DE263903C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
-M 263903-KLASSE 22 d. GRUPPE
Verfahren zur Darstellung von Schwefelfarbstoffen. Zusatz zum Patent 253239.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 6. Oktober 1912 ab. Längste Dauer: 20. Januar 1927.
Durch das Hauptpatent ist ein Verfahren
geschützt . zur Darstellung von wertvollen katechubraunen Schwefelfarbstoffen, welches
darin besteht, daß man Nitro- bzw. Aminophtaloperinone oder ihre Derivate in Gegenwart
von Kupfer oder Kupferverbindungen mit Schwefel und Schwefelalkali verschmilzt. Es wurde nun gefunden, daß man zu ähnlichen
wertvollen Farbstoffen gelangt, wenn man an Stelle der Nitro- bzw. Aminophtaloperinone
das Phtaloperinon selbst und die nach bekannten Methoden durch Kondensation
von ι · 8 - Naphtylendiaminsulfosäuren mit Phtalsäure bzw. Phtalsäureanhydrid oder
durch Sulflerung erhältlichen Phtaloperinonsulfosäuren, wie z. B. Phtaloperinonmonosulf
osäure bzw. Phtaloperinon - 5 · 8 - disulfosäure, in Gegenwart von Kupfer oder Kupferverbindungen
mit Polysulflden verschmilzt.
Die neuen" Schwefelfarbstoffe färben Baumwolle in blumigen satten, braunen und rotbraunen Tönen.
An Stelle des Phtaloperinons und der Phtaloperinonsulfosäuren
können auch die Perimidylbenzoesäure bzw. die bei der Kondensation
von ι · 8-Naphtylendiaminsulfosäuren mit Phtalsäureanhydrid
in der ersten Phase der Reaktion entstehenden Sulfosäuren der Perimidylo-benzoesäure
mit Polysulflden in Gegenwart von Kupfer oder Kupferverbindungen verschmolzen werden. Die auf diesem Wege erhaltenen
Schwefelfarbstoffe färben Baumwolle im Schwefelnatriumbade gleichfalls in gelb- bis
rotstichigen braunen Tönen.
Diese Tatsache ist durchaus überraschend, denn waren schon die Nitro- bzw. Aminophtaloperinone
der Schweflung sehr schwer zugänglich, so war nicht vorauszusehen, daß der reaktionsträge Phtaloperinonkern an sich,
bei Abwesenheit chromophorer Gruppen, so wertvolle Farbstoffe liefern würde.
Beispiel ι.
20 Teile Phtaloperinon (Sachs, Annalen 365, 117), 130 Teile Schwefelnatrium, kristallisiert,
40 Teile Schwefel und 10 Teile Kupfer werden 8 bis 10 Stunden bei etwa 200 bis 2500 erhitzt.
Die getrocknete Schmelze kann direkt zum Färben benutzt werden. Sie färbt Baumwolle
in satten rotbraunen Tönen.
25 Teile Pht aloperinonmonosulf osäure (S ach s, Annalen 365, 77) werden mit 135 Teilen Schwefelnatrium,
kristallisiert, 35 Teilen Schwefel und 10 Teilen Kupfer eingedickt und unter allmählicher
Temperatursteigerung etwa 10 Stunden auf 200 bis 220° erhitzt. Die gepulverte
Schmelze kann direkt zum Färben benutzt werden. Sie färbt Baumwolle in braunen Tönen.
30 Teile Phtaloperinon-5 · 8-disulfosäure (Patent
122854, Beispiel) werden mit 135 Teilen Schwefelnatrium, kristallisiert, und 55 Teilen
Schwefel, 10 Teilen Kupfer eingedickt und etwa 10 Stunden auf 220 bis 250 ° gebacken.
Der Farbstoff färbt Baumwolle im Schwefelnatriumbade in blumigen rotstichigen braunen
Tönen.
30 Teile der 5 · 8-Disulfosäure der Perimidylo-benzoesäure
werden mit 135 Teilen Schwefelnatrium, kristallisiert, 55 Teilen Schwefel und
10 Teilen Kupfer etwa 10 Stunden auf 280 bis 2500 erhitzt. Der Farbstoff färbt Baumwolle
in schönen satten rotbraunen Tönen.
Die Perimidyl-o-benzoesäure-5 · 8-disulfesäure
kann durch Kondensation von 1 · 8-Naphtylendiamin-3 ■ 6-disulfosäure und Phtalsäureanhydrid
in wäßriger Lösung in quantitativer Ausbeute dargestellt werden. Sie kristallisiert
aus Wasser in orangegelben Kristallblättchen. Leicht löslich in heißem Wasser und Alkalien,
schwer löslich oder unlöslich in den meisten organischen Lösungsmitteln, wie Alkohol, Eisessig,
Benzol, sie löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit orangeroter Farbe und geht
beim Erhitzen auf 150 bis 200° unter Wasserabspaltung
in die braunrot gefärbte Phtaloperinon-5 · 8-disulfosäure über. Ebenso können andere der erwähnten Produkte, wie Dibromphtaloperinon
(Sachs, Annalen365,119),
Perimidyl-o-benzoesäure (Sachs, Annalen 365,
124), benutzt werden.
Die Mengenverhältnisse von Schwefelnatrium und Schwefel sowie Temperatur und Verschmelzungsdauer
können innerhalb weiter Grenzen variieren. Man erhält ie nachdem
Farbstoffe von gelberer oder röterer Nuance.
Claims (1)
- Patent-Anspruch :Abänderung des durch Patent 25323g geschützten Verfahrens zur Darstellung von Schwefelfarbstoffen, darin bestehend, daß man an Stelle der Nitro- oder Aminoderivate des Phtaloperinons hier Phtaloperinon selbst bzw. Perimidyl-o-benzoesäure oder deren Sulfosäuren in Gegenwart von Kupfer oder Kupferverbindungen der Schwefelschmelze unterwirft.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE263903C true DE263903C (de) |
Family
ID=521263
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT263903D Active DE263903C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE263903C (de) |
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