DE390847C - Verfahren zur Reinigung von Naphthensaeuren - Google Patents

Description

• Verfghren zur Reinigung von Naphthensäuren. Die Naphthensäuren haben bisher trotz zahlreicher Vorschläge für ihre nutzbringende Verwendung eine nur geringe technische Bedeutung erlangt, vornehmlich, weil sie ihres unangenehmen, schwer zu überdeckenden Ge- ruches halber zur Seifenfabrikation nicht geeignet erscheinen. Wie schon früher festgestellt werden konnte, ist diese Tatsache wenics - ntlichen "er durch die Eigenschaften der ei,e Naphthensäuren selbst bedingt als vielmehr durch die die technischen Säuren stets in größerer Menge begleitenden Verunreinigunggen, welche nach einfachen Methoden nicht oder nur unvollkommen bisher entfernt werden konnten. Es ist däher unbedingt als Fortschritt anzusehen, wenn nach dem vorliegenden Verfahren auf einfache Weise eine Raffination gelingt, die Produkte von wesentlich erhöhter Säurekonzentration liefert, denen der vorbesprochene Mangel nicht mehr anhaftet, und wenn somit nicht nur für die bisher üblichen Zwecke ein Material von erhöhtem Verwendungswert, sondern auch ein Ausgangsprodukt für Edelfabrikate geschaffen wird, für die das bisherige HTandelsprodukt wegen seiner Unreinheit überhaupt nicht in Frage kommen konnte.
• Das Verfahren selbst besteht darin, daß man Formaldehyd, seine Polynierisationsprodukte oder Formaldehyd abspaltende Substanzen auf die rohen Naphthensäuren gegebenenfalls unter Druck und bei erhöhter Temperatur in Gegenwart oder Abwesenheit von kondensationsvermittelnden Körpern. einwirken läßt. Die Säuren besitzen nach dieser Behandlung z# einen schwachen süßlichen, durchaus angenehmen Geruch, der in keiner Weise mehr -an den früheren Geruch erinnert. Die beigemischten unverseifbaren Bestandteile scheiden sich beim Lösen der Säure in Alkali oder Ammoniak klar auf der Oberfläche der Seifenlösung ab, so daß sie sich mechanisch leicht abtrennen lassen, und, schließlich klann das Produkt von harzigen oder pechartigen Bestandteilen durch eine Destillation gegebenenfalls im Vakuum und unter Zuhilfenahme von gesättigtem oder überhitztem. Dampf befreit werden.
• Die so erhaltenen Produkte zeigeneine hellgelbe Farbe und analytisch einen stark erhöhten Nreutralisationswert, der sie, da, wie schon oben erwähnt, auch der. Geruch angenehrn verändert ist, an Stelle von Olein für alle in Betracht kommenden technischen Zwecke als geeignet erscheinen läßt.
• Beispielsweise werden 2,oo Gewichtsteile Petroletimnaphthensäure (Säurezahl 157) mit 5 Gewichtsteilen 'Paraformaldehyd 4 Stunden auf i2o bis i3o' erwärmt und der überschüssige Aldehyd mit Wasserdampf, Luft o. dgl. ab- geb lasen. Die nunmehr fast geruchlose Säure wird alsdann im Vakuum von etwa 20 min Hg-Druck destilliert, wobei 4o Prozent als Fraktion I bis :2io' (Säurezahl 2,04,8), 40 Prozent als Fraktion II bis 250' (Säurezahl igo,i) übergehen und -go Prozent Rückstand (Pech) hinterbleiben.
• Fraktion II stellt eine reine klar alkalilösliehe Naphthensäure dar, während Fraktion I noch aus den Vorläufen stammende kleinere Mengen Unverseifbares enthält, welche sich nach dem Lösen in der dreifachen Menge etwa ioprozentigen Ammoniaks leicht und quantitativ abscheiden lassen. Die alsdann aus der Lösung durch Schwefelsäure gefällte liellgelhe Naphthensätire beträgt der 2-Xlenge nach 75 Prozent der Fraktion 1 und besitzt eine Säurezahl von 245.
• Ähnliche Ergebnisse werden bei Verarbeitung sogenannter Benzin- oder Schmierölnaphthensäuren auch dann erzielt. wenn cr e, .ll ichzeitig mit dem J#orinaldehyd kondensationsvermittelnde Substanzen, wie Natriumbisulfit, schweflige Säure ti. dgl., zur Anwen-(hing kommen. Auch Naphthensäuredestillate geben ein analoges Ergebnis. Die oben angewandte Formaldehydkonzentration ist in weiten Grenzen variabel und richtet sich irn wesentlichen nach der Art der angewandten -Naphthensäure. Unter Umständen genügen weit geringere Mengen als oben angegeben, während in anderen Fällen eine Steigerung 21 des Form-aldehvdzusatzes auf io Prozent erforderlich ersAeinen kann. An Stelle des in obigem Beispiel verwandten Paraformaldehvds können mit gleichem Erfolge auch eilte wäßrige Formaldehydlösung oder Formaldehyd abspalten#de Substanzen "erwendet werden. Beispielsweise können die in obigem Beispiel genannten 5 Gewichtsteile Paraformaldehvd auch, durch 12 Gewichtsteile Methylal oder 7,5 Gewichtsteile Hexamethylentetramin ersetzt werden, ohne daß der geschilderte Prozeß eine Änderung erfährt.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von Naphthensätiren, dadurch -kennzeichnet, ge daß man Formaldehyd oder Polymere desselben oder Formaldehyd abspaltende Substanzen in Gegenwart oder Abwesenheit vonkondensationsvermittelnden Substanzen - auf rohe Naphthensäuren oder Naphthensäuredestillate einwirken läßt und gegebenenfalls (lie so behandelten Säuren einer Weiterbehandlung nach üblichen N-erfahren unterwirft.