DE503027C - Herstellung von Ammoniumperborat - Google Patents

Description

• Herstellung von Ammoniumperborat

  Es ist bekannt, A.m@monitiinpei-i>orat da-

  durch herzustellen, daß man Borsäure in ver-

  dünnteni Wasserstoffsuperoxyd i4-«)st, durch

  Zugabe von molekularen 1Iengen Ammoniak

  die BilAin,g des Ammonsal.zes bewirkt und

  dieses dann mit Mkahol zur @tt.sscliidung

  bringt. Durch Waschen mit Alkohol un.d

  Äther kann man so ein kristallwasserhaltiges

  Perborat erhalten. Dieses Verfahren ist um-

  --;ländlich und wegen seili,es Verbrauches an

  Alkohol undtlier kostspielig. Obendrein ist

  die Wiedergewinnung der organischen Flüs-

  sigl<eiten mit Gefahr vci-!bunden, da peroxyd-

  haltiger Alkohol und Äther beim Destillieren

  leicht explo(lieren.

  Es wurde gefunden, d;al) inan A.na@on-

  perborat von hohem Gehalt an aktivem Sauer-

  stoa in viel einfacherer ';`'eise und ohne die

  l:astspi,eli,ge untl gefährliche Anwendung der

  genannten organischen 1?liissigheiten erbalten

  kann, wenn inan B-o,rsättre finit zweckmäßig

  konzentrierter @@'asserstofsupero@ydlösun.g

  und überschüssigern Ainmonia.k zur Uin-

  setziing bringt. Es hat sich .gezeigt, Jaß es

  auf diese Weise bei @@ncven:lttmg genügend

  großer Meng"n von vorteil'liaft in Gasforan

  zugeleitetem Ainni.onia.k möglich ist, das ge-

  bihlete Perborat praktisch vollständig zur

  -`,bscheidun- zu bringen.

  Zwecl;anäßi,- verfährt m.an z. B. derart, daß

  man Borsäure in Wasserstoffsuperoxydlösung,

  z. B. von 3o Gewichtsprozenten HnOz ein-

  trägt una unter Kühlung und vorteilhaft un-

  ter Durchinisch:un:g gasförmiges Amnroniah

  einleitet. Die Borsäure löst sich während 3s

  Einleiters unter Bildung von Ammonperborat

  auf. Bald nachdem die theoretische Menge

  A:anioniak übl-rscliritten worden ist, beginnt

  das Perborat in gut filtrierbaren Kristallen

  sich abzusch.°iden. Die Abscheidung ist. itn

  allgemeinen praktisch vollständig, sobal:l die

  Lösung stark nach Ammoniak ri.eclit.

  Die Durchführung des Urtnsetzungsvor-

  ganges wird man finit Rücksicht auf die mit

  steigender Temperatur wachsende Zers.et-

  zungsgefahr, die Flüchtigkeit des Annnoniaks

  s.r,@wie dic geringereLösliclilc#eit des gebildeten

  Perbor ats bei niederen Temperaturen, im

  allgemeinen bei mäßigen Temperaturen, gege-

  l.1,tienfa.lls unter Kühlung, z. B. bis auf o°

  oder atichdarunter, vornehinen. Iiif:lessen sohl

  hierdurch in keiner Weise eine Begrenzung

  auf bestimmte Temperaturgebiete gegeben

  sein.

  Um haltbare Pi-o-lukte zti erzielen, ist es

  erwünscht, in Abwesenheit von die Zer-

  setzung des Perborats fördernden Kataly-

  satoren zu arbeiten. Vor allein ist es ratsam,

  die

  in gut gei-eiri-igter, z. B. mehr-

  fach umkristallisierter Form zur Anwendung

  zti bringen. Das gut getrocknete Salz ist be-

  kanntlich besser haltbar als tiiib°niigen:d ge-

  trocknetes. Bei Verwendung besonders reiner Borsäure - läßt sich ein Ammonperborat erhalten, da.s mehr als 2o "/o aktiven Sauerstoff enthält.
• Beispiel In 5;o g H-0. (3o °l") werden 310 g Borsäure eingerührt und die Lösung auf 5° abgekühlt. Dann werden 85 g N H, Gas eingeleitet, wobei man -dafür Sorge trägt, daß die Temperatur der Lösung nicht über io° steigt. In die so erhaltene klare Lösung von Ammoni-umperliorat leitet man jetzt weiter unter Rühren und Kühlen NH.; ein. Alsbald fängt d.as Amm.oniumperborat an auszufallen. Wenn :die Lösung stark nach NH3 riecht (_s sind dazu noch etwa 3o bis 5o g NHn nötig), unterbricht man aas \fI-1,-Einleiten und kühlt auf o° ab. Das Reaktionsprodukt wird scharf abgesaugt und an der Luft getrocknet. i11an erhält 393 g eines Salzes von der Formel: NI-I4 B03 # 111_ H@O mit 18,5 °/#, aktivem Sauerstoff.
• Die von den Kristallen getrennte Mtttterlauge kann gegebenenfalls, sei e.s unmittelbar oder nach voraufgegangener Reinigung, wieder in den Prozeß z,1rückg,-fülirt werden.
• Im allgemeinen wird es sich empfehlen, bei Durchführung des Verfahrens, tun mit möglichst geringen Ammoniaküberschüssen auszukommen, möglichst konzentrierte Wa#sscrs s toffstiperoxydlösungen, z. B. solche von 30°@" H"O" anzuwenden urnd das Ammoniak in Gasform einzuleiten. Man kann aber natürlich auch unter entsprechend größerem Aufwand an Ammoniak von beliebig schwächeren Wasserstoffsuperoxydlösungen ausgehen oder auch z. B. an Stelle des gasförmigen Ammoniaks ganz oder teilweise z. B. lioclilconze?itriertes wäßriges Ammoniak zur Venvendung ]>ringen.
• In gegebenen Fällen kann man euch die zugesetzten :Mengen an Ammoniak so bemes.,en, daß z,unäclist nur ein Teil (desgebildeten Perbor.ats zur Abscheidung koanant .und die Ausscheidung weiterer Mengen oder des Restes erst z. B. im Verlauf weiterer Operationen erfolgt.
• Auch kann man das Verfahren kontinuierlich, z. B. unter Verwendung getrennter Gefäße z. B. derart durchführen, daß in dem einen Gefäß die Herstellung der Lösung des Anunonperborats,unter Einleiten von Ammoniak und in einem antder.-n Gefäße :die ]aufende Fälltmg der so erhaltenen Lösung mit weiterem Ammonial: und die laufende oder periodische Abführung des ausgeschiedenen Salzes erfolgt.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Aimmoni-uinper,bor.at, dadlu.rch gekennzeichnet, daß man ungefähr molekulare Mengen von Borsäure und Wasserstoffsuperoxyd, vorzugsweise in wäßrigem mit solchen Mengen von überschüssigem Ammoniak zur Umsetzung bringt, daß das gebildete Ammonperborat ganz oder teilweise aus der Lösung ausgeschieden wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man das 'Wasserstoffsupero.x-,nd in konzentrierter, z. B. in einer dogewichtsprozentigen Lösung zur Anwendung bringt.
3. 3. Verfahren nach Ansprüchen i un-l 2, dadurch gekennzeichnet, d.aß das Aiminoniak mindestens zum Teil in Gasform angewendet wird.