DE274083C

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Publication number: DE274083C
Application number: DENDAT274083D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 274083 KLASSE 22 d. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 22. Juni 1913 ab.

Acridinderivate haben bis jetzt als Ausgangsmaterialien zur Darstellung von Schwefelfarbstoffen noch keine Verwendung gefunden, und es war bisher über die Möglichkeit einer derartigen Umwandlung der Acridine nichts bekannt.

Es wurde nun gefunden, daß Amino- und Oxyderivate der Acridine sowie deren Leukoverbindungen bei Behandlung mit Schwefel

ίο und Schwefelalkali bzw. Alkalipolysulfid braune Schwefelfarbstoffe von guten Färbeeigenschaften und ausgezeichneter Echtheit liefern. Dieses Verfahren wird z. B. in der Weise ausgeführt, daß entweder die Acridinkörper zunächst mit überschüssigem Schwefel erhitzt und die entstandenen geschwefelten Produkte mit Schwefelalkali verschmolzen werden, oder daß man direkt mit Schwefel und Schwefelalkali, eventuell unter Zusatz von Wasser oder Alkohol, be-

ao handelt. Erstere Methode empfiehlt sich namentlich bei den Aminoacridinen.

Beispiele.

I. ι Teil der Farbbase des Acridingelbs, d. i. 2 ■ 7-Dimethyl-3 · 6-diaminoacridin (aus Formaldehyd und m-Toluylendiamin dargestellt) oder die Leukobase dieses Farbstoffes wird mit 3 bis 4 Teilen Schwefel in eisernem Rührkessel auf 220 bis 230° erhitzt, bis kein Acridingelb in der Schmelze mehr nachweisbar ist, was nach etwa zwei bis drei Stunden der Fall ist. Die Masse wird nach dem Erkalten zerkleinert und in 7¹Z₂ Teile in einem Rührkessel befindliches, auf 100 bis iio° erhitztes kristallisiertes Schwefelnatrium eingetragen. Die Schmelze wird dann auf 170 ° gebracht und so lange bei dieser Temperatur gehalten, 45

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bis sie nicht mehr rührbar ist; hierauf wird die Temperatur bis 270° gesteigert, dabei schmilzt die Masse zunächst wieder und erstarrt allmählich. Die Masse wird zweckmäßig in Wasser gelöst und der Farbstoff durch Einblasen von Luft gefällt. Er stellt ein schwarzes Pulver dar, das sich in Schwefelnatriumlösung mit tiefbrauner Farbe löst und aus dieser Lösung Baumwolle lebhaft braun färbt. Die Färbungen sind von ausgezeichneter Echtheit.

Analog verfährt man bei Verwendung von anderen Aminoacridinen, wie 3 · 6-Tetramethyldiaminoacridin (Acridinorange, Schultz, Farbstoff-Tabellen, 5. Aufl. 1912, Nr. 603), 2 · 7-D1-methyl - 3 · 6 - diarfiino - 9 - methylacridin (dargestellt aus Acetaldehyd und m-Toluylendiamin) oder der Rheoninbase (Schultz, Farbstoff-Tabellen Nr. 607).

II. In ein Gemisch von 3 Teilen Schwefel, 7¹Y₂ Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium und 3 Teilen Wasser wird bei 100 bis iio° 1 Teil 2 · 7 - Dimethyl - 3 · 6 - dioxyacridin (s. Patentschrift 121686) eingerührt. Die Schmelze wird durch allmähliche Steigerung der Temperatur auf 230 ° zur Trockne gebracht. Alsdann wird die Temperatur auf 300 ° erhöht, wobei die Masse zunächst wieder schmilzt, und hierbei so lange gehalten, bis dieselbe wieder trocken geworden ist.

Ein diesem sehr ähnlicher Farbstoff wird erhalten, wenn statt des 2 · 7-Dimethyl-3 · 6-dioxyacridins das 3 · 6 - Dioxyacridin (welches aus 3 · 6-Diaminoacridin nach der in der Patentschrift 121686 beim 2 · 7-Dimethyl-3 · 6-diaminoacridin beschriebenen Weise dargestellt werden kann) mit Schwefel und Schwefelnatrium verschmolzen wird.

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Analog verfährt man bei Verwendung von 2 · 7-Dimethyl-3 · o-dioxy-g-phenylacridin (aus Benzoflavin gemäß Patentschrift 121686 erhalten) oder 2 · 7-Dimethyl-3 · 6-diamino-9-oxyphenylacridin (aus m-Oxybenzaldehyd und m-Toluylendiamin).

Claims

Patent-Anspruch :
Verfahren zur Darstellung von Baumwolle braun färbenden Schwefeifarbstoffen durch Behandeln von Amino- oder Oxyacridinen oder deren Leukoverbindungen mit Schwefel und Schwefelalkali.