DE527325C - Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen In der Patentschrift 474 786 und dessen Zusatzpatent 488 8=6 sind neue Schwefelfarbstoffe beschrieben worden, die erhalten wurden durch Reduzieren des Indophenols aus Nitrosophenol und Carbazol und nachfolgendes Behandeln der erhaltenen Leukoverbindung mit Schwefel bei höherer Temperatur in Gegenwart von Benzidin. Die neuen Farbstoffe zeichnen sich aus durch erhöhte Färbekraft und. verbesserte Echtheitseigenschaften gegenüber denjenigen, welche ohne Benzidinzusatz unter gleichen Bedingungen hergestellt werden.
• Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß, wenn man das Benzidin durch seine Derivate oder durch andere organische Basen, wie Anilin, die Toluidine, die Chloraniline, die Phenylendiamine, die Naphthylamine, oder auch durch deren Derivate oder Ausgangskörper, wie Acetanilid, Carbanilid, N-Alkylaniline, Nitroverbindungen usw., ersetzt und gegebenenfalls die Schweflung in Gegenwart eines Substrates, wie Kochsalz, durchführt, man ebenfalls zu neuen, sehr wertvollen, ausgiebigen und echten schwefelhaltigen Küpenfarbstoffen gelangt.
• Beispiel = 27,2 Teile des Indophenols, erhalten durch Kondensation von Nitrosophenol und Carbazol, werden in eine konzentrierte Polysulfidlösung aus 29 Teilen kristallisiertem Natriumsulfid und io Teilen Schwefel eingetragen und gerührt, bis das Indophenol vollständig reduziert ist. Hierauf trocknet man die ganze Masse und mischt sie sorgfältig mit 16 Teilen Carbanilid, io Teilen Schwefel und io Teilen Kochsalz. Die so erhaltene Mischung wird hierauf allmählich bis auf i8o ° erwärmt unter vermindertem oder erhöhtem Druck, zweckmäßig unter Ausschluß von Sauerstoff, und einige Stunden bei dieser Temperatur belassen. Das erhaltene Produkt wird nach dem Erkalten fein gemahlen, mit verdünntem Schwefelnatrium, hierauf mit Wasser und endlich zwecks Entfernung von geringen Mengen noch vorhandenen Anilins bzw. organischer Basen mit verdünnter Salzsäure ausgewaschen. Man erhält in sehr guter Ausbeute; .ein-intensiv blau färbendes Produkt. _ Beispiele 27,2 Teile des Indophenols, erhalten durch Kondensation von Nitrosophenol und Karbazol, werden in eine -konzentrierte PolysuIfidlösung aus 29 Teilen kristallisiertem Natriumsulfid und io Teilen Schwefel eingetragen und gerührt, bis das Indophenol vollständig reduziert ist. Hierauf trocknet man die ganze Masse und mischt sie sorgfältig mit iq. Teilen Anilin, io Teilen Schwefel und io Teilen Kochsalz. Man verfährt wie im Beispiel i, zweckmäßig unter Anwendung eines Rückfiußkühlers, und verarbeitet das Reaktionsgemisch in bekannter Weise.
• Zu ähnlichen Produkten führt der Ersatz des Anilins durch andere Basen und deren Derivaten. Beispiel 3 27,2 Teile des Indophenols, erhalten durch Kondensation von Carbazol und Nitrosophenol, werden in einer Polysulfidlösung, hergestellt aus 29 Teilen kristallisiertem Natriumsulfid, io Teilen Schwefel und wenig Wasser, so lange gerührt, bis eine grünlichgelbe Paste entstanden ist. Hierauf werden io Teile Kochsalz und 16 Teile Schwefel zugegeben, getrocknet und zerkleinert und mit 8 Teilen Nitrobenzol oder p-Nitrochlorbenzol vermischt. Man backt dann zwei Stunden bei igo °, zerkleinert das Backgut, extrahiert mit q.oo Teilen 2i/2 /oiger Nätriumsulfidlösung, wäscht den Rückstand mit Wasser und trocknet. Das so erhaltene Produkt färbt Baumwolle in etwas grünstichigeren Tönen als das Produkt des Beispiels i.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des Verfahrens des Patents 474 786 zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man hier der Schwefelschmelze der Indophenole aus Carbazol und Nitrosophenolen bzw. deren Leukoderivaten an Stelle des Benzidins andere aromatische Basen bzw. die entsprechenden Nitroverbindungen zusetzt.