JPS58118898A - 獣毛脂の回収方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本−明は、獣毛詣の回収方法に関するものである。更に
詳しく述べるならば１本発明は獣毛原４゜例えば羊毛原
毛、を有機溶剤で洗浄する際に得られる洗浄残液から獣
毛脂を回収する方法に関するものである。

発明の背景 羊毛原毛などの獣毛原鵬を有機溶剤で洗浄するときに得
られる洗浄残液は、医薬、化粧品などの分野で有用な獣
毛詣を含有している。従りて、この洗浄残液から良質な
獣毛脂を、収車よく回収することは、羊毛業界などの獣
毛業界における極めて重要な１ｌｌＩの一つである。

従来、羊毛原毛の有機溶剤洗浄残液から羊Ｉ＠譜を回収
する不法として、持分１＠３５−１０２３８号の方法が
知られている。この方法において、有機溶剤洗浄残液に
水と、水溶性アルコールを添加して、残液中の水溶性成
分と、土砂岬の固形成分とな含む７Ｗツクを形成させる
０次にこのフロックな、洗浄残液から、遠心分離法など
の分離工程によって除去する。最後に、得られた精製残
液から有機溶剤を蒸発除去することにより、羊毛脂が得
られる。

また、別の方法としては、特開昭５６−５７８９６号に
開示された方法が知られている。この方法では、）菅ツ
タ形成剤として、水溶性アルコールが単独に用いられて
いる。

上記のように、従来の方法において、羊毛原電の有機溶
剤洗浄残液から、水溶性成分や、土砂眸の固形成分を分
離するためのフロック形成剤としては、水溶剤アルコー
ルの使用が不可欠と考えられていた。

しかしながら、水溶性アルコールなフロック形成剤とし
て使用すると、このアルコール中に、除去丁べき水溶性
成分の一部が溶解し、フロック化せずに有機溶剤中に溶
憤残留する。このため、ブロックを除去した後にも、精
製残液中に水溶性成分が残存し、これが、そのまＳｈ％
精製残液から回収された羊毛霧中に残存することになる
。従って・上記のように水溶性アルコールを７０ツク形
成剤として使用する方法（：より得られる羊毛脂の品質
は不満足なものでムった。

このため、曳品質の羊毛脂などのような獣毛脂を、獣毛
原毛の有機溶剤洗浄残液から回収する新規な方法の開発
が、当業界において強く望まれていた。

発明の要約 本発明の目的は、獣＠原咄の有機溶剤洗浄残液から、良
質の獣毛詣を、高収率で回収することのできる獣毛脂の
回収方法を提供することＣ：ある。

上記の目的を達成するための本発明の獣毛脂の回収方法
は、獣毛の原毛を、有機溶剤で洗浄して得られる。洗浄
抽出分を含有する洗浄残液と、水とから、分離原液を作
成し、 この分離原液中の洗毛抽出分含有率を２０〜７０重量鴨
に、水分含有率を洗毛抽出分重量の２〜１１０　％ｇ＝
、　カ）、液ｆｆｉ＆８０〜１００℃に調整して、これ
によって前記分離原液中Ｃニア０ツクを形成し、 このフロックを前記分離原液から分離除去し、そして。

得られた残液から獣咄脂を分離することを含むものであ
る。

本発明方法においては、水溶性アルコールのようなフロ
ック形成剤を用いることなく、洗毛抽出弁を含む有機溶
剤洗浄残液に、有機溶剤には全く溶博しない水のみを添
加しぞ分離原液を作製する。

そして、この分離原液中の水分含有率な洗毛抽出弁の重
量の１〜１１０１ｇの範屈内に、洗毛抽出弁の含有率を
２０〜７０重量憾の重量内に、かつ液温を８０〜１００
℃に調節する。すると、分離原液中の水溶性成分は、フ
ロックを形成して相分離し、この７党ツク中に、土砂等
の固形分が包含される。

上記のように１分離原液中の水分と、洗毛抽出弁上の含
有率な所定範囲内に調節することと、このように含有率
調整された分離原液な所定温度に調整することだけで、
フロックを形成することは、従来全く予想もされていな
かったことであり、本発明者により初めて発見された現
象である１本発明方法において分離原液中から７０ツク
を分離した後に得られる精製残液は、冥質的に水溶性成
分を含まないものである。従ってこの精製残液から得ら
れる獣毛脂の品質は、極めてすぐれ定ものである。また
、分離原液中に形成されるフロックは。

水不溶性の獣毛脂を実質的に含まないから、フロックの
除去に上り隊毛脂の一部が損失することが極めて少く、
従って、羊毛詣の回収々率は、極めてすぐれている。

本発明方法が適用される獣毛原毛の洗浄残液は。

獣も原毛を有様溶剤で洗浄する際に得られるものである
。この有機溶剤の種類には、それが、獣毛脂を水溶性成
分や土砂等の固形成分とともに抽出可能である限り格別
の限定はない、一般Ｃ；は、有機溶剤としては、１．１
．１−’）リクロルエタン。

パー／ミルエチレン、トリクロルエチレン、塩化メチレ
ン、１．１．２−）リクロルー１．２．２−トリフ０ル
エタン４ｎ−ヘキサンおよびθ−ジクロルベンゼンから
なる群から選ばれた少くとも１種からなるものであるこ
とが好ましい。良質な洗浄獣毛を得るためには、有機溶
剤として、１．１゜１−）リクロルエタンを用いること
が最も好ましい。

本発明方法は、羊毛脂の回収に最も一般的に適用される
ものであるか必ずしも羊毛詣のみに限定されるわけでは
なく、カシミヤ、アンゴラ、ラクダなどの原毛の有機溶
剤洗浄残液からの獣毛詣の回収にも適用される。また、
獣毛原毛は、動物から刈り暇られたもののみに限定され
るものではなく、毛皮の形状のものから得られる洗浄残
液に対しても適用することができる。従って、本発明方
法は、羊屯皮、五−トン、ミンク毛皮、狐毛皮などの洗
浄残液に対して適用することができる。

以下、羊毛原毛を有機溶剤洗浄して得られる洗浄残液を
例にとづて１本発明方法を更に説明するが、勿論本発明
方法は、この例に限定されるものではない。

濠州産メリノ種の標準羊毛を有機溶剤で洗浄したとき４
：得られる洗浄残液中に含まれる洗毛抽出弁は、約８０
ｓ【重量）の羊毛脂（非水溶性）と。

約２０１６（重量）の水溶性成分および土砂轡の固形不
純分を含んでいる。

重量％、好ましくは２５〜３５重量−１の洗毛抽出弁と
、洗毛抽出分重量に対して２〜ｘｘ０１、好ましくは５
〜１００％の水分とを含有するＱ９て、水分含有率が洗
毛抽出弁重量に対して２％よりも小さいときは、フロッ
クの形成が不十分で、従って、得られる獣毛脂の品質が
不満足なものとなる。また、上記水分含有率が洗毛抽出
弁重量の１１０％よりも大きいときは、やはりフロック
の形成が不良となりかつ、形成されるフロックが軟弱で
分離が困難となり、従って得られる獣毛脂の品質が低下
する。

また、分離原液中の洗毛抽出弁の含有率が２０チよりも
低いとき、および？０嗟よりも高いときは、ともに、得
られる獣毛脂の品質が不満足なものとなる。

より良質の獣毛脂を得るためＣ：は、上記の分離原液中
の水分含有量は、この分離原液重量に対して０．６〜４
５Ｉｓの範囲内にあることが好ましく、２〜２ｓ−の範
囲内（：あることが更に好ましい。

更に、分離原液中の有機溶剤含有率は、１７〜８０重量
−の範囲内にあることが％７０ブタ形収を促進するため
に好ましく、４５〜７５重量鴫の範囲内にあることが更
に好ましい。

本発明方法における分離原液を値一方法には。

ち、分離原液を、洗浄工程で得られる洗浄残液と。

水とから直ＩＩ４二作成してもよい０分離原液中の洗毛
抽出弁濃度が過度ｔ：＊Ｚト＊は、これに肩機溶剤を追
加して希釈してもよい、しかし、洗浄残液は、しばしば
、その中の洗毛抽出弁の含有率が所望値に達しないこと
があるので、このような場合には、洗浄残液中の有機溶
剤の一部を蒸発除去し、洗毛抽出弁の鎖度を高めてもよ
い。

る、少くとも１回の水添加操作と、少くとも１回の、溶
剤の一部分を洗浄残液から除去する操作とを含むもので
あってもよい。

また、分離原液の作成およ４整工程が、洗浄残液から、
土砂等の固形分を分離する少くともｌ艷の操作を含んで
いてもよい、この操作は、後の剤の一部分を蒸発除去す
る操作の後に、前記の水の添加操作が行われてもよい、
或は、水の添加操作の後に、溶剤の一部分の蒸発除去操
作が行われてもよい、更に、前記の土砂蜂園形分を分離
する操作は、水添加操作および溶剤の一部分の蒸発除去
操作をそれぞれ１回以上含む工程の前、後、又は、これ
らの操作の中間のいづれの時期Ｃ二行わ好ましくは８６
〜９５℃に調節し、かつ１分離原液中に所望の７０ツク
が十分ｌ：形ｆｓ、されるに必要な時間だけ、一般には
１分間以上、好ましくは、５〜３０分間、行われる。上
述のような成分含有量および液温の調節によって、分離
原液中に、洗毛抽出分生の水溶性酸分および、土砂等の
固形成分は、ブロックを形成し、このフロックは非水溶
性ツタの形成が十分に行われない、また、この温度が１
００℃より高くなると、加熱操作間に獣毛脂が変質して
しまうことがある。前記液温調整操作において、蒸発し
た有機溶剤を冷却還流して有機溶剤の逃散を防止するこ
ともある。特に有様溶剤の沸点が所望の液温よりも低い
場合は、加熱操作を密閉器中で加圧しながら行ってもよ
い、或は、開放された加熱容器を用い、１ｌｌｌ剤の１
部分を蒸発除去させながら加熱な行１てもよい、つまり
、加熱操作が、前記分離原液成分含有率調整のためＣ：
行われる溶剤の一部分の蒸発除去操作と重複していても
よい。

７ｏツタの分離Ｖ客異１：するために、フロック分離工
程の前に）交ツクを形成した分離＊ｉｉに、有機溶剤を
追加してこれを希釈し、分離原液の粘度を低下させても
よい。

前述のよう（：、分離原液中に形成されたフロッ夕は、
通常の分離方法１例えば遠心分離法、又は。

−適法などによって、有機溶剤溶液から分離除去される
。或は、形成されたブロックは、温度に応じて適蟲な時
間、例えば常温ならば約１２時間程度、６０℃ならば６
時間種度放置すれば１分離原液中で沈澱するので、傾瀉
法を用いてこれを分離することも可能である。

上述のようにして７ｍツタを分離した後の残液は、非水
溶性の獣咄脂のみを含む有機溶剤溶液である。この残液
から有機溶剤を、その沸点に応じて遍蟲な温度でｍｓ除
去すれば良質な獣毛脂が得られる。有機溶剤の蒸罹除去
は、獣毛脂の変質を避けるために３５〜１００℃の温度
で、必要ならば減圧下に行われる。

蒸発除去された有機溶剤は、従来方法による製品ノよう
にアル；−ル等を含んでいないので、特１：精製工Ｓｔ
−必要とせずに、所望の用途、すなわち獣毛洗浄に供す
ることができる。

回収された獣毛脂は、医薬、化粧品、繊維加工剤防錆剤
などの広い用途に用いられる。

本発明方法の実施例 次に本発明を実施例により更に詳しく説明する。

実施例１〜３および比較ｆＩｐａｌおよび２の各々にお
いて、羊毛原唱を、１．１．１−）ＩＪり一ルエタンか
らなる洗浄用有機溶剤で洗浄し、ｆｌｌｔｌＷＲに記載
されているような重量の有機溶剤と洗毛抽出分とを含む
洗浄原液を得た。

この洗浄原液に第１表記載の重量の水を添加して１分離
原液を製造した０分離原液中の有機溶剤、水分、洗毛抽
出分の重量含有率帳）および水分の、洗毛餉出分重量Ｃ
二対する重量比（＠を第１表に示す。

この分離原液を９０℃に１０分間加熱したところ％７ａ
ツクが形成された。この加熱液を遠心分離操作（２００
０Ｇ、２０秒間）に供し、フロックを除去した。但し、
比較ガｌおよび実施ガｌにおいては、加熱液に１．ｉ、
１−）リクロルエタンを添加して、これを、洗毛抽出分
霞度が３０１１になるまで希釈した。得うれた残液を７
４℃で加熱し、有機溶剤を蒸発除去して羊毛脂を得た。

この羊毛脂な、色相（ガードナー）テストおよび灰分測
定に供した。その結果および、羊毛脂品質の綜合判定結
果を第１表に示す、一般に羊毛詣の色相は、水溶性成分
等の不純物の含有率によって変化し、良質な羊＠詣はガ
ードナー箇が、１５以下のものである。また灰分値は、
０．５−以下であることが好ましい。また羊毛脂の収率
も第１表に示す。

以下余白 実施内４〜６、並びに、比較例３ 実施例４〜６および比較例３の各々において。

羊毛原電を１．］、１−）リクロルエタンからなる洗浄
用有機溶剤な用いて洗浄し、Ｉ［２表に記載されている
重量の有機溶剤と、洗毛抽出外とを含む洗浄残液を得た
。

この洗浄原液に％第２表記載の重量の水を添加して、分
離原液Ｖ羨遺した０分Ｓ原液中の有機溶剤、洗毛抽出外
および水分の、重量含有率（＠および、水分の洗毛抽出
外重量に対する比（ｑ！４を１１２１Ｆに示す。

この分離＊＊を９０℃で１０分間加熱したところフロッ
クが形成された。この加熱液に遠心分離操作（２０００
Ｇ、２０秒）を施し、フロックを除去した。得られた残
液を７４℃で加熱し、有機溶剤を蒸発除去して羊毛脂を
得た。この羊屯脂の品質および収率を第２表に示す。

以下余白 実施ｆｉ７および比較例４ 実施例７および比較ＩＦ１４の各々に於て、羊毛原電を
１．１．１−　）リフロールエタンからなる洗浄用有機
溶剤を用いて洗浄し、第３表に記載されている重量の有
機溶剤と洗毛抽出外とを含む洗浄残液を得た。

この洗浄原液に第３１！記載の重量の水を添加して分離
原液を作成した０分離原液中の有機溶剤、洗毛抽出外お
よび水分の１量含有率（至））および水分の洗毛抽出外
重量に対する比（−を第３表に示す。

この分離原液を９０℃で１０分間加熱したところフロッ
クが形成された。この加熱液を羊脂分と溶剤の比率が２
５対１００になる様に評整し、ジャケットとコイルｔＶ
する分離槽中で６０℃に保ち５時間程度静置して、浮上
したフロックを分離除去した。得られた残液を８０℃に
加熱して有機溶剤を蒸発除去して羊毛脂を得た。この羊
毛脂の品質及び収率な纂３表に示す。

℃１下余白 実施例８〜１０および比較例５および６実１ｊｆｉ同５
と１′！！ｒ１様の操作を行っに、但７１、加熱工程を
第３表記載の条件で行った。得られた羊鵬脂の色相Ｃガ
ードナー値）および収率を第４１！に示す。

纂　　　　　４　　　　表 実施ＦＪ１１〜１４の谷々において、実施例５の操作を
繰り返えした。但し、溶剤の種類、加熱温度および加熱
時間をに５表記載のように変更した。

得らＴＬだ羊も脂の品質を＠５表に示す。

手続補正書（自発） 昭和５７年　６月２−’Ｉ日 特許庁長官　若杉和夫　殿 １、事件の表示 昭和５７年特許願　第１７１１号 ２、発明の名称 獣毛脂の回収方法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 名称　（０４６）旭ダウ株式会社 名称　　　東亜紡織株式会社 ４、代理人 ５、補正の対象 明細書全文 ６、補正の内容 別紙の通り ７、添附書類のロー 全文補正ｒｓｍ書　　　　　　　　　１通全文補正明細
書 １、発明の名称 獣毛膜の回収方法 ２、特許請求の範囲 １、獣毛原毛含有材料を、疎水性有機溶剤で洗浄して得
られる、洗毛抽出弁を含有する洗浄残液と、水とから分
離原液を作成し、 この分離原液中の洗毛抽出弁含有率を２０〜７０重量−
に、水分含有率を洗毛抽出弁重量の２〜１１Ｇ−に、か
つ、液温を８０〜ｌＯＯ℃に調整して、これによって前
記分離原液中にフロックを形成し、 このフロックを前記分離原液から分離除去し、そして、 得られた残液から獣毛膜を分離する、 ことを含む獣毛膜の回収方法。

２　前記分離原液中の水分含有率が、洗毛抽出弁重量の
５〜１００％である特許請求の範囲第１項記載の方法。

３、前記分離原液中の洗毛抽出弁含有率が、２５〜３５
重量−である特許請求の範囲第１項記載の方法。

４、前記分離原液中の水分の含有率が、０．６〜４５重
量−の範囲内にある、特許請求の範囲第１項記載の方法
。

５、前記分離原液中の水分の含有率が、２〜２５重量−
の範囲内にある、特許請求の範囲第４項記載の方法。

６、前記分離原液中の疎水性有機溶剤含有率が、１７〜
８０重量％である、特許請求の範囲第１項記載の方法。

７、前記分離原液中の疎水性有機溶剤含有率が、４５〜
７５重量％である、特許請求の範囲第６項記載の方法。

８、前記液温が、８５〜９５℃に調整される特許請求の
範囲第１項記載の方法。

９、前記温度調整された分離原液が、その温度に１分以
上保持される特許請求の範囲第１項記載の方法。

１０、　　前記液温保持時間が５〜３０分である、特許
請求の範囲第９項記載の方法。

１１、前記疎水性有機溶剤が、１．１．１．−　）リク
ロルエタン、パークロルエチレン、トリクロルエチレン
、塩化メチレン、１，１．２−）リクロル−１，２，２
−）９’７０ルエタン、旙−ヘキサン、Ｏ−ジクロルベ
ンゼンからなる群から選ばれた少くとも１種からなる、
特許請求の範囲第１項記載の方法。

１２、　　前記分離原液の作成および調整工程が、任意
の順序で行われる少くとも１回の、水添加操作と、少く
とも１回の、溶剤の一部分を蒸発除去する操作とを含む
特許請求の範囲第１項記載の方法。

１３、前記分離原液の作成および調整工程が、前記洗浄
残液から、土砂等の固形分を分離する少くとも１回の操
作を更に含む、特許請求の範囲第１２項記載の方法。

１４、前記分離原液の作成および調整工程において、前
記溶剤の一部分の蒸発除去操作の後に、前記水の添加操
作が行われる、特許請求の範囲第１２項記載の方法。

１４　　前記分離原液の作成および調整工＠ＫｓＰいて
、前記水の添加操作の後に、前記溶剤の一部分の蒸発除
去操作が行われる、特許請求の範Ｓ第１２項記載の方法
。

１６、　　前記フロックの分離除去が、所望温度に温度
調整された分離原液に疎水性有機溶剤を添加し、これを
希釈した後に行われる、特許請求の範囲第１項記載の方
法。

１７、前記フロックの分離除去が、遠心分離法によって
行われる、特許請求の範囲第１項記載の方法。

１８、前記獣毛膜の分離が、前記分離原液から得られた
残液から前記溶剤を蒸発除去することによって行われる
、特許請求の範囲第１項記載の方法。

３、発明の詳細な説明 発明の分野 本発明は、獣毛膜の回収方法に関するものである。災に
詳しく述べるならば、本発明は獣毛原毛、例えば羊毛原
毛、或は獣毛皮などの獣毛原毛含有材料を疎水性有機溶
剤で洗浄する際に得られる洗浄残液から獣毛脂を回収す
る方法に関するものである。

発明の背景 羊毛原毛などの獣毛原毛を含有する材料を有機溶剤で洗
浄するときに得られる洗浄残液は、医薬。

化粧品などの分野で有用な獣毛脂を含有している。

従って、この洗浄残液から良質な獣毛脂を、収率よく回
収することは、羊毛業界などを含めて、獣毛業界におけ
る極めて重要な課題の一つである。

従来、羊毛原毛の有機溶剤洗浄残液から羊毛脂を回収す
る方法として、持分＠３５−１０２３８号の方法が知ら
れている。この方法において、疎水性有機溶剤洗浄残液
に水と、水溶性アルコールを添加して、残液中の水溶性
成分と、土砂等の固形成分とを含むフロックを形成させ
る。次にこのフロックを、洗浄残液から、遠心分離法な
どの分離工程によって除去する。最後に、得られた残液
から有機溶剤を蒸発除去することにより、羊毛脂が得ら
れる。

また、別の方法としては、特開＠５６−５７８９６号に
開示された方法が知られている。この方法では、フロッ
ク形成剤として、水溶性アルコールが単独に周込られて
いる。

上記のように、従来の方法において＼羊毛厘毛の有機溶
剤洗浄残液から、水溶性成分や、土９％の固形成分を分
離するために７窒νり形成剤として、水溶性アルコール
の使用が不可欠と考えられてｉた。

しかしながら、水溶性アルコールを使用すると、このア
ルコール中に、除去すべき水溶性成分の一部が溶解し、
フロック化せずに有機溶剤中に溶解残留する。このため
、フ誼ツクを除去した後にも、精製残液中に水溶性成分
が残存し、これが、そのｆ＼、精製残液から回収された
羊毛霧中に残存することになる。従って、上記のように
水溶性アルコールを７０ツク形成剤として使用する方法
により得られる羊毛脂の品質は不満足なものであった。

このため、良品質の羊毛脂などのような獣毛脂を、獣毛
原毛含有材料の疎水性有機溶剤による洗浄の残液から回
収する新規な方法の開発が、尚業界において強く望まれ
ていた。

発明の要約 本発明の目的は、獣毛原毛や、獣毛原皮などのような獣
毛原毛含有材料の疎水性有機溶剤洗浄残液から、良質の
獣毛脂を、高収率で回収することのできる獣毛脂の回収
方法を提供することにある。

上記の目的を達成するための本発明の獣毛脂の回収方法
は、獣毛原毛含有材料を、疎水性有機溶剤で洗浄して得
られる、洗毛抽出分を含有する洗浄残液と、水とから、
分離原液を作成し、この分離原液中の洗毛抽出弁含有率
を２０〜７０重量％に、水分含有率を洗毛抽出分重量の
２〜１１０％に、かつ、液温を８０〜１００℃に調整し
て、これによって前記分離原液中に７０ツクを形成し、 このフロックを前記分離ｉ＊から分離除去し、そして、 得られた残液から獣毛脂を分離することを含むものであ
る。

発明の実施態様の説明 本発明方法においては、水溶性アルコールのような添加
剤を用いることなく、洗毛抽出分を含む疎水性有機溶剤
洗浄残液に、疎水性有機溶剤にはほとんど溶解しない水
のみを添加して分離原液を作製する。そして、この分離
原液中の水分含有率を洗毛抽出分の重量の２〜１１０−
の範囲内に、洗毛抽出分の含有率を２０〜７０重量％の
範囲内に、かつ、液温を８０〜１００℃Ｋ１１１４節す
る。すると、分離原液中の水溶性成分は、フロックを形
成して相分離し、このフロック中に、土砂等の固形分が
包含される。

上記のように、分離原液中の水分と、洗毛抽出分との含
有率を所定範囲内に調節することと、このように含有率
調整された分離原液を所定温度に調整することだけで、
フロックを形成することは、従来全く予想もされていな
かったことであり、本発明者により初めて発見された現
象である。本発明方法におりて分１１を原液中からフロ
ックを分離した後に得られる残液は、実質的に水溶性成
分を含まないものである。従りてこの残液から得られる
獣毛側の品質は、極めてすぐれたものである。また、分
離原液中に形成されるフロックは、水不溶性の獣毛側を
実質的に含まないから、７四ツクの除去によシ獣毛脂の
一部が損失することが極めて少く、従って１．羊毛脂の
回収収率は、極めてすぐれている。

本発明方法が適用される獣毛原毛含有材料の洗浄残液は
、獣毛原毛を疎水性有機溶剤で洗浄する際に得られるも
のである。この疎水性有機溶剤の種類には、それが、獣
毛側を抽出可能である限り格別の限定はない。一般には
、疎水性有機溶剤としては、１．１．１−　）ジクロル
エタン、パークロルエチレン、Ｆジクロルエチレン、塩
化メチレン、１、１．２−　）リフａｈ−１，２，２−
）す７ａルエタン、ルーヘキサンおよびｏ−ジクロルベ
ンゼンからなる群から選ばれた少くとも１種からなるも
のであることが好ましい６良質な洗浄獣毛を得るためＫ
は、疎水性有機溶剤として、１．１．１−　）ジクロル
エタンを用いることが最も好ましい。

本発明方法は、羊毛脂の回収に最も一般的に適定される
わけではなく、カシンヤ、アンゴラ、ラクダなどの原毛
を含む材料の有機溶剤洗浄残液からの獣毛側の回収にも
適用される。また、獣毛原毛含有材料とは、動物から刈
シ取られた獣毛原毛のみに限定されるものではなく、獣
毛原皮も包含するものである。従って、本発明方法は、
羊毛脂、ムートン、２ンク毛皮、狐毛皮などの洗浄残ｔ
Ｋ対しても適用することができる。

以下、羊毛原毛を疎水性有機溶剤洗浄して得られる洗浄
残液を例にとって、本発明方法を更に説明するが、勿論
本発明方法は、この例に限定されるものではない。

濠州産メリノ種の標準羊毛を疎水性有機溶剤で洗浄した
ときに得られる洗浄残液中に含まれる洗毛抽出弁は、約
８０％　（重量）の羊毛脂（疎水性）と、約２ｏ９６（
重量）の親水性成分および土砂等の固形不純分を含んで
いる。

本発明方法においては、先ず上記のような洗毛抽出弁を
含有する洗浄残液と水とから、分離原液が作成され、こ
の分離原液の成分は２０〜７０重量％、好ましくは２５
〜３５重量係、の洗毛抽出弁と、洗毛抽出弁重量に対し
て２〜１１０　Ｌｓ、好ましくは５〜１００ｍの水分を
含有するように調整される。

本発明方法によって成分調整された分離原液において、
水分含有率が洗毛抽出弁重量に対して２−よりも小さい
ときは、フロックの形成が不十分で、従って、得られる
獣毛側の品質が不満足なものとなる。また、上記水分含
有率が洗毛抽出弁重量の１１０−よりも大きいときけ、
やはりフロックの形成が不良となり、かつ、形成される
フリックが軟弱で分離が困難となり、従りて得られる獣
毛側の品質が低下する。

また、分離原液中の洗毛抽出弁の含有率が２０チよりも
低いとき、シよび７０チよりも高いときは、ともに、得
られる獣毛側の品質が不満足なものとなる。

より良質の獣毛側を得るためには、上記の分離原液中の
水分含有量は、とｏ＋ｍｍｃ法重量に対重量０．６〜４
５％（！ｑ範囲内にあることが好ましく、２〜２５−の
範囲内にあることが更に好ましい。

更に、分離原液中の疎水性有機溶剤含有率は、１７〜８
０重量％の範囲内にあることが、フロック形成を促進す
るために好ましく、４５〜７５重量％の範囲内にあるこ
とが更に好ましい。

本発明方法における分離原液の成分調整方法には、得ら
れる分ｍ原液が本発明方法の要件を満たすように成分調
整され得る限り格別の限定はな−０すなわち、分離原液
を、洗浄工程で得られる洗浄残液と、水とから直接に作
成してもよい。分離原液中の洗毛抽出分濃度が過゛度に
高いときは、これに疎水性有機溶剤を追加して希釈して
もよい。しかし、洗浄残液は、しばしば、その中Ｏ洗毛
抽出分の含有率が所望値に達し、ないことがあるので、
このような場合には、洗浄残液中の有機溶剤の一部を蒸
発除去し、洗毛抽出弁０ｆｌｋ度を高めてもよい。

従って、上記の場合における本発明方法の分離原液の作
成および成分調整工程は、任意の順序で行われる、少く
とも１回の水添加操作と、少くとも１回の、溶剤の一部
分を洗浄残液から除去する操作とを含むものであっても
よい。

また、分離原液の作成および成分調整工程が、洗浄残液
から、土砂等の固形分を分離する少くとも１回の操作を
含んでいてもよい。この操作は、後の分離工程を容易に
するために有効である。

例えば、分離原液の成分調整工程において、前記の溶剤
の一部分を蒸発除去する操作の後に、前記の水の添加操
作が行われてもよい。或は、水の添加操作の後に、溶剤
の一部分の蒸発除去操作が行われてもよい。更に、前記
の土砂等固形分を分離する操作は、水添加操作および溶
剤の一部分の蒸発除去操作をそれぞれ１回以上含む工程
の前。

後、又は、これらの操作の中間のいずれの時期に行われ
てもよい。

分離原液の成分調整工程も加熱操作を含んでいてもよい
。この加熱操作は、分離原液の温度を８０〜１００℃、
好ましくは８５〜９５℃に調節し、かつ、分離原液中に
所望のフロックが十分に形成されるに必要な時間だけ、
一般には１分間以上、好ましくは、５〜３０分間、行わ
れる。上述のような成分含有量および液温の調節によっ
て、分離原液中に、洗毛抽出分中の水溶性成分、および
、土砂等の固形成分は、フロックを形成し、このフロッ
クは疎水性獣毛側成分の疎水性有機溶剤液から相分離す
る。

成分調整された分離原液液温が８０℃より低−ときは、
フロックの形成が十分に行われない。ま念、この温度が
１００℃より高くなると、加熱操作間に獣毛層が変質し
てしまうことがある。前記液温調整操作において、蒸発
した疎水性有機溶剤を冷却還流して疎水性有機溶剤の逃
散を防止することもある。特に疎水性有機溶剤の沸点が
所望の液温よＪ）４低い場合は、加熱操作を密閉器中で
加圧しながら行ってもよい。或は、開放された加熱容器
を用い、溶剤の一部分を蒸発除去させながら加熱を行っ
てもよい。つまシ、加熱操作が、前記分離原液成分含有
率調整の九めに行われる溶剤の一部分の蒸発除去操作と
重複していてもよい。

フロックの分離を容易にするために、フロック分離工程
の前に７０ツクを形成した分離原液に、疎水性有機溶剤
を追加してこれを希釈し、分離原液の粘度を低下させて
もよい。

前述のように、分離原液中に形成されたフロックは、通
常の分離方法、例えば遠心分離法、又は、１遍法などに
よりて、疎水性有機溶剤溶液から分離除去される。或は
、形成されたフロックは、温度に応じて適当な時間、例
えば常温ならば約１２時間程度、６０℃ならば５時間和
度放置すれば、分離原液中で沈澱するので、傾瀉法を用
いてこれを分離することも可能である。

上述のよう圧してフロックを分離した後の残液は、疎水
性の獣毛層のみを含む疎水性有機溶剤溶液である。この
残液から疎水性有機溶剤を、その沸点に応じて適当な温
度で蒸発除去すれば良質な獣毛層が得られる。疎水性有
機溶剤の蒸発除去は、獣毛層の変質を避けるために３５
〜１００℃の温度で、必要ならば減圧下に行われる。

蒸発除去された疎水性有機溶剤は、従来方法による製品
のようにアルコール等を含んでいないので、％に精製工
程を必要とせずくい所望の用途、すなわち獣毛含有材料
の洗浄に供することができる。

回収された獣毛層は、医薬、化粧品、繊維加工剤、防錆
剤などの広い用途に用いられる。

本発明方法の実施例 次に本発明を実施例により更に詳しく説明する。

実施例１〜３並びに比較例１および２ 実施例１〜３および比較例１および２の各々にシいて、
羊毛原毛を、１．１．１−’）リクロルエタｙからなる
洗浄用疎水性有機溶剤で洗浄し、第１ＩＩＫ記載されて
いるような重量の疎水性有機溶剤と洗毛抽出分とを含む
洗浄原液を得た。

この洗浄原液に第１表記載の重量の水を添加して、分離
原液を製造した。分離原液中の疎水性有機溶剤、水分、
洗毛抽出分の重量含有率（働および水分の、洗毛抽出分
霊量に対する重量比（働を第１表に示す。

この分離原液を９０℃に１０分間加熱したところ、フロ
ックが形成された。この加熱液を遠心分離操作（２００
０Ｇ、２０秒間）に供し、フロックを除去した。但し、
比較例１および実施例１においては、加熱液に１．１．
１−）リクロルエタンを添加して、これを、洗毛抽出分
濃度が３０−になるまで希釈した。得られた残液を７４
℃で加熱し、疎水性有機溶剤を蒸発除去して羊毛脂を得
た。この羊毛脂を、色相（ガードナ′−）テストおよび
灰分測定に供した。その結果および、羊毛脂品質の綜合
判定結果を第１表に示す。一般に羊毛脂の色相は、水溶
性成分等の不純物の含有率によりて変化し、良質な羊毛
脂はガードナー値が、１５以下のものである。また灰分
値は、Ｏ，ＳＳ以下であることが好ましい。また羊毛脂
の収率も第１表に示す。

以下余白 実施例４〜６、並びに、比較例３ 実施例４〜６および比較例３の各々において、羊毛原毛
を１．１．１−トリクロルエタンからなる洗浄用疎水性
有機溶剤を用いて洗浄し、第２表に記載されている重量
の疎水性有機溶剤と、洗毛抽出弁とを含む洗浄残液を得
た。

この洗浄原液に、第２表記載の重量の水を添加して、分
離原液を製造した。分離原液中の有機溶剤、洗毛抽出弁
および水分の、重量含有率（−および、水分の洗毛抽出
分霊量に対する比（＠を第２表に示す。

この分離原液を９０℃で１０分間加熱したところフロッ
クが形成された。この加熱液に遠心分離操作（２０００
Ｇ、２０秒）を施し、フロックを除去した。得られた残
液を７４℃で加熱し、疎水性有機溶剤を蒸発除去して羊
毛脂を得た。この羊毛脂の品質および収率を第２表に示
す。

以下余白 実施例７および比較例４ 実施例７および比較例４の各々に於て、羊毛原毛を１．
１．１−　）リクロルエタンからなる洗浄用疎水性有機
溶剤を用いて洗浄し、第３表に記載されている重量の疎
水性有機溶剤と洗毛抽出弁とを含む洗浄残液を得た。

この洗浄原液にｊ１３表記載の重量の水を添加して分離
原液を作成した。分離原液中の疎水性有機溶剤、洗毛抽
出弁および水分の重量含有率（釣および水分の洗毛抽出
分重量に対する比（＠を第３表に示す。

この分離原液を９０℃で１０分間加熱したところフロッ
クが形成された。この加熱液を羊脂分と溶剤の比率が２
５対１００になる様に調整し、ジャケットとコイルを有
する分離槽中で６０℃に保ち５時間程装置し、浮上した
フロックを分離除去した。得られた残液を８０℃に加熱
して有機溶剤を蒸発除去して羊毛脂を得た。この羊毛脂
の品質及び収率を第３表に示す。

手続補正書（自発） 昭和５８年４　月８　日 特許庁長官若杉和夫　殿 １、事件の表示 昭和５７年　特許願　　１００１７Ｈ９２、発明の名称 獣毛路の回収方法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 名　称　（Ｏ４６）旭ダウ株式会社 名称　　　東亜紡織株式会社 ４、代理人 （外　２　名ン ５、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ６　補正の内容 （１）　　昭和５７年６月２９日付提出の全文補正明細
書第１０頁第１８行目、「含んでいる。」の後に下記記
載をつけ加える◎ 「一般に、この固形不純分は、ｒ過又は、遠心分離など
の方法により、−次汚泥として、洗浄残液から分離され
る。」 （２）同第１０頁最下行目、「含有する」を「含有し、
好ましくは、−次汚泥を除去した」に補正する。

（３）同第１５頁第７行目、「から」と「分」の間に「
二次汚泥として」を挿入する。

（４）同第１６頁第６行と第７行の間に下記記載を挿入
する。

「まだ、前述のようにして分離された一次および二次汚
泥は、残留有機溶剤および獣毛路を＃宍した後、肥料と
して使用される。」 （５）同第１６頁第１２行目、「洗浄し、」と「第１」
の間に「−次汚泥を除去して、Ｊを挿入する。

（６）同第１９頁４行目、「洗浄し、」と「第２表」の
間に、「−次汚泥を除去して、」を挿入する。

（７）同第２１頁第４行目、「洗浄し、」と「第５表」
の間に、「−次汚泥を除去して、」を挿入する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、獣毛の原毛を、有機溶剤で洗浄して得られる、洗も
   抽出分を含有する洗浄残液と、水と力１ら分離原液を作
   放し、 この分離原液中の洗毛抽出分含有率ｖ２０〜７０重量−
   に、水分含有率を洗旭抽出分重量の２〜１１０１４：、
   かつ、＊温を８０〜Ｚｏｏ℃蕃；調整して、これによっ
   て前記分離原液中区ニア０ツクを形成し。 このフロックを前記分離原液から分離除去し、そして。 得られた残液から獣咄脂を分離する、 ことを含む獣喝脂の回収方法。 ２、前記分離原液中の水分含有率が、洗鴫抽出分重量の
   ５〜１ｏｏｌＧである特許請求の範囲第１項記載の方法
   。 ３、前記分離原液中の洗咄抽出分含有率が、２５〜３５
   重量−である特許請求の範囲ＩＥＩ項記載の方法。 ４、前記分離原液中の水分の含有率が、０．６〜４５重
   量−の範囲内にある、特許請求の範囲ｍ１項記載の方法
   。 ５、前記分離原液中の水分の含有率が、２〜２５重量囁
   の範囲内にある、特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６、前Ｖ分離原液中の有機溶剤含有率力ζ１７〜８０重
   量慢である、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ７、鍵記分離原液中の有機溶剤含有率が、４５〜７５重
   量嘔である、特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８、前記液温が、８５〜９５℃Ｃ：調整される特許請求
   の範Ｓ第１項記載の方法。 ９、前記温度調整された分離原液か、その亀変に１分以
   上保持される特許請求の範囲第１項記載の方法。 ｌＯ＠紀液温保持時間が５〜３０分である％特許請求の
   範囲第９項記載の方法。 ■、前記有機溶剤力ζ　１．１．ｌ−）リクロルエタン
   、パークロルエチレン、トリク諺ルエチレン、塩化メチ
   レン、１．１．２−トリクロル−！。 ２．２−）す７■ルエタン、ｎ−ヘキサン、Ｏ−ジクロ
   ルベンゼンからなる群から選ばれた少くとも１種からな
   る、特許請求の範ｌ！！第１項記載の方法。 ［、前記分１Ｉ１１原液の作成および調整工程が、任意
   の順序で行われる少くとも１回の、水添加操作と、少く
   とも１回の、溶剤の一部分を蒸発除去する操作とを含む
   特許請求の範囲第１項記載の方法。 Ｂ、前記分離原液の作成および調整工程が、前記洗浄残
   液から、土砂勢の固形分を分離する少くともｌＩＩの操
   作を更に含む、特許請求の範囲第１項記載の方法。 嵐、前記分離原液の作成および調整工程において、前記
   溶剤の一部分の原発除去操作のｉｌζ：、前配水の添加
   操作が行われる。特許請求の範！１１１１２項記載の方
   法。 ６、前記分１ｗ１ｊ［液の作成および調整工程において
   、前配水の添加操作の後に、前記溶剤の１部分の蒸発除
   去操作が行われる。特許請求の範超第１２項記載の方法
   。 葛　前記フロックの分離除去が、所望温度に温度調整さ
   れた分離原液に有機溶剤を添加し、これを希釈した後に
   行われる。特許請求の範囲第１１１！ＪＩ記載の方法。 ■、前記フロックの分離除去が、遠心分離法によって行
   われる、特許請求の範囲第１項記載の方法。 脂　前配獣毛脂の分離が、前記残液から前記溶剤を蒸発
   除去することによって行われる。特許請求の範ｉ！！！
   第１項記載の方法。