DE435155C

DE435155C - Verfahren zur Verarbeitung von Kalirohsalzen auf Kalisalpeter

Info

Publication number: DE435155C
Application number: DEW68968D
Authority: DE
Original assignee: FRIEDRICH FROWEIN DR; Wolff & Co Fa
Current assignee: FRIEDRICH FROWEIN DR; Wolff & Co Fa
Priority date: 1925-03-31
Filing date: 1925-03-31
Publication date: 1926-10-07

Description

Verfahren zur Verarbeitung von Kalirohsalzen auf Kalisalpeter. Es ist bekannt, Kalisalpeter aus Kalirohsalzen in einem Kreislaufverfahren herzustellen. Hierbei wird die Schwefelsäure des Rollsalzes in Ammonsulfat übergeführt (vgl. Patent 321030 und 335819).
Erfindungsgemäß hat sich nun gezeigt, daß sich bei der Herstellung von Kalisalpeter die Schwefelsäure der Kalirolisalze auch auf Blanc fixe verarbeiten läßt, wenn man Bariumkarbonat in den Betrieb einführt. Hierbei wird der besondere Vorteil erzielt, daß durch Anwendung von BaC03 eine konzeintrierte Löselauge für die Herstellung des Kalisalpeters erreicht wird. Eine höhere Konzentration kann zwar nach Patent 399465 durch Anwendung von nitrosen Gasen erzielt werden, die in die Salpetersäure eingeleitet werden, aber, wenn diese Gase nicht zur Verfügung stehen, muß nach einem anderen Wege gesucht werden. Nach anderen älteren Verfahren wird eine Ca(N03)=-Lauge mit hieseritlauge verarbeitet. Schon die Ca(NO,),- Lauge, entstanden aus CaC0,-Schlamm und HNO., bringt viel `'Nasser mit. Die dadurch anfallende Mg(N03)2-Lauge mit durchschnittlich 3 bis 4 Prozent 1V muß, bevor sie auf das Kalirohsalz angesetzt wird, weiter auf eine Lauge mit mindestens 5,4. Prozent N konzentriert werden. Diese Konzentration erfordert hohe Verdampfungskosten.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung kommen diese erheblichen Verdampfungskosten in Wegfall. Überraschenderweise hat sich nämlich gezeigt, daß, wenn man festes Bariumkarbonat in eine konzentrierte, geklärte Kieseritlauge verrührt und dann die Salpetersäure (die handelsübliche sogenannte dünne Salpetersäure mit 4.7 bis 49 Gewichtsprozenten HNO3) einwirken läßt, in kurzer Zeit eine quantitative Umsetzung erreicht wird. Hierbei erzielt man für die Herstellung des Kalisalpeters eine Löselauge, die ohne weitere Konzentration brauchbar ist und durchschnittlich 5 bis 6 Prozent N enthält. Das anfallende BaSO, eignet sich vorzüglich als Blanc fixe und zeigt eine sehr hohe Deckkraft. ` Nach einem Verfahren von P e 1 o u z e (Gin e 1 i n - K r a u t , Handbuch der anorganischen Chemie, 7. Auflage Band II, Seite 4o) wird die Umwandlung von Witherit in Bariumsulfat mittels Schwefelsäure mit einem Zusatz von Salzsäure durchgeführt. Hierbei ist die Salzsäure, die nur in ganz geringer Menge zugegeben wird, nur ein in der Wirkung einem Katalysator vergleichbarer Hilfsfaktor für eine sonst nicht quantitative Umsetzung. Bei dem Verfahren der Erfindung dagegen soll durch die Salpetersäure in erster Linie eine Verdrängung der Schwefelsäure aus ihren Salzen erreicht werden, und der Salpetersäure wird mit Hilfe von BaC03 eine Unisetzung ermöglicht, zu der sie sonst nicht fähig ist. Dies ist um so überraschender, als auch die Bildung von Ba(N03), nicht in Frage kommt.
Bei der Arbeitsweise nach der Erfindung steht ferner aus der Einwirkung der Salpetersäure auf das Bariumkarbonat reine, konzentrierte Kohlensäure zur Verfügung. Nach einem älteren Verfahren (Patent 335$r9) wird die Kohlensäure zur Rückbildung des Karbonats aus dem anfallenden Sulfat verbraucht: Erst dadurch, daß gemäß der Erfindung die aus dem Bariumkarbonat entstandene Kohlensäure für andere Zwecke frei ist, wird es möglich, das in den meisten Kalirohsalzen zu 50 Prozent anfallende Steinsalz (als Rückstandssalz) mit Ammoniak auf Soda zu verarbeiten. Bei dieser Verarbeitung ist man also nicht darauf angewiesen, das Steinsalz als Versatz zu benutzen oder in wenig gewinnbringender Weise auf Glaubersalz zu verarbeiten.
Diese Möglichkeit ist besonders vorteilhaft für. solche Werke, denen nicht genug Kieserit zur Verarbeitung auf Glaubersalz zur Verfügung steht, oder für solche Werke, die das Rohsalz erst mit teurer Fracht beziehen müssen. Der ganze Prozeß wird durch folgende Gleichungen dargestellt: 2 HNO3 + BaCO3 = Ba (NO.), + C02 -I- H20 Ba (NO.), -i- MgS04 = BaS04 -(- Mg (N03)2 Mg (N0,)2 -f- 2 KCl - MgCl, + 2 KN03 z NaCl + z NH40H + C02 = Na2C03 +:2 NH4C1+ H20. Das M-S04 rührt vom Kieserit mit einer vorhergehenden Beschickung her, das aus dem Rohsalz nach bekannten Verfahren abgeschieden wurde.
Statt Bariumkarbonat kann auch natürlicher Witherit verwendet werden.

Claims

PATENT-ANsPILÜcIIr: i. Verfahren zur Verarbeitung von Kalirohsalzen auf Kalisalpeter, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mg(NO,)2-Löselauge aus der Einwirkung von handelsüblicher Salpetersäure (47 bis 49 Gewichtsprozente HN0",) auf eine MgSO,F Lauge, in der festes Bariumkarbonat aufgeschlämmt ist, gewonnen wird.
2. Weiterbildung des Verfahrens nach Anspruch i zur Herstellung von Blanc fixe, dadurch gekennzeichnet, daß das Blanc fixe aus der direkten Einwirkung von Salpetersäure, MgS04-Lauge und festein@Bariumlcarbonat erhalten wird.
3. Weiterbildung des Verfahrens nach Anspruch i und 2 zur Herstellung von Soda in bekannter Arbeitsweise, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial das Rückstandssalz der Kalirohsalzv erarbeitung und die nach Anspruch i und :2 gewonnene Kohlensäure verwendet wird.