JP5992796B2 - 貴金属の分離回収方法 - Google Patents
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Description
1.下記の工程(1)および(2)を含む、貴金属の分離回収方法。
(1)多孔性樹脂に前記貴金属を吸着する液状有機化合物を含浸させた吸着性樹脂に、前記貴金属を含有する溶液を接触させて、前記貴金属を前記吸着性樹脂に吸着させる工程
(2)前記貴金属を吸着した吸着性樹脂に、前記液状有機化合物を接触させて、前記貴金属を前記液状有機化合物中に抽出する工程
2.前記貴金属が金である前記1に記載の貴金属の分離回収方法。
3.前記貴金属を吸着する液状有機化合物がジブチルカルビトールまたはメチルイソブチルケトンである前記2に記載の貴金属の分離回収方法。
4.前記貴金属を含有する溶液が金イオンを含む王水である前記2または3に記載の貴金属の分離回収方法。
5.前記貴金属を含有する溶液の酸濃度が0.1〜10mol/Lである前記1〜4のいずれか1に記載の貴金属の分離回収方法。
6.前記(1)工程が、前記吸着性樹脂を充填した通液塔を用意し、前記通液塔に前記貴金属を含む溶液を通液し、前記貴金属を前記吸着性樹脂に吸着させる工程であり、かつ前記工程(2)が、前記工程(1)後、前記通液塔に前記液状有機化合物を通液し、前記貴金属を前記通液した液状有機化合物中に抽出する工程である前記1〜5のいずれか1に記載の貴金属の分離回収方法。
7.前記工程(1)において前記通液塔下部から前記貴金属を含む溶液を通液し、かつ前記工程(2)において前記通液塔上部から前記液状有機化合物を通液する前記6に記載の貴金属の分離回収方法。
8.前記工程(1)および(2)において前記通液塔を密閉系とし、前記通液を加圧下で行うことを特徴とする前記6または7に記載の貴金属の分離回収方法。
9.下記の工程(3)をさらに含む前記1〜8のいずれか1に記載の貴金属の分離回収方法。
(3)前記工程(2)終了後、抽出された前記貴金属を含む前記液状有機化合物から前記貴金属と前記液状有機化合物とを分離し、前記分離した液状有機化合物を、前記工程(1)または(2)で再利用する工程
(1)多孔性樹脂に前記貴金属を吸着する液状有機化合物を含浸させた吸着性樹脂に、前記貴金属を含有する溶液を接触させて、前記貴金属を前記吸着性樹脂に吸着させる工程
(2)前記貴金属を吸着した吸着性樹脂に、前記液状有機化合物を接触させて、前記貴金属を前記液状有機化合物中に抽出する工程
以下、分離回収すべき貴金属が金であり、液状有機化合物がジブチルカルビトール(DBC)である場合を例に挙げて、各工程について説明する。
工程(1)では、まず多孔性樹脂に液状有機化合物(DBC)を含浸させ、吸着性樹脂を調製する。具体的な含浸方法としては、例えば、用意した多孔性樹脂に対し、樹脂容量の1倍〜2倍量のDBCを加え、攪拌、静置して、ろ過により、DBCを分離することにより、多孔性樹脂のマイクロポアにDBCを固定することができる。
工程(2)では、工程(1)において金を吸着した吸着性樹脂に、DBCを再度接触させて、金をDBC中に抽出する。この場合、前記SVは、0.1h−1〜10h−1であることが好ましく、1h−1〜3h−1であることがより好ましい。
塩基性イオン交換樹脂とDBCを含浸させた吸着性樹脂(DBC含浸樹脂)の吸着特性の比較
実験例1として、従来技術で使用される塩基性イオン交換樹脂とDBC含浸樹脂に対する、各種貴金属の吸着特性について調べた。塩基性イオン交換樹脂としては、三菱化学(株)社製商品名SA10Aを用いた。DBC含浸樹脂は、多孔性樹脂として三菱化学(株)社製商品名HP20を用い、これにDBCを樹脂量の2倍量加え、攪拌、静置後、ろ過することにより調製したものを用いた。
DBC含浸樹脂の金の吸着能力(1)
図5(a)に示すように、実験例1のDBC含浸樹脂を充填したガラス製カラムからなる内径300mmの通液塔51を用意し、まず、Au王水を下記に示す条件で通液塔51の下部から上部に向けて通液し、1000L通液毎にサンプリングを行い、通液塔51へ通液した後の液中に10mg/L以上の金が確認された時点で通液を停止した。
投入量:約1000L
投入液Au濃度:約100mg/L
投入液酸濃度:約4.5mol/L
含浸樹脂量:40L
通液速度:80L/h
DBC含浸樹脂の金の吸着能力(2)
多孔性樹脂として、三菱化学(株)商品名HP20、HP21、SP850、SP700(以上アクリル系)、HP2MG、ムロマチテクノス(株)商品名PAP−9210(以上メタクリル系)、ムロマチテクノス(株)商品名WAP−9211(以上フェノール系)を用いた。表1に各多孔性樹脂の比表面積、細孔容積、最頻度半径を示す。
多孔性樹脂の再頻度半径と金の吸着量との関係
実験例3で使用した各多孔性樹脂を使用し、実験例3と同様にDBC含浸樹脂を調製して通液塔に充填した後、一定濃度のAu王水を通液塔に通液し、多孔性樹脂1リットル当たりにどれだけの金が吸着しているかを、多孔性樹脂の再頻度半径の関数として調べた。その結果を図7に示す。
DBC含浸樹脂からの金の分離
多孔性樹脂としてHP20を用い、実験例1と同様にDBC含浸樹脂を調製し、15リットルの該DBC含浸樹脂を内径200mmの密閉したガラス製カラムに充填した。続いて、Au王水を通液塔に0.1MPaの圧力下通液し、DBC含浸樹脂中に金を252g吸着させた。
実験例1と同様にしてDBC含浸樹脂を調製した。該DBC含浸樹脂を、内径300mmの耐圧性のガラス製カラムに40L充填した。これとは別に、王水に金を100mg/Lの割合で溶解させ、酸濃度を4.5mol/LとしたAu王水を調製した。
実施例1の還元工程において、Au−DBCから金を分離した後の、DBCを1mol/Lの塩酸液と攪拌洗浄し、分相後の有機相を、本発明の工程(2)に使用するDBCの一部として使用した。その結果、実施例1とほぼ同様の結果を得た。
また、本実施例2のDBCを再利用するサイクルを繰り返し、Au王水を50トン処理したが、DBC含浸樹脂の劣化は認められず、実施例1とほぼ同様の金の回収率を得ることができた。
実施例1において、DBC含浸樹脂から金を剥離させる際に、DBCの替わりに0.1Nの塩酸を用いたこと以外は、実施例1を繰り返した。その結果、実施例1と同じ金の回収率を達成するには、塩酸を400L使用しなければならないことが判明した。また、塩酸の酸濃度が0.1Nより高くなると、DBC含浸樹脂から金を剥離させる際に、400Lより多くの塩酸の量が必要となる。
実施例1において、ガラス製カラムに圧力を付与することなく、常圧ですべての工程を行なったこと以外は、実施例1を繰り返した。その結果、吸着させた金に対する、回収した金の割合は、63.2質量%であった。
Claims (7)
- 下記の工程(1)および(2)を含む、貴金属の分離回収方法であって、
(1)多孔性樹脂に前記貴金属を吸着する液状有機化合物を含浸させた吸着性樹脂に、前記貴金属を含有する溶液を接触させて、前記貴金属を前記吸着性樹脂に吸着させる工程、
(2)前記貴金属を吸着した吸着性樹脂に、前記液状有機化合物を接触させて、前記貴金属を前記液状有機化合物中に抽出する工程、
前記貴金属が金であり、前記貴金属を吸着する液状有機化合物がジブチルカルビトールまたはメチルイソブチルケトンである貴金属の分離回収方法。 - 前記貴金属を含有する溶液が金イオンを含む王水である請求項1に記載の貴金属の分離回収方法。
- 前記貴金属を含有する溶液の酸濃度が0.1〜10mol/Lである請求項1または2に記載の貴金属の分離回収方法。
- 前記工程(1)が、前記吸着性樹脂を充填した通液塔を用意し、前記通液塔に前記貴金属を含む溶液を通液し、前記貴金属を前記吸着性樹脂に吸着させる工程であり、かつ前記工程(2)が、前記工程(1)後、前記通液塔に前記液状有機化合物を通液し、前記貴金属を前記通液した液状有機化合物中に抽出する工程である請求項1〜3のいずれか1項に記載の貴金属の分離回収方法。
- 前記工程(1)において前記通液塔下部から前記貴金属を含む溶液を通液し、かつ前記工程(2)において前記通液塔上部から前記液状有機化合物を通液する請求項4に記載の貴金属の分離回収方法。
- 前記工程(1)および(2)において前記通液塔を密閉系とし、前記通液を加圧下で行う請求項4または5に記載の貴金属の分離回収方法。
- 下記の工程(3)をさらに含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の貴金属の分離回収方法。 (3)前記工程(2)終了後、抽出された前記貴金属を含む前記液状有機化合物から前記貴金属と前記液状有機化合物とを分離し、前記分離した液状有機化合物を前記工程(1)又は(2)で再利用する工程
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