DE2704294C2 - Verfahren zur Herstellung von hypoallergenischem Lanolin - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von hypoallergenischem LanolinInfo
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Description
50
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von hypoallcrgenlschem Lanolin.
Hipoallergenisches Lanolin Ist hler als ein Lanolin
definiert, das einer Behandlung unterworfen wurde, so 5S
daß sich dadurch ein bedeutend geringeres Auftreten reststellbarer Allergie bei Menschen, die dermatologisch
übersensibel gegenüber gewöhnlichem unbehandeltem Lanolin sind, einstellte.
Lanolin Ist ein durch Raffination gewonnenes Wachs M
aus der 'Schafschurwolle und findet weitreichende Verwendung In pharmazeutischen Salben und in der Kosmetik als ein hochwirksames Erweichungsmitte! für die
Haut und sekundär als ein kräftiger Wasser/Öl-Emulgator. Die Substanz wird im allgemeinen In Form von was-
serfrelem Lanolin hergestellt und vertrieben, und die
Pharmakopoes der meisten Länder enthalten einen Hinweis, in dem Prüfungen auf Reinheit und zur Kennzeich
nung spezifiziert sind, Synonyme für die Substanz sind Wollfette, Wollwachse, Adeps Lanae, etc. Allgemein,
und für den vorliegenden Zweck, wird die Substanz mit
«Lanolin« bezeichnet.
Eine detaillierte chemische Analyse des Lanolins hat gezeigt, daß die Substanz überwiegend aus Estern und zu
einem kleinen Teil aus Fettalkoholen im freien Zustand
besteht, die an 30 verschiedenen Lanolinproben durchgeführten Analysen zeigten, daß die freien Fettalkohole
Immer In Mengen variierend zwischen 5% und 12,6%
vorhanden waren.
Die Wirkung der natürlichen freien Fettalkohole im Lanolin auf die Emulgierkraft wurde untersucht, und es
wurde nach vollständigem Entzug der freien Fettalkohole durch Adsorption in einer Kolonne aktivierter Tonerde
aus einer Lösung des Lanolins in leichtem Petroleum festgestellt, daß die resultierenden Lanolinester eine
belanglose Emulgierkraft besitzen. Die Ausbeute des behandelten Lanolins war 62%.
In der allgemeinen Verwendung ist Lanolin eine Substanz hoher Sicherheit. Trotzdem sind ganz wenige Fälle
spezifischer Allergie gegenüber Lanolin in der Bevölkerung zu verzeichnen, wie dies auch mit den meisten Substanzen der Fall ist. Bezogen auf Lanolin, wurde das Auftreten zahlenmäßig erfaßt, und die Zahl bewegt sich bei
höchstens etwa 5,5 ± 4,2 pro Million. Für die allgemeinen Zwecke mag die geringe Zahl des Auftretens als
zufriedenstellend betrachtet werden, jedoch können Kranke mit bestimmten Formen der Dermatitis, Insbesondere mit Beingeschwüren, Oberempfindlich sein, und
es können sich Allergien gegenüber mehreren verschiedenen Substanzen entwickeln, von denen eine Lanolin
sein kann. Unter Patienten in Hautkliniken kann daher das Auftreten von Fällen der Allergie gegenüber Lanolin
höher sein, als allgemein in der Bevölkerung. Da Lanolin ein wertvoller Bestandteil von Salbengrundlagen ist,
wovon einige für die Behandlung von Hautstörungen verwendet werden, 1st es ein klarer Vorteil, wenn Lanolin
einer Behandlung unterworfen wird, die die Fähigkeit zur
Allergiebildung reduziert.
Es wurde bereits aufgezeigt, daß die allergenischen
Bestandteile des Lanolins In dessen Gesamtfettalkoholgehalt vorhanden sind, und möglicherweise in den aliphatischen Alkoholbestandtellen desselben. Es ist daher jetzt
wichtig, zwischen den Gesamtfettalkoholen des Lanolins und dessen freien Feltalkoholen zu unterscheiden.
Obwohl die letzteren bis zu 12% des Lanolins ausmachen
können, beträgt der Anteil der Gesamtfettalkohole mehr als 50% in einem typischen Lanolin, wie durch die
Gesamtmenge der unverseifbaren B, ,tandteile zwischen
50 und 54% festgestellt. Die Gesamtfettalkohole des i inollns werden als ein wertvolles Emulgiermittel handelsüblich hergestellt. Deren Herstellung umfaßt den
chemischen Abbau der Lanolinester durch Alkalihydrolyse mit anschließender Entfernung der resultierenden
Gesamtfettsaurefraktion, um die gewünschten unverseifbaren Bestandteile abzutrennen. Die Fettalkohole des
Lanolins sind als Wollalkohol, Wollwachsalkohol, Alcoholica Lanae etc. bekannt.
Es Ist seit langem bekannt, Lanolin bei 27 Torr einer
Vakuumdestillation zu unterwerfen, wobei das gesamte Material ohne Abtrennung der Aliergene überdestiiiien.
während gemäß der Erfindung die Allergene destillatlv beseitigt werden können und das gewünschte Produkt als
Rückstand verbleibt. Auch hat man bereits fette dadurch raffiniert, daß das rohe Fett In einem Lösungsmittel gelöst wird, mit einem zweiten Lösungsmittel vermischt und nach Abtrennung der gebildeten beiden Pha-
sen die obere Phase zur Entfärbung mit einer adsorbierenden Substanz In Innigen Kontakt gebracht wird.
Soweit gemäß der Ei,;ndung Lanolin In einem nichlpolaren Lösungsmitte! gelöst eingesetzt wird, wird dieses In
einer Menge des 5* bis 30fachen seines Volumens verwendet, wobei ferner keine entfärbenden Adsorbentien
vorgesehen sind.
Es wurde nun festgestellt, daß erstens die freien Fettalkohole im Lanolin in der Zusammensetzung den durch
Esterspaltung gewonnenen Gesamtfettalkoholen weltgehend ähnlich sind. Zweitens und von weit größerer
Wichtigkeit ist es, daß das Auftreten von Allergien durch Lanolin wesentlich reduziert wird durch Beseitigung dieser freien Fettalkohole oder durch wesentliche
Reduzierung der vorhandenen Menge ohne chemischen Abbau der Lanollnester und ohne vollständige Beseitigung der natürlichen Wasser/Öl-Emulglerkraft des Lanolins. Mit anderen Worten, die Fähigkeit zur Allergiebildung des Lanolins liegt nicht allein in dessen Gehalt an
Gesamtalkohol begründet, wie bisher angenommen wurde, sondern vlcioiehr in dem verhältnismäßig geringen Anteil an freien Fettalkoholen. Es ist daher wichtig,
festzustellen, daß gemäß der Erfindung die freien Fettalkohole ohne bedeutende Hydrolyse der Lanolinester entzogen werden müssen, so daß letzlere im fertigen Produkt in einer im wesentlichen unveränderten Form verbleiben. Die Entfernung der freien Fettalkohole auf diesem Weg Ist daher grundsätzlich unterschiedlich von den
Verfahren, die kommerziell zur Herstellung der Gesamtlanolinalkohole angewendet werden, und die die Ester
zerstören, und unterscheidet sich auch grundsätzlich von anderen Verfahren, die eine chemische Modifizierung
einschließen, um die Häufigkeit von Lanollnallergie zu
reduzieren, wie z. B. die Blockierung der freien
Hydroxylgruppen des Lanolin» durch Acetylierung. Durch solche Verfahren verliert daü Lanolin seine
wesentliche Identität. Die aus der Esterhydrolyse resultierenden Gesamtfettalkohole sind nicht weich wie Lanolin, sondern sind ein Hartwachs, das zur direkten
Anwendung für die Haut ungeeignet ist; die Gesamtfettsauren des Lanolins sind von dem Lanolin selbst auch
chemisch und physikalisch sehr unterschiedlich und besitzen eine untergeordnete Emulgierkraft. Acetyllertes
Lanolin hat auch sehr geringe Emulglereigenschaften.
Im Gegensatz zu diesen chemisch veränderten Produkten besitzt das gemäß der Erfindung behandelte Lanolin
die üblichen chemischen und physikalischen Eigenschaften un- entspricht den chemischen Anforderungen der
nationalen Pharmakopoes. Es stellt deshalb einen markanten und wichtigen Fortschritt bei derartigen Produkten dar, wie er bisher nicht bekannt war.
Ein zweites Merkmal der Erfindung Ist die Feststellung, daß synthetische Reinigungsmittelrückstände Im
Lanolin das Auftreten von Allergien über das, was durch freie Fettalkohole verursacht wird, erhöhen. Es ist
bekannt, daß Reinigungsmittel Im Lanolin vorhanden sein können, und daß sie durch Extraktion mit 45%lgem
lsopropanol entfernt werden können, um die Emulgierkraft des Lanolins zu verbessern, jedoch wurde der
Zusammenhang mit der Lanolinallergie bisher nicht erkannt. Es wurde nunmehr festgestellt, daß Relnlgungsmltlelfückstände, auch In relativ kleinen Mengen, ausreichen, das feststellbare Auftreten von Allergien bedeutsam zu erhöhen. Insbesondere dann, wenn freie Fettalkohole des Lanolins gleichfalls In markanten Mengen vorhanden sind. Dermatologische Untersuchungen wurden
In Krankenhäusern an einer Anzahl von Patienten durchgefühn. die auf gewöhnliches Lanolin überempfindlich
ΙΪ
reagieren. Diese Patienten wurden mit vier Probesubstanzen behandelt:
1. gewöhnliches, unbehnndeltes Lanolin,
2. Lanolin, aus dem Reinigungsmittel entfernt worden war,
3. Lanolin,aus dem freie Fettalkohole entfernt worden
waren, und
4. Lanolin, aus dem die freien Fettalkohole und die
Reinigungsmittel entfernt worden waren.
Die Zahl der positiven Reaktionen für Oberempfindlichkeit gegenüber diesen vier Probesubstanzen war:
Probe Nr. I 50,9%
Probe Nr. 2 25,0%
Probe Nr. 3 36,8%
Probe Nr. 4 1,9%
Diese Ergebnisse zeigen, daß mit dem Entzug des freien Fettalkohols oder des Reinigungsmittels aus dem
Lanolin das Auftreten positiver Reaktionen deutlich reduziert wird, jedoch die Entfernung beider aus demselben Lanolin eine weit größere Reduzierung bewirkt. Mit
anderen Worten, die freien Fettalkohole und Reinigungsmittel zusammen im Lanolin scheinen irgendwie eine
kombinierte und stärkere Wirkung auszuüben, als jedes einzeln.
Obwohl es an sich bekannt ist, wie freie Fettalkohole
dem Lanolin entzogen werden können, so war es jedoch nicht bekannt, daß ein derartiger Entzug die Allergenizltat des Lanolins reduziert. Es war auch vorgeschlagen
worden. Reinigungsmittel dem Lanolin zu entziehen, jedoch war es auch hier nicht bekannt, daß ein derartiger
Entzug die Allergenlzität des Lanolins herabsetzt. Es wurde nun festgestellt, daß die Entfernung der freien
Fettalkohole die Allergenlzität herabsetzt und auch die Entfernung des Reinigungsmittels die Allergenlzität herabsetzt, jedoch wurde zudem festgestellt, daß der Entzug
sowohl der reinen Fettalkohole als auch des Reinigungsmittels aus demselben Lanolin zu einer sehr großen Herabsetzung der Allergenlzität führt, die c'ann im wesentlichen Null ist.
Die vorliegende Erfindung begrifft demzufolge drei gesonderte, jedoch zusammenhängende Merkmale.
Erstens, daß die freien Fettalkoholc des Lanolins
anstatt der Gesamtfettalkohole die Fähigkeit zur Allergiebildung besitzen. Zweitens, daß die Reinigungsmittelrückstände Im Lanolin das Ausmaß des feststellbaren
Auftretens von Allergie erhöhen. Drittens, daß der Entzug sowohl der freien Fellalkohole als auch der Reinlgungsmiitel von demselben Lanolin eine kombinierte
und unerwartet große Reduzierung des Auftretens allergenischer Reaktionen bewirkt. Mit anderen Worten, es
wurden Verfahren gefunden. Lanolin hypoallergenisch zu machen.
Gegenstand der Erfindung Ist ein Verfahren zur Herstellung von hypoallergenlschem Lanolin, das dadurch
gekennzeichnet Ist, daß man Lanolin mit einem polaren Lösungsmittel wäscht, wobei sich eine Behandlung des
Lanolins bei hoher Temperatur und hohem Vakuum anschließen kann, und so den Gehalt an freiem Fettalkohol auf weniger als 3,0 Gew-% und den Gehalt an Reinigungsmittel auf weniger als 0.05 Gew.-% Im Fertigprodukt unter Beibehaltung der chemischen Natur der Lanolinester herabsetzt.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung Ist ein Verfahren zur Herstellung von hypoallergenlschem Lanolin, das
dadurch gekennzeichnet Ist. daß dem Lanolin bei einem
absoluten Druck von 27 ■ 10 6 bis 200 10 * bar und einer
R Temperatur vor, !80 bis 240° C unter Beibehaltung der
α chemischen Natur der UnoHnester die freien Fettalko-
\j hole entzogen werden. Bei diesem Verfahren kann eine
j* Wäsche mit polaren Lösungsmitteln vorausgehen, oder
die Reinigungsmittel können in an sich bekannter Weise,
z. B. durch Behandlung mit aktivierten Erden entfernt werden. Retnigungsmlttelrückstände können dem Lanolin
durch Adsorption an aktivierte Erde und nachfolgende Filtrierung entzogen werden, wobei die Adsorption
, in geeigneter Welse durch Rühren bei 50° oder 80° Tür 3
bis 6 Stunden vor der Filtrierung ausgeführt werden
L kann. Die aktivierte Erde kann alternativ auch nicht mit
dem Lanolin direkt verwendet werden, sondern mit einer Lanoltnlösung In einem Im wesentlichen nichtpolaren
Lösungsmittel, wie z. B. Hexan.
Die Verwendung von aktivierter Erde In diesem Zusammenhang Ist bereits für Zwecke des Bleichens von
Lanolin zum Absorbieren von Farben bekannt. Wo ein solches System bereits in Betrieb ist, ergibt sich der
j zusätzliche Vorteil, damit Reinigungsmittel dem Lanolin
zu entziehen, so daß die Anwendung der Erfindung nur noch zum Entzug des freien Alkohols notwendig Ist.
W? Gemäß der Erfindung können die freien Feiiaikohole
dem Lanolin dadurch entzogen werden, &aß die Substanz
hoher Temperatur und hohem Vakuum, z. B. in einem
t/ Molekulardestillationsapparat, Dünnfilm-Verdampfer
oder Wischfilm-Verdampfer ausgesetzt wird. Obwohl es bekannt ist, die Gesamtlanolinalkohole unter Vakuum
für die Zwecke der Verbesserung der Farbe und des
, Geruchs zu destillieren, so ist dies erfindungsgemäß ein
grundsätzlich anderes Verfahren. Zum Beispiel ist es bei der Destillation des gesamten Lanolinalkohols aus wirtschaftlichen
Gründen wichtig, die Substanz möglichst vollständig zu destillleren, so daß ein Rückstandsminimum
von im allgemeinen von 10 bis 2.0% der Beschikkung bleibt. Auch die Farbe des Rückstandes ist verhältnismäßig
unwichtig.
Im Vergleich dazu ist bei Ausführung der Erfindung ein Minimum-Destillat entsprechend einer ausreichenden
Reduzierung Im freien Fettalkoholgehalt des Lanolins erforderlich. Der Rückstand, der die gewünschte
Hauptfraktion ist, beläuft sich auf 75 bis 95% der Beschickung. Es wurde ermittelt, daß es unmöglich ist,
dies aus den freien Fettalkoholen des Lanolins durch Destillation, ohne damit zusammenhängende Verluste
von einigen der gewünschten Ester, zu erhalten. Deshalb Ist es wichtig, unter Verhältnissen zu arbeiten, die derartige
Verluste verringern. Erfindungsgemäße Verhältnisse sind eine Temperatur von 180° bis 240° und ein Druck
' von 27 · 106 bis 200 · \0" bar. Es Ist dabei zu vermerken,
: daß Drücke in diesem Bereich bedeutend niedriger sind,
; als die an sich bekannten zur Desodorisierung des Lano-
% lins, nämlich 665 · 10' bis 133· 10° bar. Niedrigere
; Drücke gemäß der Erfindung erlauben die Anwendung
niedriger Temperaturen, und dadurch verringert sich der
i:" thermische Abbau des der Behandlung unterworfenen
Lanolins. Abhängig von den tatsächlichen Arbeltsbedingungen
bei der Durchführung und dem speziellen Ausgangsmaterial Ist die Ausbeute des so behandelten Lano-
' lins gemäß der Erfindung annähernd 15% bis 95% der
Gesamtbeschickung.
Im Gegensatz zu dieser Zwelstufen-Methode gemäß
der Erfindung Ist es vorteilhaft, ein Elnstufen-System für
den gleichzeitigen Entzug der Reinigungsmittel und der freien Fettalkohole aus dem Lanolin anzuwenden. Um
dies zu ermöglichen, wird das Lanolin einer Anzahl von
Extraktionen od.-r Wäschen mit einem polaren niederen
aliphatischen Alkchnl. wie Methanol. Äthanol. Isopropano|
oder n-Propanol oder einem anderen polaren
Lösungsmittel, wie Aceton oder Eisessig In einer Im
wesentlichen höheren Konzentration, als den for das Entfernen des Reinigungsmittels allein erforderlichen
45%, unterzogen. Je höher die Konzentration des genannten polaren Lösungsmittels und je höher die Temperatur
bei der Behandlung, um so mehr freie Fettalkohole werden
dem Lanolin entzogen, allerdings mit einem damit zusammenhängenden unerwünschten Ansteigen der Löslichkelt
der Lanolinester. Durch Verwendung einer für jedes spezielle Lösungsmittel geeigneten Konzentration
und Temperatur wird ein Kompromiß erreicht, wobei freie Fettalkohole und Reinigungsmittel gleichzeitig dem
Lanolin ohen übermäßige Verluste an den gewünschten t5 Lanolinestern entzogen werden. Ein bevorzugtes polares
Lösungsmittel Ist Äthanol, handelsüblich in Form von industriell methyliertem Äthanol mit einer Konzentration
von 70% bis 100% und einer bevorzugten Konzentration von 90% bis 97%. Die Anzahl der erforderlichen
Waschen variiert von etwa 5 bis 30, je nach der Menge
der freien Fettalkohole und des Reinigungsmittels im ursprünglichen Lanolin; jedoch werden Im allgemeinen
10 bis 20 Waschen unter Verwei.Jmg gleicher Volumen
an Lanolin und polarem Lösungsmittel für jede Wäsche als ausreichend angesehen. Die Temperatur während der
Wäsche wird vorzugsweise oberhalb des Schmelzpunktes des Lanolins gehalten, so daß die flüsslg/flüsslg-Trennung
ausgeführt werden kann, jedoch sollte die Temperatur nicht höher sein als notwendig, da sonst unerwünschte
Verluste bei den wertvollen Estern auftreten können, und Sieden kann andere Probleme hervorrufen.
Der Gesamttemperaturbereich liegt in Abhängigkeit von anderen Faktoren bei etwa 40° bis 80°, bevorzugt 45° bis
65°.
Anstelle der Behandlung des Lanolins durch getrennte Waschen mit einem polaren Lösungsmittel in der
beschriebenen Art, kann die Wäsche auch kontinuierlich In einer geeigneten Kolonne oder in geeigneten Gefäßen
ausgeführt werden. Indem das polare Lösungsmittel durch das Lanolin geführt wird, bis das gewünschte volumetrische
Verhältnis erreicht Ist. Das zugeführte polare Lösungsmittel kann ein frisches Lösungsmittel sein oder
das aus dem Lanolin kommende verbrauchte Lösungsmittel, welches zur Reinigung kontinuierlich destilliert
wird, wobei das Destillat dem Kreislauf wieder zugeführt wird. Die Zuführung des polaren Lösungsmittels zum
Lanolin kann vorteilhaft durch eine Dispersionseinrichtung, z. B. eine Lochplatte oder eine Anzahl derartiger
Platten erfolgen, um das Lösungsmittel in kleinen Tropfen zuzuführen.
In einer anderen Ausführungsform der kontinuierlichen
Waschmethode kann das unbehandelte Lanolin kontinuierlich von oben und das polare Lösungsmittel
von unten In die Kolonne eingeführt werden, wobei die
:m:\ Phasen gegenläufig zueinander fließen.
Die kontinuierliche Gegenstromwäsche kann alternativ
auch in jeder anderen geeigneten Einrichtung ausgeführt werden, die so ausgelegt 1st, daß zwei Im wesentlichen
unvermlschbare FlUsslgkeltsphasen In progressiven Kontakt miteinander kommen, wie z. B. eine pulsierend
arbeitende Kolonne.
Es wurde festgestellt, daß In einer Minderheit von Fällen
Lanolin als Ausgangsmaterial wenig oder keine synthetischen Reinglgungsmlttelrückstände aufweist,
z. B. wenn das Lanolin von Rohwollfett stammt, das aus eine, Wollwäsche resultiert, die anstelle mit Reinigungsmitteln
unter Verwendung von gewöhnlicher Seife oder mit organischen Lösungsmitteln durchgeführt worden
Ist. Bei derartigem Lanolin Ist nur der Entzug der freien
Fellalkohole notwendig, um die Aufgabe der Erfindung
zu lösen, und der Entzug kann durch die beschriebene Wäsche mit polarem Lösungsmittel oder durch die
beschriebene Hochtemperatur- und Hochvakuumbchandlung erfolgen.
Wenn ein besonders niedriger Rückstand an freien Fettalkoholen Im Lanolin gewünscht wird. Ist die
Anwendung der Wäsche mit polaren Lösungsmitteln und der Behandlung mit Hochvakuum und hoher Temperatür
als Zweistufen-Verfahren vorteilhaft.
Gcmftß einer weiteren AtisfUhninesform der Erfindung
wird die Wüsche mit polarem Lösungsmittel nicht direkt
an dem Lanolin ausgeführt, sondern an einer Lösung des Lanolins In einem organischen Lösungsmittel, das im
wesentlichen nicht-polar und unvermisehbar mit dem
polaren Lösungsmittel Ist, ι B. lle\an oder andere l'etroleumdestillate
mit niedrigem Siedepunkt
Das Verfahren gemäß der Erfindung unterscheidet sich
von dem bekanriien »Neiimi«-\ enaiueti. hei dem Wonfett
In einer Hcxanlösung mit alkalischem Isopropanol In
einer Konzentration von .15.7'». his 60% gewaschen wird,
um die Acldltiit des Wollfetts zu verringern. Es wurde festgestellt, daß dieses Verfahren aus zwei Gründen im
wesentlichen nicht den freien Fettalkoholgehalt herabsetzt. Erstens Ist die Alkoholkonzcntratlon zu dünn und
zweitens können die alkalischen Verhältnisse Hydrolyse bei einigen der Lanolinester mit der sich daraus ergebenden
Freisetzung von freien Fettalkoholen hervorrufen, was genau gegensätzlich zur Aufgabe tier Erfindung ist.
Wenn jedoch höhere Konzentrationen von 7iH bis Id(I
an Isopropanol oder anderem geeigneten polaren Lösungsmittel unter nlcht-alkallschen Verhältnissen % erwendet
werden, so kann die Konzentration treler Fettalkohole
In Lanolin, gelöst in dem nicht-polaren Lösungsmittel,
im wesentlichen auf dieselbe Wehe herabgesetzt
werden, wie beim direkten Waschen des Lanolins, wobei
es allerdings möglich Ist, die Wäsche bei Raumtemperatur oder nahe derselben anstelle bei höheren Temperaturen
durchzuführen
Es erwies sich auch als vorteilhaft, die freien Fettalkohole
nicht vollständig dem Lanolin zu entziehen Wenn der Entzug vollständig erfolgt, hat das Fertigprodukt eine
sehr schlechte Absorptionskraft, z. B. herunter his aui
16%. '·erglichen mit 355>
beim Original. Tune Reduzierung des freien Fettalkoholgehalts im Lanolin bis auf
3,0 > oder weniger, wurde als ausreichend befunden, um
das Lanolin Im wesentlichen hypoallergenisch zu machen, wobei es mäßige Wasseradsorptionskraft. im allgemeinen
im Bereich von 100% bis 200v beibehält. Dies ist für die meisten Zwecke ausreichend, da insbesondere
die daraus resultlerenuen Emulsionen eine gute Stabilität
haben. Jedoch kann auch in einigen besonderen Fällen eine höhere Wasserabsorptionskraft gefordert werden. In
derartigen Fällen wurde festgestellt, daß der Zusatz einer relativ kleinen Menge etwa im Bereich von 0,5 bis 3.(K.
eines unschädlichen Fettaikohois. wie Cetylakohol.
Stearylaikohol. Cholesterol. Sitosterol, oder eine
Mischung derartiger Fetialkohoie. zu erfindungsgemäß behandeltem Lanolin die Wasserabsorptionskraft bis zu
200 bis 300% vergrößert.
Von den beispielsweise genannten Alkoholen wird Stearylalkohol mit seiner besonders niedrigen Allergenizität
und guten Emulgierwirkung bevorzugt. Obwohl die
Zugabe derartiger Fettalkohole zu Petroiejmgelee als ein
Mitte! zur Erteilung von Wasserabsorrstionskräften an
sich bekannt ist und auch die Verwendung von Cetylaiohol
zusammen mit den gesamten Lanolinalkoholen und/oder Lanolin In Petroleumgelee für ähnliche Zwecke
bekannt lsi. so war es bisher nicht bekannt, die allergenlschen
freien Fettalkohole dem Lanolin vollständig oder teilweise zu entziehen und diese teilweise mit Einern Im
wesentlichen unschädlichen Fettalkohol zu ersetzen, um die Wasseradsorption wieder herzustellen.
Es kann sein, daß nicht alle freien Fettalkohole des
Lanolins allergenlsch sind. Es kann sein, dal! nur ein
Bestandteil oder nur einige spezifische Bestandteile desselben Allergie hervorrufen. Nichtsdestoweniger verringert
das Verfahren zum Entzug oder zur Reduzierung des freien Fottalkoholgehalts Im Lanolin gemäß der Erfindung
die feststellbare Mlcrgenlzllät der Substanz, insbesondere
In Abwesenheit von Reinigungsmitteln
Die Gehalte an freien Fettalkoholen rn Lanolin, aiii
die hler Bezug genommen wird, wurden nach einer Methode, bei der eine Probe acctyllcrt und in eine Gaschromatographiesäulc
injiziert wurde, unter Verwendung von OVI als stationäre Phase und Stickstoff als Trägergas
llllt ClIIClIl I ItilllHlllltt'lll.iaiiwiiiuf-it-iMi'i i^hiiiimh fitji-nilonen
mit acetylierten Gesamtlanolinalkoholen wurden als Bezugsstandard verwendet.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung
100 g wasserfreies Lanolin BP wurden zehnmal bei 45" C mit 100 ml pro Wäsche an 95%igem Äthanol (industriell
methyllcrtes Äthanol) gewaschen. Diese z.-hn Auszüge
wurde.; bis zur Trockene eingedampft und der feste Rückstand zwanzigmal in derselben Welse wie vorher
gewaschen.
Die zwei gewaschenen Lanolinfraktionen wurden gemischt, und es wurde festgestellt, daß diese einen
freien Fettalkoholgehali von 2.1%. verglichen mit l>.0*
Im ursprünglichen Material, und einen Reinigungsmitte1
gehait von 0.01%, vcrgiicnon mit </.m% Im Ursprung:!
chen Material, besitzen. An Lanolln-überempflndllch·.·:
Patienten In einer Hautklinik zeigte sich eine Verrlng
rung Im Auftreten von Lanolinallergie von 40% auf Nu;
Wasserfreies Lanolin BP wurde 4 Stunde· ei 60 C m
an sich bekannter Weise mit 5% seines Gewichts an aktivierter
Erde gerührt und dann in heißem Zustar.,1 filtriert.
Der Reinigungsmittelgehalt wurde dadurch von
0,12> auf weniger als 0.01% herabgesetzt. Das daraus
resultierende reinigungsmlttelfrele Lanolin wurde dann durch einen Molekulardestillationsapparat bei 220 C und
106 \0b bar absolutem Druck geführt. Die freien Alkohole
wurden dadurch von 8.7% auf 2,2% herabgesetzt. Die Gesamtausbeute des Fertigproduktes nach allen
Behandlungen betrug 81%. Versuche mit dem so behandelten Produkt an Krankenhauspatienten. die sich vordem
als überempfindlich gegenüber gewöhnlichem Lanolin erwiesen, zeigten eine Reduktion im Auftreten von
Allergie von 89,47% auf 5% in einem Krankenhaus, und von 23% auf Null In einem zweiten Krankenhaus an verscuiedenen
Patienten.
Wasserfreies Lanolin wurde kontinuierlich in einer Säule, die perforierte Platten aufwies, gewaschen, wobei
das 20fache seine Volumens an 95%igem Äthanol bei 50° C hindurchgeführt wurde, und anschließend getrocknet.
Die Ausbeute des Fertigproduktes lag bei 79% der Beschickung; die Rückstände an freiem Fettalkohol und
der Reinigungsmittelgehalt betrugen 1,8% bzw. 0,01%.
verglichen mit 7,3% bzw. 0.28% im ursprünglichen Mate-
% freie | ■ν, Relnigungs |
[ eltalkohole | mittel |
7.3 | 0.28 |
3,3 | 0.04 |
2.6 | 0.01 |
3.5 | 0,01 |
ursprungliches Lanolin
gewaschen mit 10 Volumen
gewaschen mit 20 Volumen
gewaschen mit 30 Volumen
gewaschen mit 10 Volumen
gewaschen mit 20 Volumen
gewaschen mit 30 Volumen
Das Lanolin besaß nach Wäschen mit 30 Volumen
Isopropanol eine Wasscrabsorptlon von 14Qv Die Zugabe >-<"m ! .5% f'etylalknhnl erhöte die Wasserabsorption
auf 24v..
100 g wasserfreies Lanolin wurden zehnmal bei 50' C mit 100 ml pro Wäsche an verschiedenen polaren
Lösungsmitteln gewaschen. Die Ergebnisse waren wie folgt:
30
rial. Die Wäschen reduzierten die Wasserabsorption des
Lanolins von 180% auf 130%; durch eine Einarbeitung
von 2% Cholesterol In das gewaschene Lanolin Heß sich
die Wasserabsorption auf 200% steigern.
15 g des In Beispiel 3 verwendeten Lanolins wurden in
85 ml Hexan gelöst, und die Lösung wurde achtmal bei
Raumtemperatur mit 50 ml pro Wäsche an 93%lgem Industriell melhyllertem Äthanol gewaschen. Nach Abdestillieren
des Lösungsmittels vom Lanolin war In der behandelten Probe der Gehalt an freien Fettalkoholen
und Reinigungsmitteln auf 2.1% b/w. 0.03'*. herabgesetzt.
Di.· Wasserabsorptlon des Lanolins vor der Behandlung
war ISO-i und nach der Behandlung 155%. Die Zugabe
Min 1 dew.-'* Stearylalkohol zum behandelten Lanolin
steigerte die Wasserabsorption auf 250%.
Inter Verwendung uurseiiicti !etnnik und Jos Laiio- 2"·
lins aus Beispiel 3 wurden die Wäschen mit 821 igem
Isopropanol bei 50" C durchgeführt. Die Reduktion an
freiem Fettalkoholgehalt und Reinigungsmittel war wie
folgt:
-ϊ freie % Relnigungs-
ursprüngliches lanolin | 12,5 | 0.25 |
nach X) Waschen mit | ||
100%lgem Methanol | 2,8 | 0.01 |
nach 20 Wäschen mit | ||
l00%iger Essigsäure | 1.8 | 0,03 |
nach 20 Wäschen mit | ||
92%igem Aceton | 2.9 | 0,03 |
Wasserfreies Lanolin BP wurde unter Verwendung der Technik nach Beispiel 3 gewaschen. Unmittelbar danach
wurde das gewaschene Lanolin durch einen Molckulardestillatlonsapparat
unter Verwendung der Technik nach Beispiel 2 geleitet. Die Ergebnisse waren wie folgt:
ursprüngliches Lanolin 9, | 7 | 8 | ο,ις |
nach Waschen mit | |||
20 Volumen | |||
95'* igem Industriell | |||
methyliertem Äthanol 2. | 1 | 0,01 | |
nach Waschen und | |||
Molekulardestillation 1, | I | 0,01 | |
Beispiel |
15 g wasserfreies lanolin BP wurde in 85 ml Heptan
gelöst und die Lösung 5 mal bei 15.5"' C mit 50 ml n-Propanol
pro Wäsche gewaschen. Nach Abdestlllieren des Lösungsmittels aus der Lösung wurden 12 g behandeltes
Lanolin gewonnen und die folgenden Ergebenisse erzieii:
% freie % Relnlgungs-
40
unbehandeltes Lanolin 12.0 0.26
behandeltes Lanolin 2.5 0,02
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von hypoallergenlschem Lanolin, dadurch gekennzeichnet, daß
man Lanolin mit einem polaren Lösungsmittel wascht, wobei sich eine Behandlung des Lanolins bei
hoher Temperatur und hohem Vakuum anschließen kann, und so den Gehalt an freiem Fettalkohol auf
weniger als 3,0 Gew.-% und den Gehalt an Reinigungsmlttel auf weniger als 0,05 Gew.-% im Fertigprodukt unter Beibehaltung der chemischen Natur der
Lanolinester herabsetzt.
2. Verfahren zur Herstellung von hypoallergenischem Lanolin, Insbesondere nach Anspruch 1, is
dadurch gekennzeichnet, daß dem Lanolin bei einem absoluten Druck von 27 · 10·* bis 200 · 10·6 bar und
einer Temperatur von 180 bis 240° C unter Beibehaltung der chemischen Natur der Lanolinester die freien
Fettalkohole entzogen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lanolin entweder direkt oder in
Lösung in einem nichtpolaren Lösungsmittel mit dem S- bis 30facheu seines Volumens eines nicht-mischbaren polaren Lösungsmittels oder einer Mischung eines
solchen polaren Lösungsmittels in einer Konzentration von 70 bis 100 Vol.-% in Wasser gewaschen wird
und dadurch die freien Fettalkohole und Reinigungsmittel gleichzeitig entfernt werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß als polares Lösungsmittel Methanol, Äthanol, Industriell methanol Isfertes
Äthanol, Isopropanol, n-Propanol, Aceton und/oder Essigsaure verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als nicht-polare Lösungsmittel Hexan,
Heptan oder ein Kohlenwasserstofflösungsmittel mit
einem Siedepunktbereich zwischen 40° C und 100° C verwendet werden.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3, «0 dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturbereich
wahrend des direkten Waschens des Lanolins bei 40° C bis 80° C Hegt.
7. Verfahren nach Anspruch 3. dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur wahrend des Waschens +3
des in einem nicht-polaren Lösungsmittel gelösten Lanolins 100C bis 50° C beträgt.
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