DE2743674C3 - Verfahren zum Fraktionieren von Wollfet oder Lanolin - Google Patents

Verfahren zum Fraktionieren von Wollfet oder Lanolin

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DE2743674C3
DE2743674C3 DE2743674A DE2743674A DE2743674C3 DE 2743674 C3 DE2743674 C3 DE 2743674C3 DE 2743674 A DE2743674 A DE 2743674A DE 2743674 A DE2743674 A DE 2743674A DE 2743674 C3 DE2743674 C3 DE 2743674C3
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    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B11/00—Recovery or refining of other fatty substances, e.g. lanolin or waxes
    • C11B11/005—Lanolin; Woolfat
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description

Die Erfindung betrifft den im Anspruch nähebezeichneten Gegenstand.
Wollfett, das aus Schafwolle gewonnen wird, ist ein braun gefärbtes Material, das tierische Fettstoffe von starkem Geruch enthält. Man trennt dieses Material von der Flüssigkeit, mit der man die Wolle gereinigt hat, ab. Es enthält Wollstaub, Sand und andere Verunreinigungen. Chemisch gesehen enthält es freie Alkohole und freie Wollfettsäuren, die nicht nur bei der Verwendung in kosmetischen Rohstoffen eine Quelle für Hautreizungen darstellen, sondern auch ein unangenehmes Aussehen und starken Geruch verursachen, was für Wollfett charakteristisch ist.
Um diese Mängel zu verbessern, wird Wollfett im allgemeinen durch Säurebehandlung in einem wäßrigen System raffiniert, indem man geeignete Mengen an heißem Wasser und einer Säure, wie z. B. Schwefelsäure, zum Wollfett zugibt und zur selben Zeit das ganze Gemisch erhitzt und rührt. Das Gemisch wird dann durch Zugabe einer Alkaliverbindung, wie z. B. Natriumhydroxid oder Natriumcarbonat, neutralisiert, mit Wasser gewaschen, gebleicht und getrocknet, wodurch man Lanolin erhält.
Man kann Wollfett raffinieren, ndem man es in einem organischen Lösungsmittel, wie z. B. Methyläthylketon oder Isopropylalkohol löst, die Lösung mit einer Säure, wie z. B. Schwefelsäure, unter Rühren bei 60 bis 80° C behandelt, mit einem Alkali, wie z. B. Natriumhydroxid oder Natriumcarbonat, neutralisiert, mit reinem Wasser wäscht und das Lösungsmittel aus der Lösung entfernt. Lanolin wird durch Bleichen und Trocknen des Rückstands gewonnen.
Diese Verfahren haben den Nachteil, daß es schwierig ist, Proteine und den charakteristischen Tiergeruch zu entfernen.
So ist es nach dem Stand der Technik kaum möglich, ein weniger unangenehmes oder klebriges, geruchfreies weißes Lanolin aus Wollfett zu erhalten.
Daher enthält Lanolin, das nach den oben genannten Methoden raffiniert wurde, freie Fettalkohole und Sterole. Fawaz (Fawaz F, Miet C & Puiseux F, annuals Pharmaceutiques Francaise, 31, 63—72) und andere bestätigten das Vorkommen von freien Lanolinalkoholen in Lanolin. Insbesondere bei der Veiwendung als Rohstoff für Kosmetika ist es sehr wichtig, daß Geruch
ίο und Hautreizung vermieden werden und eine blasse Farbe erzielt wird.
Insbesondere beim Auftragen von Lanolin auf die menschliche Haut kann eine allergische Reaktion auftreten. Sulzberger et aL haben daraus geschlossen, daß in der Fraktion der Fettalkohole Allergene vorkommen.
In der DE-PS 7 22108 ist ein Verfahren zum Raffinieren von Fetten und ölen unter gleichzeitiger Gewinnung der darin enthaltenen ernährungswichtigen Begleitstoffe beschrieben, das eine säulenchromatographische Reinigung umfaßt Die Gewinnung von allergenfreiem Wollfett oder Lanolin ist in der Druckschrift nicht angesprochen.
In der älteren Patentanmeldung DE-OS 26 36 789 ist ein Verfahren zur Herstellung von allergenfreiem Lanolin mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs beschrieben. Die Druckschrift lehrt aber nicht, daß man die mit einem Absorptionsmedium für die polaren Komponenten befüllte Säule anschließend mit einem polaren Lösungsmittel eluiert, die zwei Fraktionen getrennt aufnimmt und ein allergenfreies, nicht-polares Lanolin und ein polares Lanolin gewinnt
In der älteren Patentanmeldung DE-OS 27 04 294 ist die Gewinnung von hypoallergenem Lanolin durch Verringerung des freien Fettalkoholgehalts und des Gehalts an Reinigungsmitteln beschrieben. Hierbei werden die Fettalkohole entweder durch Destillation unter vermindertem Druck entfernt, oder das Lanolin wird mit polaren Lösungsmitteln extrahiert. Die Druckschrift lehrt weder die Anwendung von Säulenchromatographie, noch die Verwendung eines nicht-polaren Lösungsmittels.
In der älteren Patentanmeldung DE-OS 26 49 906 ist ein Verfahren zur Reinigung von Lanolin durch Behandlung einer Lösung des rohen Lanolins in Tetrachlorkohlenstoff mit Bentonit, anschließende Extraktion mit Tetrachlorkohlenstoff und Eindampfen der Lösung im Vakuum bei 50 bis 600C beschrieben. Die Druckschrift ist nicht auf die Gewinnung eines allergenfreien Lanolins gerichtet.
In der älteren Patentanmeldung DE-OS 27 30 818 ist ein Verfahren zur Herstellung von Lanolin oder Lanolinderivaten mit verringei ter allergener Wirkung unter Anwendung einer Flüssig-Flüssig-Extraktion mit einem nicht-polaren Kohlenwasserstofflösungsmittel und einem gemischten Lösungsmittel aus Wasser und niederem Alkohol beschrieben.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren mit den Merkmalen des Oberbegriffs des
bo Anspruchs so auszugestalten, daß man ein nicht-allergenes, nicht-polares Lanolin und ein im Sinne der vorliegenden Erfindung polares Lanolin erhält.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch die Merkmale des Kennzeichens des Patentanspruchs.
μ Der Gehalt von Lanolinfettsäuren und Lanolinalkoholen in Lanolin wurde von zahlreichen Forschern untersucht und publiziert, so z. B. von E. V. Truter in ]. Soc. Cosm. Chem., 1962 wie folgt:
Tabelle A 27 43 674 4 Menge Es wurde nun gefunden, daß beim Gehalt, %
3 Gehalt an Lanolinfettsäuren
Fettsäuregehalt 7
/
Normale Fettsäuren Zahl· der 23
Nonnale Fettsäuren C-Atome gerade Zahlen 1 30
Iso-Fettsäuren C10-C32 ungerade Zahlen J ι c
Anti-isofettsäuren C13-C17 gerade Zahlen 13
α-Hydroxy-normale Fettsäuren C10-C32 ungerade Zahlen 11
a-Hydroxy-norrnale Fettsäuren Cg-C31 gerade Zahlen 1 4
I ff-Hydroxy-isofettsäuren C12-C24 ungerade Zahlen J 3
I a-Hydroxy-anti-isofettsäuren C11-C23 gerade Zahlen 0,5
I ω-Hydroxy-normale Fettsäuren C14-C24 ungerade Zahlen I
« ω-Hydroxy-isofettsäuren C13-C25 gerade Zahlen 94,5
I (u-Hydroxy-anti-isofettsäuren C26-C34 gerade Zahlen 5,5
I Gesamtmenge an aufgeklärten Fettsäuren C30-C32 ungerade Zahlen
f Gehalt an nicht aufgeklärten Verbindungen C27-C33
I Tabelle B Gehalt, %
I Gehalt an Lanolinalkohol
I Unverseifte Substanzen
i 1
I Normale Kohlenwasserstoffe Zahl der
I Isokohlenwasserstoffe C-Atome ungerade Zahlen 1 A
I Anti-isokohlenwasserstoffe C13-C33 gerade Zahlen I 4
I Normale aliphatische Alkohole Ch-C32 ungerade Zahlen J 6
'1 Normale aliphatische Alkohole C!5-C29 gerade Zahlen 1 7
Isoaliphatische Alkohole C^-C30 ungerade Zahlen J
Anti-isoaliphatische Alkohole Cp-C33 gerade Zahlen Λ
Normale aliphatische 1-2 Diole Cj6-C24 ungerade Zahlen 4
Normale aliphatische 1-2 Diole gerade Zahlen
Isoaliphatische 1-2 Diole C)4—C24 ungerade Zahlen
Anti-isoaliphatische 1-2 Diole C17-C23 gerade Zahlen 30
C27 Sterine cm-c24 ungerade Zahlen 3
Cholesterin C15-C25 2
7-Oxo-cholesterin Gesamtsumme 1
I Cholestan-3,5,6-triol 1
I Cholestenol
Cholestan-3,5-dien-7-on 37% 16
C30 Triterpenalkohole 16
ti Lanostadienol 1
■£ Lanostanol Gesamtsumme 3
;, Agnostadienol 2
■( Agnostenol 1
"\ 7-Oxo-lanostenol 39% 98
i'i. 7,11-Dioxy-lanostenol 2
in Form freier
Gesamtzahl an nachgewiesenen nicht verseiften Substanzen Durchlaufen einer
Ochalt an nicht nachgewiesenen Substanzen
Wie man aus Tabelle B entnehmen kann,
enthält dei Alkohole und der Fettsäuren
Lanolin einen Gesamtgehalt von etwa 21% an Alkohole und freier Säuren.
; Fettalkoholen. Wollfett enthält eine bestimmte
Lösung von Wollfett oder Lanolin in einem im Sinne der vorliegenden Erfindung nicht polaren Lösungsmittel durch eine Säule mit einem Adsorptionsmittel die freien Alkohole und die freien Säuren zusammen mit anderen riechenden Verunreinigungen und Farbstoffen selektiv an dem Adsorptionsmittel adsorbiert werden und die durchgeleitete Fraktion nicht polare Komponenten des Lanolins enthält, die im wesentlichen allergenfrei sind.
Dies ist Grundlage der vorliegenden Erfindung.
Als im Sinne der vorliegenden Erfindung nicht polares Lösungsmittel können erfindungsgemäß beispielsweise aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe, wie z. B. η-Hexan, 3-McthyIpentan, Petroläther, Benzol, Toluol oder Cyclohexan, chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie z.B. Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff, und Gemische hieraus verwendet werden.
Zu den erfindungsgemäß einsetzbaren Adsorptionsmitteln gehören poröse Mineralstoffe, wie z. B. aktivierte Tonerde, japanische saure Tonerde, Bentonit, Aluminiumoxyd, gelförmiges S1O2, Aluminiumsilikat, Magnesiumsilikat, Zeolith oder deren Mischungen. Bevorzugte Teilchengrößen für das Adsorptionsmittel liegen im Bereich von 0,99 bis 0,074 mm, insbesondere 0,5 bis 0,074 mm.
Da das Ausgangswollfett Fremdsubstanzen enthält, die ein Verstopfen der Adsorptionssäule verursachen, werden zweckmäßig diese Substanzen aus der Lösung, z. B. mittels einer Filterpresse, herausfiltriert.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren zu verwendende Menge an nicht-polarem Lösungsmittel liegt im Bereich von 1,5 bis 7,5, zweckmäßig 2,5 bis 4 Volumenteilen zum Auflösen von 1 Gewichtsteil des Ausgangswollfettes oder -lanolins. Die Menge an Adsorptionsmittel liegt im Bereich von 2 bis 10, zweckmäßig 4 bis 7,5 Gewichtsteilen zur Behandlung von 1 Gewichtsteil des Ausgangswollfettes oder -lanolins.
Nach dem Durchleiten der Lösung wird die Säule mit dem nicht polaren Lösungsmittel, wie es zum Auflösen des Wollfetts oder Lanolins verwendet wird, gewaschen. Die Menge des für diesen Zweck verwendeten Lösungsmittels liegt im Bereich von 2,5 bis 15, zweckmäßig 5 bis 10 Volumenteilen zur Behandlung von einem Gewichtsteil des Ausgangswollfettes oder -lanolins. Nach dem Waschen werden die übergeleitete Lösung und die Waschflüssigkeit kombiniert. Man erhält nicht polares Lanolinwachs durch Abdampfen des vereinigten Gemisches unter Entfernung des Lösungsmittels.
Das polare Lanolinwachs, das an der Adsorptionssäule adsorbiert wurde, kann durch Eluieren der Säule mit einem polaren Lösungsmittel und Abdampfen des Eluats gewonnen werden. Das im Sinne der vorliegenden Erfindung polare Lösungsmittel kann ein Alkanol, wie z. B. Methanol, Äthanol oder Isopropanol, ein Ester davon, wie z. B. Äthylacetat, oder eine Mischung hiervon sein. Die Menge der für diesen Zweck verwendeten ftolaren Lösungsmittel liegt im Bereich von 2,5 bis Iff. zweckmäßig 5 bis 10 Volumenteile zur Behandlung von 1 Gewichtsteil des Ausgangswollfettes.
Nach dem Eluieren kann die Adsorptionssäule regeneriert wenden, indem man sie auf eine Temperatur von lOO bis JSo0C erhitzt und 6 bis 20 Stunden lang Stickstoff hifi durchleitet. So kann die Säule sogar zwanzigmal wiederverwendet werden.
Wenn das polare Lösungsmittel zum Eluieren der auf dem Adsorbens adsorbierten Komponenten durchgeleitet wird, enthält die Anfangsfraktion ein Gemisch von polarem und unpolarem Lösungsmittel, Dieses Gemisch kann jedoch durch fraktionierte Destillation in die jeweiligen Lösungsmittel aufgetrennt weiden, und Spuren von Lösungsmittel in den erhaltenen Lanolinwachsen können durch Dampfdestillation unter verringertem Druck entfernt werden.
Das erhaltene nicht-polare Lanolin ist im wesentlichen frei von unangenehmen Geruch und Farbstoff und ist allergenfrei. Es Findet ein weiteres Anwendungsfeld als übliches Lanolin auf kosmetischem und pharmazeutischem Gebiet
Das polare Lanolin zeigt verbesserte Eigenschaften beim Hydratisieren, Emulgieren, Plastifizieren und Schmieren gegenüber üblichem Lanolin und kann auf verschiedenen industriellen Gebieten angewandt werden.
Es wurde festgestellt, daß das erhaltene nicht-polare Lanolin allergenfrei ist , wenn sein Gehalt an freien 1,2-Diolen nicht über 0,26% und der Gesamtgehalt an freien Fettalkoholen und Diolen nicht über !,7% liegt.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zwei- oder mehrmals wiederholt werden, um die freien Diole und freien Fettalkohole unter den genannten Gehalt zu verringern, allerdings wird dieser Gehalt beim erfindungsgemäßen Verfahren normalerweise in einem einzigen Durchgang erzielt.
Die folgenden Beispiele verdeutlichen die Erfindung.
Beispiel 1
20 Gew.-Teile Wollfett werden in 50 Volumenteilen des in Tabelle I-1 genannten nicht polaren Lösungsmittels gelöst. Die Lösung wird durch eine Säule mit aktivierter Tonerde (100 Gew.-%) geleitet. 100 Volumenteile des nicht polaren Lösungsmittels, wie es zur Herstellung der Lösung verwendet wurde, werden dann durch die Säule geleitet. Die übergeleitete Lösung und das Lösungsmittel werden kombiniert und zur Entfernung des Lösungsmittels eingedampft, was nicht-polares Lanolinwachs ergibt.
100 Volumenteile des in Tabelle 1-1 genannten polaren Lösungsmittels werden durch die Säule geleitet, um die darauf adsorbierte Fraktion zu eluieren. Das Eluat wird gesammelt und eingedampft, um das polare Lösungsmittel zu entfernen. Man erhält polares Lanolin. Die Ausbeuten an nicht-polarem und polarem Lanolin, sein Aussehen, seine Säure- und Hydroxylzahl werden in den Tabellen I-1,1-2 und 1-3 angegeben.
Tabelle 1-1
Ergebnisse verschiedener Lösungsmittelkombinationen
Bei Lösungsmittelkombination polares
Lösungsmittel		 Ausbeute (%)
spiel nicht polares
Lösungsmittel		 Methanol nicht
polares
Lanolin		 polares
Lanolin
1-1 n-Hexan Äthanol 41,0 57,0
1-2 n-Hexan Isopropanol 40,5 58,5
1-3 n-Hexan Äthylacetat 39,0 55,5
1-4 n-Hexan Methanol 40,9 52,0
1-5 Cyclohexan Methanol 41,4 57,0
1-6 Pentan Methanol 42,0 57,2
1-7 3-Methyl-
pentan		 41,0 57,5
Tabelle 1-2
Aussehen und Geruch
Beispiel
Nicht polares Lanolin
Aussehen Geruch
Polares Lanolin Aussehen Geruch Beispiel Gehall an freien Fettalkoholen (%)
nicht polares
polares Lanolin
Lanolin
Allergietest
nicht polares
polares Lanolin
Lanolin
1-2
1-3
1-4
1-5
1-6
1-7
we:ße
Paste
dto.
dto.
dto.
dto.
dto.
dto.
leichter
Lanolingeruch
dto.
dto.
dto.
dto.
dto.
dto.
braun
gefärbte
Paste
dto. dto. dto. dto. dto. dto.
Tiergeruch
dto. dto. dto. dto. dto. dto.
ίο
1-3 1-4 1-5 1-6
1-7
Lanolin')
0,1 7,9
0,1 7,8
0,2 7,5
0,4 7,2
0,1 7,8
3,1
negativ
negativ
negativ
negativ
negativ
positiv positiv positiv positiv positiv
positiv
15
Lanolin')
Lanolin2)
Wollfett
Tabelle 1-3
gelb gefärbte Paste
dto.
braunes Fett
Lanolingeruch
dto.
Tiergeruch
Beispiel 2
20
Beispiel Nicht polares Lanolin
Säure- Hydrozahl xylzahl
Polares Lanolin Säure- Hydro-
zahl
xylzahl
Lanolin1)
Lanolin2)
Wollfett
0,12
0,16
0,10
0,11
0,17
0,11
0,16
0,56
0,60
4,7
0,65
0,10
0,11
0,10
0,17
0,68
0,15
26,3
25,8
29,0
8,1 7,5 7,0 6,6 6,8 8,0 8,8
44,3 42,8 50,5 41,1 46,0 51,8 51,6 Das Verfahren des Beispiels 1 (1-1) wurde mit unterschiedlichen Mengen an Wollfett, η-Hexan bzw. Methanol unter Verwendung von 100 Gewichtsteilen aktivierter Tonerde wiederholt, wie in Tabelle II-1 angegeben.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle Π-2, II-3 und 11-4 zusammengestellt.
jo Tabelle II-1 Menge an Lösungsmittel und Wollfett
Beispiel
Wollfett
n-Hexan
Methanol
3 j
2-1 2-2 2-3 30
50
60
50
200
300
50
200
300
') Lanolin aus Wollfett, das durch übliche Säurebehandlung '"
in einer wäßrigen Lösung raffiniert worden war. 2) Lanolin aus Wollfett das durch übliche Behandlung mit Tabelle II-2
einem Lösungsmittel raffiniert worden war. Ausbeute (%)
Die erhaltenen nicht-polaren und polaren Lanoline wurden auf ihren freien Fettalkoholgehalt analysiert und auf ihre allergenischen Eigenschaften getestet. Die Analyse der freien Fettalkohole wurde gaschromatographisch mit acetylierten Proben durchgeführt.
Die Allergietests wurden als negativ beurteilt wenn alle 10 Testpersonen, die auf Lanolin überempfindlich reagierten, in einem Pflaster-Test negative Reaktion zeigten. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1-4 zusammengestellt.
Tabelle 1-4
Beziehung zwischen allergener Wirkung und Gehalt an freien Fettalkoholen
Beispiel
Nicht polares
Lanolin
Polares Lanolin
2-1 2-2 31.0
48,7
49,0
25,5
50,1
Tabelle II-3
Aussehen und Geruch
Beispiel
Gehalt an freien Fettalkoholen (%)
nicht
!solares
Lanolin
polares
Lanolin
Allergietest
nicht
polares
Lanolin Beispiel Nicht polares Lanolin
Aussehen Geruch
Polares Lanolin
Aussehen Geruch
polares Lanolin
0.4
0.1
7.8
7.5
negativ negativ
positiv positiv
2-1
2-2 2-3 weiße
Paste
dto. dto. leichter
Lanolingeruch
dto.
dto.
braune
Paste
dto.
dto.
Tiergeruch
dto.
dto.
Tabelle II-4
Tabelle III-3
Beispiel Nicht polares Lanolin
Säure- Hydro-
zahl xylzahl
Polares Lanolin
Säurezahl
Hydroxylzahl
0,10
0,10
0,17
0,21
0,10
0,63
7,5 8,1
7,7
40,2 48,3 51,0
Tabelle 11-5
Beziehung zwischen allergener Wirkung und freiem Fettalkoholgehalt
Beispiel Freier Fettalkoholgehalt (%)
nicht polares
polares Lanolin
Lanolin
Allergietest
nicht polares
polares Lanolin
Lanolin
0,1
0,1
0,2
5,5
7,0
7,9
Beispiel 3
negativ positiv negativ positiv negativ positiv
Das Verfahrendes Beispiels 1,(1-1) wurde wiederholt, wobei jedoch japanische saure Tonerde, Zeolith, Kieselgel und aktiviertes Aluminiumoxyd im Vergleich mit aktivierter Tonerde verwendet wurde.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabellen I1I-1 bis III—4- zusammengestellt.
Tabelle I1I-1
Verhältnis zwischen Adsorptionsmittel und Ausbeute
Beispiel Adsorptionsmittel
Ausbeute
nicht polares
polares Lanolin
Lanolin
3-1 aktivierte Tonerde 45,5 52,0
3-2 saure Tonerde 49,0 48,8
3-3 Zeolith 33,3 49,5
3-4 Kieselgel 40,6 57,0
3-5 aktiviertes 48,0 50,5
Alurniniurnoxyd
Tabelle ΙΠ-2
Aussehen und Geruch
Beispiel
Nicht polares Lanolin
Aussehen Geruch
Polares Lanolin Aussehen Geruch
3-1 weiße leichter braune Tier
Paste Lanolin Paste geruch
geruch
3-2 dto. dto. dto. dto.
3-3 dto. dto. dto. dto.
3^ dto. dto. dto. dto.
3-5 dto. dto. dto. dto.
Beispiel
Nicht polares Lanolin
Säure- Hydro-
zahl xylzahl
Polares Lanolin
Säure zahl
Hydroxylzahl
0,10
0,10
0,73
0,09
0,11
0,75
0,60
0,99
0,10
0,22
8,8 7,3 8,0 8,1
5,4
48,2 48,0 39,2 50,8 50,0
Tabelle III-4
Beziehung zwischen allergener Wirkung und freiem Fettalkoholgehalt
polares Lanolin
Beispiel Freier Fettalkohol- Allergietest gehalt (%)
nicht polares nicht
polares Lanolin polares
Lanolin Lanolin
3-1 0,1 7,8 negativ positiv
3-2 0,1 7,5 negativ positiv
3-3 0,1 6,5 negativ positiv
3-4 0,1 7,0 negativ positiv
3-5 0,1 7,4 negativ positiv
Beispiel 4
Das Verfahren gemäß Beispiel 1, (1-1) wurde wiederholt, wobei jedoch aktivierte Tonerde und Lösungsmittel in den in Tabelle IV-I angegebenen Mengen verwendet wurden. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle IV-2 bis IV-4 enthalten.
Tabelle IV-I
Beziehung zwischen Ausbeute und Menge an Adsorptionsmittel
Beispiel
Menge an
akti- n-Hexan
vierter
Tonerde
Methanol
Ausbeute (%)
nicht polares polares Lanolin Lanolin
30
200
300
50
200
300
50
200
300
68,3 50,5 45,0
31,1 49,1 48,5
Tabelle IV-2
Aussehen und Geruch
Beispiel
Nicht polares Lanolin
Aussehen Geruch
Polares Lanolin Aussehen Geruch
hellgelbe leichter braune Tier
Paste Lanolin Paste geruch
geruch
weiße dto. dto. dto.
Paste
dto. dto. dto. dto.
Tabelle IV-3
Beispiel
Nicht polares Lanolin
Säure Hydro-
zahl xylzahl
Polares Lanolin
Säurezahi
Hydroxylzahl
4-1 0,88 14,5 7,0
4-2 0,05 0,10 7,3
4-3 0,05 0,10 8,0
38,5 52,8 52,5
10
Tabelle IV-4
Beziehung zwischen allergener Reaktion und Gehalt an freiem aliphatischen Alkohol
Beispiel Gehalt an freiem Fett- Allergietest alkohol (%)
nicht polares nicht
polares Lanolin polares
Lanolin Lanolin
polares -° Lanolin
0,1
0,1
0,1
4,9 negativ positiv
7.4 negativ positiv
7.5 negativ positiv
Beispiel 5
30
Tabelle V-I
45
Beispiel
Ausbeute (4)
nicht polares
Lanolin
polares Lanolin
41,2
26,0
3e,0
57,0 72,4 59,0
Tabelle V-2
Beziehung zwischen allergener Wirkung und Gehalt an freiem Fettalkohol
Beispiel
Gehalt an freiem Fettalkohol (4)
nicht
polares
Lanolin
polares
Lanolin
Allergietest
nicht
polares
Lanolin
polares Lanolin
0,1
0,1
0,1
6,8
12,5
8,6
Beispiel 6
negativ negativ negativ
positiv positiv positiv
Das Verfahren des Beispiels 1,(1-1) wurde wiederholt, wobei jedoch als Ausgangsmaterial Lanolin aus Wollfett, das durch übliche Säurebehandlung raffiniert war (Nr. 5-1), an freien Fettsäuren reiches Wollfett, das als Nebenprodukt der üblichen Säurebehandlung erhalten worden war (Nr. 5-2) und flüssiges Lanolin, das durch übliches Auswinterungsverfahren (Nr. 5-3) erhalten worden war, verwendet wurde.
Die Ausbeuten an nicht polarem Lanolin und polarem Lanolin und 'hre allergenen Eigenschaften sind in Tabelle V-I und V-2 zusammengestellt.
Um die Korrelation zwischen allergener Wirkung und Gehalt an freien Fettsäuren zu bestimmen, wurde der Allergietest gemäß Beispiel 1 mit unterschiedlichem Gehalt an freiem Fettalkohol durchgeführt, indem man eine bestimmte Menge an freiem Fettalkohol zu dem gemäß Beispiel 1-2 erhaltenen allergenfreien Lanolin gab.
Der freie Fettalkohol wurde durch Eluieren der Säule, die in dem genannten Beispiel verwendet worden war, und auf der das polare Lanolin adsorbiert war, nacheinander mit Chloroform, Äthylacetat und Methanol hergestellt. Die Methanolfraktion enthielt etwa 80% freien Fettalkohol.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle Vl zusammengestellt.
Tabelle VI
Gehalt an freiem Fettalkohol und an 1,2-Diolen (4)
gesamt 1,2-Diole
Allergietest
0,1
0,5
1,0
1,5
1,7
1,8
2,0
3,1
0,10
0,15
0,26
0,28
negativ negativ negativ negativ negativ positiv positiv positiv
Aus den vorstehenden Zahlen wird deutlich, daß das gereinigte Lanolin bei einem Gesamtgehalt an freiem Fettalkohol und 1,2-Diol von 1,7% oder weniger und einem Gehalt an 1,2-Dio! von 0,26% oder weniger praktisch keine Allergien erzeugt

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Fraktionieren von Wollfett oder Lanolin in polare und nicht-polare Komponenten durch Säulenchromatographie an Adsorbentien durch Eluieren mit einem nicht-polaren Lösungsmittel und anschließendes Entfernen des Lösungsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung von Wollfett oder Lanolin in einem nicht-polaren Lösungsmittel, ausgewählt unter aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen, chlorierten Kohlenwasserstoffen oder deren Mischungen, durch eine Säule mit einem Adsorptionsmedium für die polaren Komponenten durchgibt,
    die Säule mit dem nicht-polaren Lösungsmittel und anschließend mit einem polaren Lösungsmittel, ausgewählt unter Alkanolen, deren Ester und deren Mischungen, eluiert die nicht-polare Lösungsmittelfraktion und die polare Lösungsmittelfraktion getrennt abnimmt und durch Eindampfen der Fraktionen zur Entfernung der Lösungsmittel ein nicht-allergenes, nicht-polares Lanolin und ein polares Lanolin gewinnt.
DE2743674A 1976-09-28 1977-09-28 Verfahren zum Fraktionieren von Wollfet oder Lanolin Expired DE2743674C3 (de)

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