DE489280C

DE489280C - Verfahren zur Reinigung durch Hydrogenisation der Oxyde des Kohlenstoffs gewonnener Gemische sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen

Info

Publication number: DE489280C
Application number: DEB112484D
Authority: DE
Inventors: Dr Wilhelm Pungs
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1924-01-29
Filing date: 1924-01-29
Publication date: 1930-01-17

Description

Verfahren zur Reinigung durch Hydrogenisation der Oxyde des Kohlenstoffs gewonnener Gemische sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen Bei der katalytischen Hydrogenisation der Oxyde des Kohlenstoffs kann man bei Einhaltung bestimmter Arbeitsbedingungen außer Methylalkohol Gemische höher molekularerAlkohole und anderer sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen erhalten, die aber vielfach einen für die technische Verwendung dieser Produkte, z. B. als Lösungsmittel, Quellungsmittel, Verschnittmittel, störenden Geruch besitzen und unerwünscht gefärbt sind. Durch die üblichen Reinigungsmethoden lassen sich diese Mängel nicht ohne weiteres beseitigen.
Es wurde nun gefunden, daß sowohl Farbe wie Geruch der genannten Produkte weitgehend verbessert werden können, wenn man sie in flüssiger Form und bei Temperaturen, bei denen noch keine Spaltung der Produkte stattfindet, in Gegenwart fein verteilter Metalle mit Wasserstoff behandelt. Vorzugsweise finden hierbei solche Metalle Verwendung, die als Hydrierungskatalysatoren bekannt sind, wie Nickel, Eisen, Kupfer, Kobalt, Platin, Palladium usw. Man kann diese für sich oder auch in Gemischen, u. a. in aktivierter Form, verwenden. Dabei braucht jedoch eine Hydrogenisation etwa vorhandener ungesättigter Verbindungen nur in geringem Maße stattzufinden. Man kann die Gesamtmenge des Produktes auf einmal in der angegebenen Weise reinigen; jedoch ist es zweckmäßig, wenn man einzelne größere Fraktionen für sich der erwähnten Behandlung unterwirft.
Die Ausführung des Verfahrens kann in verschiedenartiger Weise geschehen. Man kann beispielsweise die Flüssigkeit in Gegenwart von Wasserstoff über das Metall fließen. lassen oder das Gemisch von Metall und Flüssigkeit am Rückflußkühler oder im geschlossenen Gefäß unter Rühren und Einleiten von Wasserstoff erhitzen. Das Verfahren kann bei gewöhnlichem, erhöhtem oder vermindertem Druck ausgeführt werden. Die Höhe der Temperatur richtet sich nach dem Siedepunkt der zu behandelnden Produkte; doch ist es im allgemeinen ratsam, möglichst niedrige Temperaturen anzuwenden, um eine Spaltung der Produkte zu vermeiden.
Zweckmäßig schickt man der Behandlung mit Metallen und Wasserstoff eine Behandlung mit Bleicherde oder anderen pulverförmigen Reinigungsmitteln voraus. Dadurch ist es möglich, völlig wasserklare Produkte zu erzielen.
Es ist zwar bekannt, Gärungsäthylalkohol durch Behandlung mit Wasserstoff, der in dem Alkohol selbst z. B. mittels Alkalimetalle entwickelt wird, von üblem Geruch und Geschmack zu befreien. Da aber die Verunreinigungen im Gärungsäthylalkohol ganz anderer Natur sind als in den Hydrierungsprodukten der Kohlenoxyde, konnten für die Reinigung der letzteren aus dem erwähnten Vorschlag, der übrigens zur Reinigung von Alkohol niemals praktische Anwendung gefunden hat und im vorliegenden Falle zufolge der nachteiligen,- Bildung von Ätzalkalien auch ungeeignet wäre, keinerlei Anhaltspunkte entnommen werden.
Es ist ferner vorgeschlagen worden, Gärungsalkohol enthaltende Flüssigkeiten mit Holz-oder Tierkohle, Kieselgur usw. zu behandeln. Bei den vorliegenden Produkten führt aber dieses Verfahren allein nicht zum Ziele. Man hat auch bereits auf synthetischem Wege gewonnene Aldehyde durch Hydrierung in Alkohole übergeführt, und es ist ferner bekannt, aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe in gasförmigem Zustande in Gegenwart fein verteilter Metalle mit Wasserstoff zu reinigen, wobei ebenfalls eine beträchtliche Hydrierung erfolgt. Bei dem vorliegenden Verfahren werden sauerstoffhaltigeVerbindungen, die durchHydrogenisation von Kohlenoxyden gewonnen sind, in flüssiger Form in Gegenwart von fein verteilten Metallen behandelt, wodurch lediglich eine weitgehende Reinigung der Produkte bezüglich Farbe und Geruch erfolgt, ohne daß die Produkte ihre lösenden Eigenschaften verlieren. Ein solches Ergebnis war aber nicht ohne weiteres zu erwarten, vielmehr konnte man annehmen, daß durch die Behandlung mit Wasserstoff die Produkte ihre guten Eigenschaften weitgehend verändern würden.
Beispiel z Die bei =oo bis 18o' siedende Fraktion eines durch Hydrogenisation von Kohlenoxyd erhalteneu, im wesentlichen aus Alkoholen bestehenden Produktes von gelber Farbe, geringem Schwefelgehalt und unangenehmem Geruch wird zu 5 °/o ihres Gewichts mit einem reduzierten Nickelkieselgurkatalysator versetzt, worauf die Mischung unter Durchleiten eines langsamen Wasserstoffstromes unter kräftigem Rühren etwa z Stunde.lang auf 95' am Rückflußkühler erhitzt wird: Darauf destilliert man das Produkt ab und erhält eine Flüssigkeit von heller Farbe und angenehmem Geruch.
Beispiele Man behandelt die gleiche Fraktion wie im ersten Beispiel zunächst bei etwa 5o° mit Bleicherde und-läßt sie dann in Gegenwart von Wasserstoff in einen Turin -emtropfen, der mit reduzierteni Nickelalumiriiümsilikät beschickt-Ist- -und auf einer Temperatur von etwa roo° gehalten wird. Man- erhält wgsserklaxe Produkte.

Claims

PATENTANSPRUCH: ..Verfahren zur.. Reinigung durch Hydrogenisatiön von kölilenoxyden gewonnener sauerstoffhaltiger organischer Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man diese, gegebenenfalls nach einer-_Vorbehandlung mit Adsorptionsmitteln, in flüssiger Form .hei Temperaturen, bei denen noch keine Spaltung der Gegenwart von fein verteilten Metallen mit Wasserstoffbehandelt. - -