DE264292C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVe 264292 KLASSE 22 d. GRUPPE

Verfahren zur Darstellung von Schwefelfarbstoffen. Zusatz zum Patent 253934.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 12. Oktober 1912 ab. Längste Dauer: 4.November 1926.

Durch das Hauptpatent 253934 ist ein Verfahren geschützt zur Darstellung von echten, braunen Schwefelfarbstoffen, welches darin besteht, daß man Nitro- bzw. Aminoverbindungen des Perimidins und seiner Derivate in Gegenwart oder Abwesenheit von Kupfer oder Kupferverbindungen mit Polysulfiden verschmilzt.

Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß man zu ähnlichen wertvollen, echten Farbstoffen gelangt, wenn man an Stelle der Nitro- bzw. Aminoperimidine und ihrer Derivate das Perimidin selbst, seine Homologen und Derivate, so insbesondere die Perimidinsulfosäuren, mit Polysulfiden verschmilzt. Diese Tatsache war keineswegs vorauszusehen, da man annehmen mußte, daß die Anwesenheit reaktionsfähiger Nitro- bzw. Aminogruppen die Farbstoffbildung veranlaßt.

Die so erhaltenen Farbstoffe färben Baumwolle in blumigen satten, braunen Tönen von guten Echtheitseigenschaften, insbesondere von sehr guter Kochechtheit, an.

Beispiel i.

20 Teile Perimidin (Sachs, Annalen 365, 83),

180Teile Schwefelnatrium, kristallisiert, 50Teile Schwefel und 10 Teile Kupfer werden langsam eingedickt und 8 bis 10 Stunden bei etwa 200 bis 250 "erhitzt. Die getrocknete Schmelze kann direkt zum Färben benutzt werden. Sie färbt Baumwolle in satten, braunen Tönen.

Beispiel 2.

20 Teile Perimidinmonosulfosäure (hergestellt durch mehrstündiges Kochen von 1-8-Naphtylefidiamin-4-sulfosäure mit Ameisensäure — Wasser schwer, Alkalien leicht löslich — Alkohol unlöslich — hellgelbes, kristallinisches Pulver aus Wasser) werden mit 135 Teilen Schwefelnatrium, kristallisiert, 40 Teilen Schwefel und 10 Teilen Kupfer langsam eingedickt und etwa 8 Stunden auf 200 bis 250° erhitzt. Die gepulverte Schmelze kann direkt zum Färben benutzt werden. Sie färbt Baumwolle im Schwefelnatriumbade in satten, rotbraunen Tönen.

Beispiel 3.

30 Teile Perimidin-5-8-disulfosäure (durch mehrstündiges Kochen von i-8-Naphtylendiamin-3-6-disulfosäure mit Ameisensäure hergestellt; Wasser löslich — Alkalien leicht lölich — Alkohol unlöslich; gelbe, feine Kriställchen aus Wasser) werden mit 145 Teilen Schwefelnatrium, kristallisiert, 40Teilen Schwefel und 10 Teilen Kupfer eingedickt und etwa 10 Stunden auf 200 bis 250° erhitzt. Der Farbstoff färbt Baumwolle im Schwefelnatriumbade in blumigen, rotbraunen Tönen.

An Stelle des Perimidins und seiner Sulfosäuren können auch andere seiner Derivate, wie z. B. Äthylperimidin (entsteht durch Kondensation von Äthyl-i-8-naphtylendiamin mit Ameisensäure; es ist in seinen physikalischen und chemischen Eigenschaften dem Perimidin durchaus analog), sowie seine Homologen, wie Methylperimidin, Phenylperimidin, Dimethylperimidin und deren Sulfosäuren verschmolzen ίο werden. Die Mengenverhältnisse von Schwefelnatrium und Schwefel sowie Temperatur und Verschmelzungsdauer können innerhalb weiter Grenzen variieren. Man erhält je nachdem Farbstoffe von gelberer oder röterer Nuance.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch :

   Abänderung des durch das Hauptpatent geschützten Verfahrens zur Darstellung von Schwefelfarbstoffen, darin bestehend, daß man an Stelle von Nitro- bzw. Aminoverbindungen des Perimidins hier Perimidin selbst bzw. seine Homologen und Sulfosäuren verwendet.