DE223980C

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Publication number: DE223980C
Application number: DENDAT223980D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 223980 KLASSE 22 d. GRUPPE

Verfahren zur Darstellung von braunen Schwefelfarbstoffen.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 14. August 1909 ab.

Es wurde gefunden, daß die Diphenylmethanderivate, welche durch Kondensation von o- oder ρ - Nitrophenol mit Formaldehyd nach den Angaben der Patentschriften 72490 und 73946 dargestellt werden können, beim Erhitzen mit Schwefel und Schwefelalkalien mit oder ohne Zusatz von Kupfer oder dessen Salzen auf Temperaturen über 100° Schwefelfarbstoffe liefern, welche ungeheizte Baumwolle in rötlich- bis violettbraunen Tönen von sehr guter Licht- und Walkechtheit anfärben. Da o- und p-Nitrophenol unter den gleichen Schmelzbedingungen schwärzlichgraue bis olivgrüne Nuancen ergeben, so konnte das hier erzielte Resultat nicht vorausgesehen werden.

In der Patentschrift 139989 sind braune Schwefelfarbstoffe aus 0 - o¹ - Dinitrodiphenylmethanderivaten beschrieben. Vor diesen zeichnen sich die vorliegenden Produkte, welche aus m-m¹-Dinitrodiphenylmethanderivaten erhalten werden, im allgemeinen durch wesentlich größere Farbkraft aus; nur ausnahmsweise gelingt es unter Anwendung sehr hoher Temperaturen, auch dort farbkräftige Produkte herzustellen.

Das Verfahren sei im folgenden näher erläutert :

Beispiel I.

In eine Polysulfidschmelze, welche besteht aus 180 Teilen Schwefelnatrium, krist., 75 Teilen Schwefel und 50 Teilen Wasser, trägt man unter Umrühren 15 Teile Kupfersulfat und 45 Teile Dinitrodioxydiphenylmethan, erhalten aus ο - Nitrophenol und Formaldehyd, ein. Sobald die anfangs heftige Reaktion nachgelassen hat, erhitzt man mehrere Stunden auf 100 bis iio°, bis die Farbstoff bildung beendigt ist. Die eingedickte Rohschmelze wird darauf zur Trockne gebracht und gemahlen. Zur Herstellung der freien Farbsäure löst man die Rohschmelze vor dem Eintrocknen in Wasser auf und fällt durch Einblasen von Preßluft aus. Der Farbstoff färbt ungeheizte Baumwolle in lebhaft rötlichen braunen Tönen mit violettem Überschein an.

Beispiel II.

In eine siedende Polysulfidschmelze, bestehend aus 180 Teilen Schwefelnatrium, krist., 75 Teilen Schwefel und 50 Teilen Wasser, trägt man unter Umrühren 45 Teile des gleichen Dinitrodioxydiphenylmethan, wie im Beispiel I, ein. Sobald die anfangs heftige Reaktion nachgelassen hat, erhitzt man die Schmelze langsam auf 150 bis 180 ° und zuletzt einige Stunden auf 190 bis 210 °, bis eine Zunahme der Farbstoffbildung nicht mehr beobachtet werden kann. Darauf wird die Schmelze getrocknet und gepulvert. Der so erhaltene Rohfarbstoff löst sich bereits in Wasser auf und färbt ungeheizte Baumwolle in rötlich braunen Tönen an, etwas gelblicher als der Farbstoff des Beispiels I.

In gleicherweise kann die Farbstoff bildung mit den Kondensationsprodukten aus p-Nitrophenol und Formaldehyd durchgeführt werden. Die so erhaltenen Farbstoffe besitzen im all-

gemeinen etwas weniger lebhafte Nuance als diejenigen aus dem o-Nitrophenolderivat.

Claims

Patent-An Spruch:

Verfahren zur Darstellung von braunen Schwefelfarbstoffen, darin bestehend, daß man die Diphenylmethanderivate, welche aus o- bzw. p-Nitrophenol und Formaldehyd erhalten werden können, mit Alkalipolysulfiden mit oder ohne Zusatz von Kupfer ίο oder dessen Salzen auf Temperaturen über ioo° erhitzt.