DE47848C - Verfahren zur Darstellung indulinartiger Farbstoffe - Google Patents

Verfahren zur Darstellung indulinartiger Farbstoffe

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DE47848C
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Germany
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hydrochloric acid
dimethylaniline
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indulin
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DENDAT47848D
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FARBWERKE VORM. Meister, Lucius & Brüning in Höchst a. M
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B17/00Azine dyes

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Einwirkungsproducte von alkylirten aromatischen Aminen auf Amidoazokörper, welche denjenigen aus primären Aminen und Amidoazobenzol, den sogenannten Indulinen, entsprechen, sind bis jetzt nicht bekannt.
Es hat sich gezeigt, dafs auch mono- und dialkylirte aromatische Amine auf Amidoazokörper bei erhöhter Temperatur einwirken unter Bildung von Farbstoffen, welche sich vor den Indulinen durch ihre Löslichkeit in Wasser auszeichnen.
Zu diesem Zweck verwendet man die Salze des Amidoazobenzols, namentlich das salzsaure, und Dimethylanilin, Monomethylanilin, Diä'thylanilin, Monoäthylanilin, sowie die salzsauren Salze dieser Basen. In dem einen Falle, bei Anwendung der Basen, werden blaustichige bis rothstichige, im anderen, d. h. bei den salzsauren Salzen vorgenannter Basen, mehr bläulich-graue Töne erhalten.
Die Farbstoffbildung findet statt zwischen Wasserbadtemperatur und Siedetemperatur der betreffenden OeIe, also ungefähr bei 95 bis. igo°; sie vollzieht sich auch in Gegenwart sogenannter condensirender Mittel, wie Chlorzink, ohne dafs indessen diesen letzteren ein fördernder Einflufs zuzuschreiben wäre. Für einen guten Verlauf der Reaction ist am geeignetsten eine Temperatur von 1500 im Innern der Schmelze.
Beispiel 1:
15 kg salzsaures Amidoazobenzol und 20 kg Dimethylanilin werden in einem emaillirten Kessel unter Umrühren langsam auf 1500 erhitzt. Schon bei ca. iio° beginnt sich eine schwache Reaction einzustellen, die bis 1300 an Heftigkeit zunimmt, und es mufs deshalb, namentlich in dieser Höhe, mit dem Erhitzen sehr vorsichtig vorgegangen, eventuell gekühlt werden, wenn schliefslich die Grenze von 15 o° nicht überschritten werden soll. Die anfangs gelbliche Schmelze nimmt mit steigender Temperatür eine dunkelgrüne, am Ende blauviolette Färbung an. Sobald bei 1500 keine Reaction mehr zu beobachten ist oder die Temperatur von selbst nicht mehr steigt, wird der Kessel entleert, die Schmelze mit verdünnter Salzsäure (1:3) angerührt, bis alles überschüssige Dimethylanilin gelöst ist, mit etwas Chlorzink und Salzlösung versetzt, um allen etwa mit in Lösung gegangenen Farbstoff abzuschneiden, und das Ganze nach mehrstündigem Stehen filtrirt.
Das Filtrat wird zur Rückgewinnung des Dimethylanilins alkalisch abgetrieben, der Filter-• rückstand in heifsem Wasser unter Zusatz von wenig Salzsäure gelöst, filtrirt und aus dem Filtrat der Farbstoff mit Kochsalz gefällt.
Der abgeschiedene Farbstoff verliert beim Trocknen theilweise seine Löslichkeit in Wasser und wird deshalb vortheilhafter in Teigform verwendet; er färbt Baumwolle blauviolett.
Auf ähnliche Weise verfährt man bei der Darstellung der Farbstoffe aus Monomethylanilin, Diäthylanilin, Monoäthylanilin.
Beispiel 2:
Werden 15 kg salzsaures Amidoazobenzol mit 26 kg salzsaurem Dimethylanilin (d. h. ι Molecül Salzsäure auf 20 kg Dimethylanilin) erhitzt, so ist es bei aller Vorsicht kaum mög-
lieh, die Temperatur der Schmelze auf 150 bis i6o° zu halten; dieselbe geht vielmehr infolge einer heftigen Reaction rasch auf 18o° und darüber und die so erhaltenen Farben besitzen weniger werthvolle Töne. Es ist daher rathsam, zur Verdünnung der Schmelze etwas freies Dimethylanilin beizugeben. Vortheilhaft werden zusammen erhitzt: 15 kg salzsaures Amidoazobenzol, 17 kg salzsaures Dimethylanilin, 23 kg Dimethylanilin, und so verfahren, wie bei dem Beispiel 1 beschrieben ist. Man erhält auf diese Weise ein grünliches Grau.

Claims (1)

  1. Patent-Ansprüche:
    Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen, darin bestehend, dafs man ein Salz des Amidoazobenzols, namentlich das salzsaure, auf Dimethylanilin, Monomethylanilin, Diäthylanilin, Monoäthylanilin einwirken läfst. Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen, darin bestehend, dafs man ein Salz des Amidoazobenzols, namentlich das salzsaure, auf salzsaures Dimethylanilin oder eine Mischung von salzsaurem Dimethylanilin mit freiem Dimethylanilin einwirken läfst.
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