DE501833C - Verfahren zur Gewinnung hochprozentiger Ameisensaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung hochprozentiger Ameisensätire Es ist all-2mein üblich, zum Trocknen von el Flüssigkeiten Salze in entwässertem Zustande zu verwenden (Lassar-Cohn,Arbeitsinethoden. -[. Aufl. 1. [ i go6], Seite 26o und 26 1). Auch für die Herstellung hochprozentiger Ameisens.'i!Lii-e wurde schon mehrfach die Anwend-Linentwässerter Vitriole empf#Wen, doch finden sieh hierüber verschiedene sich wider-.,prechende Angaben in der Patentliteratur. So wird z. B. in der Patentschrift 230 171 ang#'geben, daß wasserfreies Magnesiumsulfat sich zum Entwässern der Ameisensäure nicht eigne, sondern hierfür nur entwässertes Kupferstilfat verwendbar sei. In der Patentschrift 391 3oo hingegen wird auch die Wirksamkeit des entwässerten Kupfersulfats in Abrede gestellt und für die Gewinnung hochprozentiger Ameisensäure ein ziemlich um--;tändliches Verfahren durch Destillation von Natriumbiformiat vorgeschlagen. Der Grund für fliese sich widersprechenden Angaben liegt darin, daß es sich in der Patentbeschreibung 230 171 nur um die Konzentrierung einer etwa 8oprozentigen Säure handelt, während nach Patentschrift 391 3oo die Gewinnung einer wasserfreien Ameisensätire angestrebt wird.
• Wir haben nun gefunden, daß man die Gewinnung hochkon7entrierter (wasserfreier) Aineisensäure auch erzielen kann, wenn man zum Entwässern der Ameisensäure die völlig entwässerten Salze benutzt. Man muß dabei die völlig entwässerten Salze in solchen Mengen anwenden, daß sich durch dieWasseraufnahme nur die stabilen Salze, wie Cuso, - i H.,0 oder MgSO, - i H.0, bilden. Man kann äurch Destillation oder- Filtration die Ameisensäure praktisch wasserfrei abtrennen. DaszurückbleibendeSalzkanndtirchErhitzen auf die Dissociationstemperatur -,vieckur völlig entwässert und von neuem wieder verwendet werden. Beispiel i 71 kg vollständig entwässertes Magnesiumstilfat werden mit ioo kg goprozentiger Ameisensäure etwa 2 Stunden lang verrührt. Dann destilliert man bei allmählich gesteigerter Temperatur die entwässerte Ameisensätire ab, zweckmäßig im Vakuum. Man erhält eine 99,7prozentige Ailleisensäure.
• Der Salzrückstand kann in demselben Destilliergefäß entwässert und wieder verwendet werden, so daß man mit einer verhältnismäßig kleinen Menge Salz unbegrenzte Mengen Ameisensäure entwässern kann. Beispiel :2 i,o kg völlig wasserfreies Kupfersulfat wird mit I,41,z.-. 93Prozentiger AnieisenKiuredurch Rühren innig vermengt und dann die Ameisensäure unter vermindertem Druck ab-destilliert. Man erhält #dieselbe Konzentration wie im Beispiel i.
• Man kann auch so verfahren, daß man nach stattgehabter Entwässerung die Ameisensäure abfiltriert und zwecks Reinigung (der Destillation unterwirft. Beispiel 3 joolcg 98prozentige Ameisensäure werden einige Sttulden mit 14k- wasserfreiem Mafrilesitiinstilfat di-eriert; nach dem Absitzen des Magnesiumsulfats zieht man -die hochkonzentrierte Ameisensäure durch ein eingehängtes Filter ab und erhält durch Destillation eine Anieisensäure von 99,8 0/,.
• Diese Art der Entwässerung Ader Ameisens .- ä tire kann auch in Reaktionsgemischen vorgenommen werden. Dadxirch ist es möglich, bei einem Prozeß, der eine iooprozeiltige Ameisensätire verlangt, die im Handel erhältliche 98prozentige Ameisensäure zu verwenden, ohne daß erst eine Hochkonzentration durch Rektifikation orler Ausfrieren vorgenommen werden muß. B e i s P i e 1 4 138kg Mentlien und 70,5 kg 98pro7entige Anleisensäure werden unter Rühren mit io kg, wa#serfreiein Ma#,ne.oitim,.;tilfat erwärmt; die Anlagerung, der Ameisensitire verläuft rasch und vollständig.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung hochprozentiger Ameisensäure aus wasserhaltiger Ameisensäure durch Behandlung mit wasserbindenden Salzen, dadurch gekennzeichnet, daß man die verdünnte Säure mit den völlig entwässerten Formen solcher kristallwasserbindender Salze, die wie Magnesiumstilfat oder Kupfersulfat bestimmte Mengen Wasser ganz besonders fest gebunden halten, in solchen Mengen behandelt, daß die stabilen Hydratstufen gebildet werden, worauf man die entwässerte Säure gegebenenfalls nach zuvorigem Abfiltrieren des Entwässerun-smittels ab-ZD destilliert.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man nach Abdestillieren oder Abfiltrieren der konzentrierten Arneisensäure die benutzten Salze in dein Destillier 'gefäß entwässert und kontinuierlich für weitere Chargen benutzt. 3. Die Entwässerung von Ameisensibure in Reaktionsgemischen nach den Verfahren cler Ansp rüche i unrl 2.