポーラスレジン層を０、ＩＮ
塩酸溶液２１で５Ｖ＝３．５で通液し、該０．ＩＮ塩酸
溶液中の金、白金、ロジウムおよびパラジウムの分析を
行ったところ、金の逆抽出率は９８％で白金、ロジウム
、パラジウムは検出できなかった。
塩酸溶液２１で５Ｖ＝３．５で通液し、該０．ＩＮ塩酸
溶液中の金、白金、ロジウムおよびパラジウムの分析を
行ったところ、金の逆抽出率は９８％で白金、ロジウム
、パラジウムは検出できなかった。
（実施例４）
実施例１と実施例３で使用した有機溶媒を含浸させたハ
イ１ポーラスレジン層の再利用を５１！認するため、３
Ｎ塩酸溶液Ｌ Ｏ（１ｍｆを通液したのち金２３ｍｇ／
ｌ、パラジウム１０ｍｇ／ｆｆｉ、白金１０ｍｇ／ｊ２
を含有する３Ｎ塩酸溶液１１を５Ｖ＝２．８で通液した
ところ３Ｎ塩酸溶液中の金を分析したが検出できなかっ
た。
イ１ポーラスレジン層の再利用を５１！認するため、３
Ｎ塩酸溶液Ｌ Ｏ（１ｍｆを通液したのち金２３ｍｇ／
ｌ、パラジウム１０ｍｇ／ｆｆｉ、白金１０ｍｇ／ｊ２
を含有する３Ｎ塩酸溶液１１を５Ｖ＝２．８で通液した
ところ３Ｎ塩酸溶液中の金を分析したが検出できなかっ
た。
（実施例５）
実施例１と実施例３でそれぞれハイポーラスレジンに有
機溶媒を含浸させた方法と同様に操作して金を飽和量抽
出させたのち、金を逆抽出するのに０．ＩＮ塩酸とＯ，
ＩＮ塩酸各５１を用いて５Ｖ＝３．５で通液したところ
、金の逆抽出率は９９％と９８％であった。
機溶媒を含浸させた方法と同様に操作して金を飽和量抽
出させたのち、金を逆抽出するのに０．ＩＮ塩酸とＯ，
ＩＮ塩酸各５１を用いて５Ｖ＝３．５で通液したところ
、金の逆抽出率は９９％と９８％であった。
（発明の効果）
以上のように、金を含有し白金族金属をも含む酸性溶液
中の金を多孔質粒状樹脂に金に選択性のある有機溶媒を
含浸して円筒に充填し、該酸性溶液を通液するという極
めて簡便な装置と方法により、金の含有濃度が１０ｍｇ
／ｊ！から数Ｌｏｇ／ｊ２の比較的広い範囲の濃度を１
回の通液で金を分離することができ、従来法に比べ特に
、金の含有量の少ないものでは効果があり、金はもとよ
り白金族金属の回収において技術の発展に大いに貢献す
るものである。
中の金を多孔質粒状樹脂に金に選択性のある有機溶媒を
含浸して円筒に充填し、該酸性溶液を通液するという極
めて簡便な装置と方法により、金の含有濃度が１０ｍｇ
／ｊ！から数Ｌｏｇ／ｊ２の比較的広い範囲の濃度を１
回の通液で金を分離することができ、従来法に比べ特に
、金の含有量の少ないものでは効果があり、金はもとよ
り白金族金属の回収において技術の発展に大いに貢献す
るものである。
Claims (3)
- （１）多孔質粒状樹脂に有機溶媒としてジブチルカルビ
トールまたはメチルイソブチルケトンを加えて攪拌して
のち濾過して該多孔質粒状樹脂に有機溶媒を含浸させる
第一の工程と、該有機溶媒を含浸させた多孔質粒状樹脂
を筒状の容器に充填して層となし、該層に酸度を調整し
た金を含有し白金族金属をも含む塩酸溶液を通液して金
を抽出分離する第二の工程と、該金を抽出した多孔質粒
状樹脂層を希塩酸を通液して金を該希塩酸中に逆抽出す
る第三の工程とから成ることを特徴とする貴金属液中か
らの金の分離回収法。 - （２）前記の酸度を調整した金を含有白金族金属を含む
塩酸溶液の酸度が１〜１２規定度である請求項１に記載
の貴金属液中からの金の分離回収法。 - （３）前記の希塩酸が１〜１２規定度である請求項１に
記載の貴金属液中からの金の分離回収法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12984489A JPH02310326A (ja) | 1989-05-23 | 1989-05-23 | 貴金属液中からの金の分離回収法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12984489A JPH02310326A (ja) | 1989-05-23 | 1989-05-23 | 貴金属液中からの金の分離回収法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02310326A true JPH02310326A (ja) | 1990-12-26 |
Family
ID=15019635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12984489A Pending JPH02310326A (ja) | 1989-05-23 | 1989-05-23 | 貴金属液中からの金の分離回収法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02310326A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014084495A (ja) * | 2012-10-23 | 2014-05-12 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 貴金属の分離回収方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52156792A (en) * | 1976-06-23 | 1977-12-27 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | Adsorbent |
| JPS5319130A (en) * | 1976-08-07 | 1978-02-22 | Nissan Motor Co Ltd | Recovering and separating method of noble metals |
| JPS54127833A (en) * | 1978-03-28 | 1979-10-04 | Asaka Riken Kougiyou Kk | Purification of gold |
| JPS5871344A (ja) * | 1981-10-22 | 1983-04-28 | Asaka Riken Kogyo Kk | 金の精製法 |
| JPS6086220A (ja) * | 1983-05-31 | 1985-05-15 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 塩酸酸性水溶液からのパラジウムの分離方法 |
| JPS62212A (ja) * | 1985-06-26 | 1987-01-06 | 井関農機株式会社 | 脱穀選別装置 |
| JPS63128136A (ja) * | 1986-11-17 | 1988-05-31 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | Ａｕの精製方法 |
| JPS644435A (en) * | 1987-06-02 | 1989-01-09 | Pechiney Aluminium | Process for extracting and purifying gallium bayer liquor |
-
1989
- 1989-05-23 JP JP12984489A patent/JPH02310326A/ja active Pending
Patent Citations (8)
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