DE48539C - Herstellung von Doppelsalzen aus Verbindungen des Quecksilbers mit Phenolen und Quecksilbersalzen - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Doppelsalzen aus Verbindungen des Quecksilbers mit ein- oder mehratomigen Phenolen und von Quecksilbersalzen unter Anwendung angesäuerter Lösungen der entsprechenden Quecksilbersalze. '

Bis jetzt war das von Schadeck durch Fällen einer verdünnten wässerigen Sublimatlösung mit einer concentrirten alkoholischen Lösung von Kaliumphenol hergestellte amorphe gelblich bis weifse Hydrargyrum carbolicum oxydatum, ferner das von Rom ei beschriebene, als rother Niederschlag aus dem Kaliumsalz des Phenols und Sublimat gewonnene Quecksilberphenolsalz und endlich das. auf analoge Weise gewonnene L allem and'sehe basische Quecksilberthymolsalz bekannt.

Nach diesen bekannten Verfahren verwendet man eine neutrale wässerige Sublimatlösung.

Nach dem den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildenden Verfahren wird Quecksilberthymoldoppelsalz bezw. Quecksilberdoppelsalze der anderen Phenole dargestellt, und zwar mittelst einer sauren Lösung von salpetersaurem Quecksilberoxyd, wodurch man ein krystallinisches, manchmal z. B. bei ß-Naphtol und Resorcin nur mikrokrystallinisches Salz erhält, während nach den anderen, z. B. nach dem Schade ck'schen Verfahren ein amorphes Pulver erhalten wurde.

Analysen und angestellte Versuche ergaben,-dafs die nach vorliegender Erfindung hergestellten Verbindungen Doppelsalze der Quecksilberphenolate mit einem Quecksilbersalz sind; so wurde z. B. bei Anwendung von Quecksilbernitrat und Thymol ein Salz von der Formel: (C₁₀H₁₃OJHg^Hg(NO₃J,

oder bei Anwendung von Quecksilberacetat und Thymol ein Salz von der Formel:
(C₁₀ H₁, O) Hg - Hg (C, H_s O₂)

erhalten; diese Formeln entsprechen den angestellten Analysen.

Das vorliegende Verfahren wird am besten etwa wie folgt ausgeführt:

Man trägt eine warme, mit Salpetersäure ziemlich angesäuerte Lösung von salpetersaurem Quecksilberoxyd in. eine ebenfalls warme alkalische Thymollösung in kleinen Portionen unter Umschütteln so lange ein, als sich der entstandene gelbe Niederschlag noch eben wieder auflöst, so dafs bei kräftigem Umschütteln eine aber nur schwache Trübung bestehen bleibt. Alsdann läfst man die Flüssigkeit ruhig stehen und erkalten, worauf dieselbe sich durch Ausscheidung von aus der Doppelverbindung Quecksilberthymolat - Quecksilbernitrat bestehenden farblosen verfilzten Nädelchen in einen Krystallbrei verwandelt. Da diese Verbindung in verdünnter Natronlauge vorzüglich in der Wärme ziemlich leicht löslich ist, so kann man sie durch Umkrystallisiren aus letzterer reinigen.

Versetzt man eine solche alkalische Lösung des Quecksilberthymoldoppelsalzes mit Säure, so scheidet sich dasselbe wegen seiner Schwerlöslichkeit in letzterer wieder aus.

Infolge dieser Schwerlöslichkeit kann man das beschriebene Verfahren auch modificiren, z. B. dafs man die warme, schwach angesäuerte Lösung von salpertersaurem Quecksilberoxyd in eine alkoholische Lösung von Thymol giebt. Beim Erkalten gesteht das Gemisch ebenfalls z^ einem Brei aus weichen, farblosen verfilzten Nadeln.

Diese Modification ist insofern von Vortheil, als die alkalische Thymollösung nicht nur sich leicht dunkel färbt, infolge dessen das Product nicht rein weifs erscheint, sondern auch die Bildung von Natriumnitrit veranlafst, welches erst durch - längeres Waschen entfernt werden mufs.

Das reine Quecksilberthymoldoppelsalz ist völlig färb- und geruchlos, färbt sich aber nach einigem Stehen, besonders bei Tageslicht, röthlich und- -'-nimmt alsdann auch einen .schwachen Thymolgeruch an. Das Salz ist somit leicht zersefzlicli.'

Die Phenole: Phenol, Resorcin, Naphtol, Tribromphenol, Phloroglucin geben analoge Verbindungen; die entsprechenden Niederschläge sind gelb, mikrokrystallinisch und unterscheiden sich von Thymolquecksilberdoppelsalz durch leichtere Löslichkeit in Säuren.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Die Herstellung von aus Verbindungen des Quecksilbers mit Phenol, Thymol, Naphtol, Resorcin, Tribromphenol, Phloroglucin und einem Quecksilbersalz bestehenden Doppelsalzen unter Anwendung einer angesäuerten Lösung von Quecksilbersalz.