DE605520C - Verfahren zur Trennung von o- und p-Oxydiphenyl - Google Patents

Description

• Verfahren zur Trennung von o- und p-Oxydiphenyl Zur Trennung eines Gemisches von o- und p-Oxydiphenyl, wie es z. B. bei der alkalitgrhen Hydrolyse von Chlorbenzol als Nebenprodukt erhalten wird, sind bereits mehrere Verfahren beschrieben worden.
• So wird z. B. die fraktionierte Vakuumdestillation oder eine fraktionierte Krisitallisation oder die Vereinigung beider Maßnahmen vorgeschlagen. Es ist jedoch bereits im Schrifttum :erwähnt, daß man bei diesem langwierigen Verfahren, das außerdem gegebenenfalls die Rückgewinnung von Lösungsmitteln erfordert, keine reimen Endprodukte erhalte.
• Es ist ferner vorgeschlagen, auf Grund der verschiedenen Azidität der Oxydiphenyle die Alkalisalze zur Trennung zu benutzen, z. B. durch partielle Neutralisation oder durch Fällen des p-Oxydiphenyls als Natriumsalz oder durch fraktionierte Fällung der Natriumsalze mit Mineralsäuren. Es wird jedoch auch durch dieses Verfahren eine vollständige Trennung nicht :erzielt, insbesondere erhält man wieder :eine mehr oder weniger große Mittelfraktion des Gemisches, ohne insbesondere genügend reines o-Oxydiphenyl zu erhalten.
• Es wurde nun gefunden, daß man z. B. aus der wässerigen Lösung der Alkalisalze eines Gemisches von o- und p-Oxydiphenyl das Erdalkalisalz des p-Oxydiphenyls vollständig in leicht filtrierbarer Form abscheiden kann, während das Erdalkalisalz des o-Oxydiphenyls in Lösung bleibt. Aus den ErdalkaU-salzen erhält man dann nach bekannten Verfahren die Oxydiphenyle sofort in praktisch reiner Form.
• Gegenüber den bisherigen Aufarbeitungsmethodenermöglicht das vorliegende Verfahren auf technisch :einfachere und vorteilhaftere Weise eine vollständige Trennung des o- und p-Oxydiphenyls, das sofort in reiner Form anfällt.
• Beispiel i Ein Gemisch von i oo g o-Oxydiphenyl und 5o g p-Oxydiphenyl wird in einer wässerigen Lösung von 35 g Natriumhydroxyd in 70o ccm Wasser gelöst und mit iooo ccm einer 2ooloigen wässerigen Cblo@rcalciumlösung unter Rühren versetzt. Der Niederschlag wird abgesaugt und gründlich gewaschen. Aus dem Filtrat erhält man durch Ansäuern i oo g o-Oxydiphenyl vom F. etwa 55°; der Niederschlag liefert in wässeriger Suspension beim Ansäuern Sog p-Oxydiphenyl vom F. etwa i 6o°.
• Beispiel 2 Ein Kilo eines bei , der Dru@ckverseifung! von Chlorbenzol erhaltenen und vqm Chlorbenzol und Phenol befreiten Gemisches wird, gegebenenfalls in Gegenwart eines mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittels, mit Natronlauge extrahiert. Die alkalische Lösung wird gegebenenfalls vom Lösungsmittel befreit und mit :einer Aufschwemmumg von Calciumhydroxyd verrührt. Der entstandene Niederschlag wird abgeschleudert und ausgewaschen. Bei der Aufarbeitung erhält man i 55g rohes o-Oxydiphenyl vom F.48 bis 56°, das z. B. bei der Destillation im Vakuum 143g reines o-Oxydiphenyl vom F. 56° ergibt. Außerdem erhält man 3 i o g rohes. p-Oxydiphenyl vom F. i 5a bis 159° und daraus z. B. durch Kristallisation 28o g vom F. 166°.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Trennung von o- und p-Oxydphenyl, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ausgangsstoffe in ihre Erdalkalisalze überführt, diese durch Filtration voneinander trennt und aus den Erdalkalisalzen in üblicher Weise die Oxydiphenyle in Freiheit setzt. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, da.ß man die überführung-in die Erdalkalisalze durch Zugabe von Salzen bzw. Oxyden oder Hydroxyden der Erdalkalien zu den alkalischen Lösungen der Oxydiphenyle vornimmt.