DE248083C

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Publication number: DE248083C
Application number: DENDAT248083D
Authority: DE

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

- JKS 248083-KLASSE 22 e. GRUPPE

In dem Patent 243536 der Kl. 22 e ist die Darstellung von Küpenfarbstoffen beschrieben, welche durch Kondensation von Oxythionaphten mit der aus Acenaphtenchinon durch Einwirkung von Ätzalkalien erhältlichen wasserlöslichen Verbindung gewonnen werden. Es wurde nun in Verfolg jenes Verfahrens eine nützliche Abänderung gefunden, nach welcher es genügt, wenn man zur Darstellung der Farbstoffe als Ausgangsmaterial das unmittelbar durch Oxydation des Acenaphtens erhältliche Oxydationsprodukt benutzt.

Nach Annalen 276, S. 1 u. ff., enthält das bei der Oxydation des Acenaphtens entstehende komplexe Reaktionsprodukt u. a. verschiedene Oxydationsprodukte des Acenaphtens. Behandelt man dieses Reaktionsprodukt mit Ätzalkalien, so löst sich hierauf ein großer Teil in Wasser. Die erhaltene wässerige Lösung kann dann unmittelbar zur Kondensation mit 3-Oxy(i)thionaphten und dessen Derivaten benutzt werden, wobei reine Küpenfarbstoffe entstehen.

Die Ausbeuten, die man bei diesem Verfahren erzielt, sind höher, als wenn man das in der bekannten Weise erhaltene Oxydationsprodukt des Acenaphtens mit Bisulfit behandelt und entweder das resultierende Reaktionsprodukt oder das aus diesem gewonnene Acenaphtenchinon zur Kondensation verwendet. Dabei entstehen auch nach dem neuen Verfahren die reinen Farbstoffe, was mit Rücksicht auf den Gehalt des Reaktionsproduktes an alkalilöslichen Aldehyden und Carbonsäuren durchaus überraschend ist. Abgesehen von den besseren Ausbeuten bedeutet aber das neue Verfahren auch insofern einen Fortschritt, als die lästige Extraktion des Reaktionsproduktes mittels Bisulfits umgangen wird.

Beispiel:

Das aus 32 Teilen Acenaphten durch Oxydation mit Natriumbichromat und Eisessig erhaltene Reaktionsprodukt (Annalen 276, S. 4) wird, nach dem Auswaschen der Chromsalze, mit etwas Alkohol bis zur innigen Benetzung angefeuchtet und hierauf mit 30 Teilen Natronlauge von etwa 40 ° Be. in der Kälte gut verrieben. Hierauf läßt man die Masse in 500 1 kaltes Wasser einfließen, filtriert, wäscht nach, erwärmt das Filtrat auf 80 ° und versetzt es so lange mit einer wässerigen Lösung von Oxythionaphten bzw. seiner Carbonsäure — ζ. B. in Form des gemäß Patentschrift 196016¹² erhältlichen Reaktionsproduktes —, als noch Farbstoffbildung eintritt, was mittels der Tüpfelprobe leicht festzustellen ist.

Bei der Ausführung des Verfahrens ist das Netzen des Reaktionsproduktes vor der Behandlung mit den Alkalien von günstigem Einfluß. Anstatt Natronlauge von 40⁰ Be. kann auch solche von 20⁰ Be. oder ein anderes Alkali benutzt werden.

In dem vorstehenden Beispiele läßt sich das Oxythionaphten ohne Änderung des Verfahrens durch seine Derivate ohne weiteres ersetzen.

Claims

Patent-Anspruch :

Ausführungsform des Verfahrens nach Patent 243536 zur Darstellung von Küpenfarbstoffen, dadurch ,gekennzeichnet, daß man hier an Stelle des aus isoliertem Acenaphtenchinon mittels Ätzalkalien erhältlichen wasserlöslichen Produkts die Lösung verwendet, welche man aus dem rohen Oxydationsprodukt von Acenaphten mit Bichromat in Eisessig durch Behandlung mit konzentrierten Ätzalkalilaugen und darauffolgende Extraktion mit Wasser erhält.