DE120175C

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Publication number: DE120175C
Application number: DENDAT120175D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

in BASEL.

Es wurde gefunden, dafs die alkalischen Condensationsproducte nicht sulfirter Derivate des p-Nitrotoluols für sich, vorzugsweise jedoch mit primären aromatischen Amidoverbindungen beim Erhitzen mit Schwefelalkalien und Schwefel oder ähnlich wirkenden Chemikalien, wie z. B. Alkalien und Schwefel, in werthvolle Bäumwollfarbstoffe brauner Nuance von hervorragender Wasch- und Lichtechtheit übergeführt werden.

Beispiele zur Darstellung der Condensationsproducte. .

Beispiel I.

20 Theile Dinitrotoluol '(NO₂ : NO₂ : CH₃ = 1:3:4; werden in 100 Theilen Alkohol gelöst, mit circa 25 Theilen concentrirterNatronlauge versetzt, wobei durch Wasserkühlung dafür zu sorgen ist, dafs die unter starker Erwärmung vor sich gehende Condensation bei einer Temperatur von 60 bis 80 ° gehalten wird.

Beispiel II.

18 Theile Dinitrotoluol (NO₂: NO₂: CH₃ = 1:3:4,) und 9 Theile Anilin werden in circa 100 Theilen Alkohol gelöst, auf 60° erwärmt und mit 20 Theilen concentrirter Natronlauge versetzt. Die Condensation findet unter Wärmeentwickelung statt und ist in kurzer Zeit vollendet. Aehnliche Condensationsproducte werden erhalten, wenn man an Stelle. von Anilin andere nicht substituirte Amine anwendet.

Beispiel III.

Eine Lösung von 18 Theilen Dinitrotoluol (NO₂: NO₂ -.CH₃= 1:3:4; und 10 Theilen m-Amidophenol in 100 Theilen Alkohol wird unter Wasserkühlung bei einer Temperatur von 60 bis 80° mit 25 Theilen concentrirter Natronlauge versetzt, wobei durchWasserkühlung dafür zu sorgen ist, dafs die unter starker Erwärmung stattfindende Condensation bei einer Temperatur von 60 bis 8o° C. verläuft. Analoge Condensationsproducte entstehen, wenn man das m-Amidophenol durch andere substituirte Amine, wie p- und o-Amidophenol, Sulfanilsäure, m - Toluylendiaminsulfosäure

NH₂: NH₂: CH₃
u. s. w. ersetzt.

SO₃H:

1:3:4:6

Beispiel IV.

20 Theile ρ - Nitro-o-oxy-toluol (p-Nitro-okresol) werden in der gleichen Menge Natronlauge von 30 pCt. aufgelöst und einige Zeit mäfsig erwärmt. Die Reaction ist in kurzer Zeit vollendet.

Auch andere ρ - Nitrotoluolderivate als das

Dinitrotoluol (NO₂: NO₂

CH₃ =

3:4;

und das p-Nitro-o-oxytoluol, z.B. das p-Nitroo-chlortoluol, führen beim längeren oder kürzeren Behandeln mit wässeriger oder alköholi-

scher concentrirter Natronlauge zu ähnlichen Condensationsproducten.

Beispiel V.

15 Theile p-Nitro-o-oxytoluol (p-Nitro-okresol) und 10 Theile m-Amidophenol werden mit 25 Theilen concentrirter Natronlauge versetzt und einige Zeit auf circa ioo° erwärmt.

Die, sich bildenden, in Alkalien mit brauner Farbe leicht löslichen Condensationsproducte scheiden sich zum Theil ab, gehen aber durch Zusatz von Wasser wieder vollkommen in Lösung. Man scheidet sie zur weiteren Verarbeitung zweckmäfsig durch Zusatz einer Säure (Essigsäure) ab, preist und trocknet. Auf diese Weise erhalten, stellen sie dunkelbraune, in kaustischen Alkalien mit' gelbbrauner Farbe meistens lösliche Producte dar. In verdünnten Säuren sind sie unlöslich und werden aus alkalischen Lösungen auf Zusatz von Säure gefällt. In concentrirter Schwefelsäure sind sie mit gelbbrauner Farbe löslich. Beim Behandeln mit zur Schweflung dienenden Chemikalien jeder Art gehen sie in braune, direct auf Baumwolle ziehende Farbstoffe der verschiedenartigsten Schattirungen über, wobei man schon mit ein und demselben Condensationsproduct je nach der Behandlung mit den schwefelnd wirkenden Chemikalien Nüancedifferenzen ohne Ausbleiben der Farbstoff bildung erzielen kann.

Beispiel zur Ueberführung der Condensationsproducte in geschwefelten Farbstoff.

10 Theile eines fein gemahlenen Condensationsproductes oben angeführter Art werden mit 20 Theilen Schwefelnatrium und 8 Theilen Schwefel zunächst auf 100 bis 140⁰ und dann circa 12 Stunden auf 190 bis 210⁰ erhitzt.

Auch kann man die Condensationsproducte direct nach der Condensation oder nach dem Abdestilliren des Alkohols, ohne sie abzuscheiden, mit Schwefel mit oder ohne Zusatz von Schwefelnatrium durch Erhitzen, wie es im voranstehenden Beispiel angegeben ist, zunächst auf 140⁰ und schliefslich auf 190⁰ bis 230⁰ in analoge braune Farbstoffe verwandeln. Die in allen Fällen erhaltene Schmelze kann gemahlen direct als solche zu Färbereizwecken verwendet' werden.

Die auf diese Weise erhaltenen schwefelhaltigen Farbstoffe bilden braunschwarze, in Schwefelalkalien mit brauner Farbe lösliche Pulver und färben in schwefelriatriumhaltiger Flotte auf ungeheizte Baumwolle leicht· ein wasch-, licht-, und säureechtes Gelbbraun. Aus ihren schwefelalkalischen Lösungen fällen Säuren die freien Farbstoffsäuren als Niederschläge aus, die in verdünnten und concentrirten Säuren sehr wenig löslich sind.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung brauner, schwefelhaltiger Baumwollfarbstoffe aus den durch Einwirkung von Alkalien auf nicht sulfirte Paranitrotoluolderivate, mit oder ohne Zusatz primärer aromatischer Amidoverbindungen erhaltenen Condensationsproducten, darin bestehend, dafs letztere mit Schwefelalkalien und Schwefel auf höhere Temperatur erhitzt werden.