DE178982C - - Google Patents

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DE178982C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00Sulfur dyes
    • C09B49/06Sulfur dyes from azines, oxazines, thiazines or thiazoles

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 178982 KLASSE 22 d. GRUPPE
Patentiert im Deutschen Reiche vom 29. Juni 1904 ab.
In der Patentschrift 168516 ist gezeigt worden, daß man zu einem wertvollen Schwefelungsprodukt gelangt, wenn .man Phenosafraninon mit Schwefel auf etwa 180 bis 200 ° erhitzt; man erhält so aus dem Phenosafraninon:
ein Schwefelungsprodukt, das sich in Schwe-, felalkalien löst und in dieser Lösung ungeheizte Baumwolle in echten klaren violetten Tönen anfärbt. Versucht man nun in diesem Verfahren das Phenosafraninon durch das Phenosafranol:
OH
zu ersetzen, indem man das letztere mit Schwefel auf etwa 1900 und darüber erhitzt, so tritt keine Schwefelung ein, das Safranol bleibt vielmehr unverändert. Im Gegensatze zu Safraninon scheint also das Safranol der direkten Schwefelung unzugänglich zu sein.
Es wurde nun gefunden, daß man auch das Phenosafranol durch Erhitzen mit Schwefel in wertvolle Schwefelfarbstoffe überführen kann, wenn man es bei Gegenwart hochsiedender organischer Körper, wie z. B. bei Gegenwart von Phenolen, Aminen (Anilin, Toluidin, Dimethylanilin, Benzidin usw.), oder deren Thioverbindungen oder Acidylverbindungen usw. mit Schwefel erhitzt.
Beispiel I: ■■
10 Teile Phenosafranol, 10 Teile Anilin, •30 Teile Schwefel werden auf etwa 1700 ungefähr drei Stunden erhitzt. Das Produkt wird gepulvert und kann — in Schwefelnatrium gelöst — direkt zum Färben verwendet werden. Baumwolle wird in violetten Tönen angefärbt. Der Farbstoff läßt sich mit Säuren oder Luft fällen, er löst sich in Schwefelnatrium mit violetter Farbe, ebenso in Natronlauge beim Erwärmen.
Erhöht man in diesem Beispiele die Tempe ratur zum Schlüsse wesentlich, z. B. auf 2400 und darüber, oder erhitzt sehr lange am Rückflußkühler, so wird der Farbstoff blauer und etwas trüber.
In ähnlicher Weise wie Anilin wirken auch andere Basen, wie z. B. die Toluidine, Thioaniline, Benzidin und ferner auch die Acidylverbindungen, wie z. B. Formanilid, Acetanilid usw.
Beispiel II:
Ersetzt man in Beispiel I die dort angegewendeten Basen durch Phenole, z. B. Karbolsäure,, so erhält man ebenfalls einen vio-
leiten Schwefelfarbstoff. Es werden z. B. 20 Teile Safranol in 20 Teilen Karbolsäure heiß gelöst; unter Umrühren gibt man sodann etwa 60 Teile Schwefel zu, erhitzt auf etwa 1700 ungefähr drei Stunden. Das Produkt kann — in Schwefelnatrium gelöst — direkt zum Färben verwendet werden. Es zeigt dieselben Eigenschaften wie der nach Beispiel I hergestellte Farbstoff.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Herstellung von violetten bis violettblauen Schwefelfarbstoffen, darin bestehend, daß man Phenosafranol mit Schwefel und hochsiedenden, zur Schwefelfarbstoffbildung selbst nicht befähigten Aminen oder Phenolen bezw. deren Acidylderivaten, Thioderivaten auf höhere Temperaturen erhitzt.
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