DE3225230C2

DE3225230C2 - Verfahren zum Reinigen von Gold

Info

Publication number: DE3225230C2
Application number: DE3225230A
Authority: DE
Inventors: Teiji Koriyama Fukushima Numao; Keita Yamada
Original assignee: Asaka Riken Industrial Co Ltd
Current assignee: Asaka Riken Co Ltd
Priority date: 1981-10-22
Filing date: 1982-07-06
Publication date: 1987-04-02
Also published as: FR2515212A1; AU546304B2; AU8709182A; JPS5871344A; CA1197986A; DE3225230A1; FR2515212B1

Abstract

Die Erfindung beschreibt ein Verfahren zur Reinigung von Gold aus einem Rohgold mit einer Reinheit von über 90% durch Auflösen von diesem in Königswasser, Zugabe eines Maskierungsmittels in die Lösung, um andere Metalle als Gold zu isolieren, Extrahieren von Chlorogoldsäure aus der Lösung mit einem organischen Lösungsmittel, Waschen der extrahierten Lösung mit Salzsäure und schließlich Abziehen des Goldes als Goldhydroxid in eine wäßrige Phase.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von Gold unter Auflösen eines Rohgoldes in Königswasser, Extrahieren von Tetrachlorogoldsäure aus der Lösung mit einem organischen Extraktionsmittel enthaltend Äther, Methylisobutylceton und Mischungen davon mit Isoamylacetat, Waschen der abgetrennten organischen Phase mit Salzsäure, Auswaschen der Goldverbindungen aus der organischen Phase und Herstellung einer wäßrigen Lösung von Tetrachlorogoldsäure sowie Ausfällung von Gold durch Zusatz von Reduktionsmitteln zu dieser Lösung.
Es ist ein elektrolytisches Reinigungsverfahren bekannt, bei dem ein außerordentlich hochreines Gold aus einem Rohgold erhalten werden kann. Bei diesem Verfahren wird eine Elektrolyse unter Anwendung einer Rohgold- und einer Reingoldplatte als Anode bzw. als Kathode ausgeführt, wobei das abgeschiedene Gold an der Kathode erhalten wird. Hierbei ist jedoch die Einstellung des pH der Lösung in einer elektrolytischen Zelle schwierig. Weiterhin wird in Abhängigkeit der Qualität des als Anode verwendeten Rohgoldes eine große Menge an Verunreinigungen in der Lösung gelöst, so daß es schwierig ist, ein hochreines Gold mit einem hohen Wirkungsgrad zu erhalten. Des weiteren ist dieses Reinigungsverfahren sehr zeit- und kostenaufwendig. Demzufolge besitzt ein solches Verfahren den Nachteil, daß die Reinigung von Gold pro Gewichtseinheit sehr kostenaufwendig ist.
Aus der JP-OS 56-93 836 (entsprechend der GB-OS 20 66 799) ist ein Verfahren zum Gewinnen von Gold aus einem Gold enthaltenden Rohmaterial bekannt. Bei diesem Verfahren wird das Gold enthaltende Rohmaterial in Königswasser oder einer 6- bis 6,5normalen Salzsäurelösung aufgelöst, die dabei erhaltene Tetrachlorogoldsäure mit einem organischen Lösungsmittel, wie Äther, Methylisobutylketon oder Mischungen hiervon mit Isoamylacetat, extrahiert, danach eine alkalische Lösung der extrahierten Lösung zugegeben, um Goldhydroxid auszufällen und das abgetrennte Goldhydroxid erneut mit Salzsäure versetzt, um gemäß folgender Gleichung (1) wiederum Tetrachlorogoldsäure zu bilden. °=c:30&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz2&udf54; &udf53;vu10&udf54;
Daran anschließend wird nach Erhitzen der die Tetrachlorogoldsäure enthaltenden, wäßrigen Phase ein Reduktionsmittel (beispielsweise Na&sub2;SO&sub3;) zugegeben, um das Gold gemäß folgender Gleichung (2) auszufällen. °=c:30&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz2&udf54; &udf53;vu10&udf54;
Gemäß dem oben beschriebenen Extraktionsverfahren kann ein Gold mit hoher Reinheit, verglichen mit dem üblichen, elektrolytischen Reinigungsverfahren, erhalten werden. Dieses Extraktionsverfahren umfaßt jedoch die Stufe einer alkalischen Behandlung, bei der das Goldhydroxid (Au(OH)&sub3;) an der Wandung des Reaktors haften bleibt, wobei die Goldausbeute reduziert wird. Weiterhin muß zur Entfernung des anhaftenden Goldhydroxids Königswasser verwendet werden, wodurch die Automatisierung des Verfahrens schwierig wird.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Reinigen von Gold vorzusehen, das die Nachteile der bekannten Verfahren überwindet, bei dem insbesondere sowohl der zeitliche als auch apparative Aufwand verringert ist, das mit geringen Kosten durchgeführt werden kann und ein Gold mit extrem hohem Reinheitsgrad ergibt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren der eingangs genannten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß

a) ein Rohgold mit einer Reinheit von über 90% eingesetzt wird,
b) mindestens ein Maskierungsmittel ausgewählt aus Äthylendiamintetraacetat, Weinsäure und Zitronensäure der Lösung des Rohgoldes in Königswasser zugegeben wird und
c) reines Wasser oder eine Reduktionsmittellösung direkt zur gewaschenen abgetrennten organischen Phase zugegeben wird, um das Gold in an sich bekannter Weise in wäßriger Phase auszufällen.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im einzelnen anhand des folgenden Beispiels näher erläutert.
Ein Rohgold mit einer Reinheit von etwa 95 Prozent wird in Königswasser mit einem HNO&sub3;/HCl-Verhältnis von 1/4 gelöst. Nach Erhitzen dieser Lösung werden freie Salzsäure und Salpetersäure zusammen mit Dämpfen bei einer Temperatur der Lösung von etwa 100° bis 130°C abgedampft. Nach dem Abdampfen läßt man die Lösung abkühlen. Dann wird die Lösung einer Saugfiltration mit einem Büchner-Trichter oder dergleichen unterzogen, um unlösliche Rückstände in der mit Königswasser behandelten Lösung zu entfernen. Das so erhaltene Filtrat wird mit einem Maskierungsmittel, wie etwa Äthylendiamintetraacetat (EDTA), Weinsäure oder Zitronensäure versetzt. Somit wird die Hydrophilie solcher Metalle, wie Silber, Blei, Platin, Eisen, Kupfer und dergleichen, die von Gold verschieden sind und Verunreinigungen darstellen, gesteigert, wobei verhindert wird, daß diese Metalle in das organische Lösungsmittel übertragen werden. Es ist notwendig, die Normalität der zugegebenen Lösung des Maskierungsmittels in bekannter Weise einzustellen, um die Chelatwirkung des Maskierungsmittels zu steigern. Beispielsweise wird die Lösung mit fünf bis zwölf normaler Salzsäure auf einen Bereich von 5 bis 12 normal eingestellt.
Dann wird das Filtrat in einen Rührbehälter gegossen, um die Chlorogoldsäure durch Zugabe eines organischen Lösungsmittels wie etwa Methylisobutylketon (MIBK), Äthyläther oder einem gemischten Lösungsmittel aus Methylisobutylketon mit Isoamylacetat zu extrahieren. Obwohl das Gold als Chlorogoldsäure (HAuCl&sub4;) in Königswasser gelöst wird, ist es in einem organischen Lösungsmittel stabiler als in einer wäßrigen Lösung, da es als ionische Verbindung von HAuCl&sub4; darin vorliegt. Das für diese Extraktion verwendete organische Lösungsmittel besitzt wünschenswerterweise solche Charakteristika wie (1) geringe Pyrolyseempfindlichkeit, (2) starke Alkalität, (3) geringe Giftigkeit, (4) hoher Entflammungspunkt und (5) breiter Auswahlbereich hinsichtlich der Extraktion von Gold. Demzufolge kann je nach Verunreinigungen in der Lösung, pH oder Lösungstemperatur eine organische Lösungsmittelart aus Äther oder MIBK oder eine Mischung davon mit Isoamylacetat geeigneterweise gewählt werden. Das bevorzugteste Lösungsmittel ist MIBK oder ein gemischtes Lösungsmittel aus MIBK mit Isoamylacetat. Das gemischte Lösungsmittel aus MIBK und Isoamylacetat weist solche Charakteristika, verglichen mit MIBK auf, daß es fähig ist, selektiv Metalle mit dreifacher Wertigkeit, wie etwa Gold, Eisen etc., jedoch kaum Metalle mit entweder zweifacher Wertigkeit, wie etwa Platin oder einer einfachen Wertigkeit, wie etwa Silber, zu extrahieren.
Nach Vervollständigung der Extraktion wird die organische Phase zur Entfernung der Verunreinigungen gewaschen, beispielsweise durch Zugabe einer 5 bis 8 normalen, vorzugsweise 7 normalen, Lösung von Salzsäure.
Sodann wird reines Wasser (aus einem Ionenaustauscher) dem organischen Lösungsmittel unter Rühren zugefügt. Unter Rühren wird ein pulverförmiges Reduktionsmittel, wie etwa Natriumsulfit, Natriumborhydrid, Oxalsäure oder Ameisensäure zugegeben. Es kann auch eine wäßrige Reduktionsmittellösung zugegeben werden.
Durch Zugabe des Reduktionsmittels tritt die Umsetzung gemäß obiger Gleichung (2) auf, wobei die Chlorogoldsäure zu Gold reduziert und dieses in wäßriger Phase ausgefällt wird.
Das in wäßriger Phase ausgefällte Gold wird der Saugfiltration mit einem Büchner-Trichter oder dergleichen unterzogen, um das Gold abzutrennen. Das so abgetrennte Gold wird mit Salzsäure und Wasser gewaschen. Danach wird das Gold getrocknet, geschmolzen und in eine Form gegossen, um festes Gold herzustellen.
Die durch das Analysenergebnis erfaßten Hauptverunreinigungen des so gereinigten Goldes sind wie folgt. °=c:200&udf54;&udf53;vu10&udf54;&udf53;vz19&udf54; &udf53;vu10&udf54;
Wie die obige Tabelle zeigt, wird nach dem erfindungsgemäßen Reinigungsverfahren ein Gold mit einer extrem hohen Reinheit erhalten.
Beim Vergleich des erfindungsgemäß erhaltenen Goldes mit einem Gold einer Standardreinheit von 99,99% zeigt sich, daß das erfindungsgemäß erhaltene Gold geringere Verunreinigungen an Silber, Blei, Eisen und dergleichen und eine höhere Reinheit aufweist.
Weiterhin bedarf es beim erfindungsgemäßen Verfahren keiner Anlagenkosten für elektrolytische Zellen, Rektifiziervorrichtungen und dergleichen, wie für das elektrolytische Reinigungsverfahren notwendig. Folglich ist es möglich, das Gold mit einer sehr einfachen Vorrichtung und mit geringen Kosten herzustellen.
Des weiteren nimmt beim Vergleich des erfindungsgemäßen Verfahrens mit dem herkömmlichen Verfahren nicht nur die Zahl der Stufen ab, sondern es sind ebenso die Kosten für Natriumhydroxid oder Ammoniak nicht erforderlich, da die Stufe des Alkalieinsatzes entfällt. Deshalb kann das Gold mit hoher Reinheit mit niederen Kosten und in kurzer Zeit hergestellt werden.
Schließlich besteht, da die Stufe des Alkalieinsatzes entfällt, keine Notwendigkeit einer Waschstufe des Au(OH&sub3;) mit Königswasser.
Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt somit aufgrund seines hohen Wirkungsgrades großen praktischen Wert.

Claims

Verfahren zum Reinigen von Gold unter Auflösen eines Rohgoldes in Königswasser, Extrahieren von Tetrachlorogoldsäure aus der Lösung mit einem organischen Extraktionsmittel enthaltend Äther, Methylisobutylketon und Mischungen davon mit Isoamylacetat, Waschen der abgetrennten organischen Phase mit Salzsäure, Auswaschen der Goldverbindungen aus der organischen Phase und Herstellung einer wäßrigen Lösung von Tetrachlorogoldsäure sowie Ausfällung von Gold durch Zusatz von Reduktionsmitteln zu dieser Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß

a) ein Rohgold mit einer Reinheit von über 90% eingesetzt wird,

b) mindestens ein Maskierungsmittel ausgewählt aus Äthylendiamintetraacetat, Weinsäure und Zitronensäure der Lösung des Rohgoldes in Königswasser zugegeben wird und

c) reines Wasser oder eine Reduktionsmittellösung direkt zur gewaschenen abgetrennten organischen Phase zugegeben wird, um das Gold in an sich bekannter Weise in wäßriger Phase auszufällen.