DE49366C - Verfahren zur Darstellung von Diäthylmercaptol und eines neuen Sulfons aus demselben - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Diäthylmercaptol und eines neuen Sulfons aus demselben

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DE49366C
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Prof. Dr. E. BAUMANN in Freiburg i. B
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C321/00—Thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
In den Berichten der deutsch - chemischen Gesellschaft, XIX, 2815, ist von Baumann dasjenige Disulfon beschrieben, welches durch Oxydation des Methylmercaptols des Acetons vermittelst Permanganate erhalten wird.
Das bis jetzt weder beschriebene, noch bekannte Aethylmercaptol des Diäthylketons läfst sich nun nach Untersuchungen Baumann's nicht mit derselben Leichtigkeit, wie das oben genannte Mercaptol, zu einem neuen Disulfon oxydiren, sondern es sind bei dessen Darstellung bedeutende Schwierigkeiten zu überwinden.
Zur Darstellung des neuen Aethylmercaptols des Diäthylketons und des daraus zu erhaltenden Diäthylsulfondiäthylmethans leitet man in eine mit Eis gekühlte Lösung von 14 kg Aethylsulf hydrat (Aethylmercaptan) und ι ο kg Diäthylketon bis zur Sättigung trockenes Salzsäuregas ein. Die Condensation des Ketons mit dem Mercaptan zu dem Mercaptol verläuft glatt und ist in wenigen Stunden beendet.
Das sich auf Zusatz von Wasser aus dem Reactionsgemisch abscheidende OeI wird nach dem Abheben und dem mehrmaligen Waschen mit Natronlauge über Chlorcalcium getrocknet und durch Rectification im Vacuum gereinigt; es siedet bei 225 bis 2300 und besitzt einen unangenehmen, stark ätherischen Geruch. .
Behufs Ueberführung desselben in das neue Disulfon wird es in verdünnter wässeriger Lösung mit einer 5 proc. Permanganatlösung und einer Säure, am besten Essigsäure, versetzt, bis keine Entfärbung des Permanganate . mehr stattfindet.
Durch Aufkochen der wässerigen Lösung, Filtriren und Einengen des Filtrates erhält man das neue Disulfon in silberglänzenden Blättchen vom Schmelzpunkt 89°.
Dasselbe ist vollständig geruch- und geschmacklos, wenig löslich in kaltem, leicht löslich dagegen in heifsem Wasser, Aether, Alkohol und sonstigen Lösungsmitteln. Es schmilzt unter Wasser.
Dieses neue Disulfon soll zu pharmaceutischen Zwecken Verwendung finden.

Claims (2)

  1. Patent-Ansprüche:
    ι . Verfahren zur Darstellung des Diäthylmercaptols durch Einwirkung von Diäthylketon auf Aethylsulfhydrat bei Gegenwart von Salzsäure.
  2. 2. Verfahren zur Ueberführung des in Anspruch i. geschützten Diäthylmercaptols durch Oxydation in Diäthylsulfondiäthylmethan mit oxydirenden Mitteln.
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