DE4308951A1 - Organisches Düngemittel und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Organisches Düngemittel und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein hochwertiges naturnahes organisches
Langzeitdüngemittel mit Humuscharakter und überraschend guter
Umweltverträglichkeit und ein Verfahren zu seiner Herstellung
durch oxidative Ammonolyse von technischen Lignin.
Es ist bereits bekannt, technische Lignine mit Ammoniak als
basischer Komponente und Oxydationsmitteln, vorzugsweise Luft
oder sauerstoffhaltige Gasgemische, umzusetzen.
Düngemittel, die auf diesem Weg unter Druck bis zu 15 MPa und
bei Temperaturen über 100°C bis 240°C (z. B. DE-OS 17 45 632
oder 28 11 235) gewonnen werden, weisen einen hohen
Stickstoffgehalt auf. Ihre Düngewirkung ist aber dennoch nur
gering. Entscheidend ist offensichtlich die chemische Bindung
des Stickstoffs im Molekül.
Nach DD 2 35 250 wird das Reaktionsgemisch unter starker
Schaumbildung bei Atmosphärendruck und Temperaturen bis 99°C
umgesetzt.
Durch DD 2 89 040 wird die Stickstoffverteilung auf die
verschiedenen Bindungsarten gezielt beeinflußt. Der Ammonium-
Stickstoffanteil am Gesamtstickstoff beträgt 35 bis 65%. Der
Anteil des fester organisch gebundenen Stickstoffs liegt bei
24 bis 45%. Unter fester organisch gebundenem Stickstoff wird
hier wie im folgenden der organische Stickstoffgehalt ohne den
normal hydrolisierbaren Amid-Stickstoffanteil verstanden. Die
"normale" Hydrolyse erfolgte mit verdünnter Natronlauge unter
den Bedingungen einer Wasserdampfdestillation.
Die aus Sulfitablaugen mittels oxidativer Ammonolyse unter
Atmosphärendruck hergestellten organischen Düngemittel zeigten
eine verbesserte Düngewirkung. Vergleichsversuche auf der
Basis gleicher Stickstoffgaben erbrachten jedoch geringere
Erträge gegenüber Harnstoffdüngung. In Abhängigkeit von der
Dosierung sind bei Gehölzen sogar negative Effekte auf das
Pflanzenwachstum beobachtet worden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein durch oxidative Ammonolyse
von Lignin hergestelltes organisches Düngemittel mit
wesentlich verbesserter Düngewirkung anzugeben.
Es wurde gefunden, daß ein durch oxidative Ammonolyse von
technischen Lignin hergestelltes organisches Düngemittel mit
einem Anteil des fester organisch gebundenen Stickstoffs von
55-85%, vorzugsweise 65-80%, jeweils bezogen auf den
Gesamtstickstoffgehalt des Düngemittels, hochwertige
Düngeeigenschaften besitzt.
Erste Düngeversuche hatten folgende Ergebnisse: Die
Düngewirkung von Harnstoff wird deutlich übertroffen. Sie
besteht auch noch in den folgenden Jahren. Der Stickstoff
wird in einem unerwartet geringeren Maße als bei einer
Harnstoffdüngung ausgewaschen. Das Düngemittel enthält in
natürlichen Huminstoffen vorkommende organische Strukturen.
Die Kationenaustauschkapazität beträgt 30 bis 80% gegenüber
der von Huminstoffen. Danach liegt ein hochwertiges naturnahes
Langzeitdüngemittel mit Humuscharakter und überraschend guter
Umweltverträglichkeit vor.
Das Düngemittel kann in Kombination mit anderen mineralischen
und organischen Düngemitteln, darunter Kohlenstoffträgern, wie
z. B. Braunkohlenschlämmen oder -staub, eingesetzt werden. Wie
die ersten Versuche zeigen, kann es insbesondere auch für die
Rekultivierung großer Tagebauflächen oder ähnlich karger Böden
vorteilhaft verwendet werden.
Für die Düngung empfiehlt sich eine Dosierung von 0,05 bis
0,2 M-% C, bezogen auf die Masse des gedüngten Bodens.
Es wurde gefunden, daß das organische Düngemittel mit dem
relativ hohen Anteil an fester organisch gebundenem Stickstoff
hergestellt werden kann, wenn für die oxidative Ammonolyse
technisches Lignin eingesetzt wird, das aus Ablaugen des
Organocell-Aufschlusses unter alkalischen Bedingungen,
vorzugsweise bei etwa pH=9 gefällt wurde.
Die Verwendung des Organocell-Lignins hat zugleich den
Vorteil, daß es bekanntermaßen schwefelfrei ist, wodurch die
Umweltverträglichkeit weiter erhöht wird.
Für die ersten Versuche stand eine in den nachfolgenden
Ausführungsbeispielen näher beschriebene Laboranlage zur
Verfügung, mit der das Düngemittel unter Atmosphärendruck
hergestellt wurde. Es versteht sich von selbst, daß die
Herstellung in verschiedenen Reaktoren möglich ist. Weitere
Optimierungen, z. B. auch durch Überdruck, insbesondere zur
Verkürzung der Reaktionszeit und Erzielung eines möglichst
hohen Gesamtstickstoffgehalts bei Wahrung einer guten
Düngewirkung sind naheliegend.
Die Erfindung wird nachfolgend in Ausführungsbeispielen näher
dargestellt.
Beim Organocell-Verfahren werden Hackschnitzel von Laub-
oder/und Nadelhölzern mit einem Methanol-Wasser-Gemisch bei
185°C gekocht und dann mit Methanol/Wasser (30/70) und
zugesetzter Natronlauge bei ca. 170°C zum Zellstoff gekocht.
Das Lignin geht in Lösung. Aus dieser alkalischen Ablauge wird
das Methanol abdestilliert und das Lignin durch Ausfällen
gewonnen. Für den nachfolgenden Versuch wurde das Organocell-
Lignin erfindungsgemäß bei etwa pH=9 und zum Vergleich bei
pH=4 gefällt. Die hieraus hergestellten Düngemittel werden im
folgenden DM9 und DM4 genannt.
Zur Herstellung der Düngemittel stand eine Laboranlage zur
Verfügung. Sie besteht aus einem Gefäß mit angeschlossener
Förderpumpe, Injektor, Rohrreaktor und Wärmetauscher sowie
Rückführung zum Gefäß. 50 bis 200 g Organocell-Lignin werden
in 2,0 bis 3,5 l wäßrigem Ammoniak gelöst (bis 7%ig) und in
das Gefäß gefüllt. Das Reaktionsgemisch wird vom Gefäß über
Injektor, Rohrreaktor und Wärmetauscher zurück in das Gefäß im
Kreislauf gefördert. Nach Erreichen der Reaktionstemperatur
von 70-85 °C wird die Ansaugseite des Injektors geöffnet und
Sauerstoff bzw. Luft in einer Menge von 20-60 l Sauerstoff
pro Stunde zudosiert. Es bildet sich reaktiver Schaum, der im
Gefäß zerfällt. Nach einer Reaktionsdauer von ca. 5 Stunden
wird die Zufuhr des Oxidationsgases beendet und das
Reaktionsgemisch nach kurzer Abkühlung abgezogen. Das
überschüssige Ammoniak wird im Vakuum abdestilliert und das
Produkt nach Sprühtrocknung als Feststoff gewonnen.
Versuchsboden: Humusfreier Sand;
Pflanze: Senf;
Topfversuche mit 1 kg atro Boden;
Grunddüngung mit Mg, P, K und den Mikronährstoffen B, Mn, Cu, Zn und Mo, gleiche Gaben in allen Gefäßen.
Pflanze: Senf;
Topfversuche mit 1 kg atro Boden;
Grunddüngung mit Mg, P, K und den Mikronährstoffen B, Mn, Cu, Zn und Mo, gleiche Gaben in allen Gefäßen.
Für jeden Versuch wurden zwei Ernten von je 4 Töpfen
ausgewertet. Ausgehend von der Nullprobe wurden verglichen:
Die Düngungen mit DM9, DM4 und Harnstoff. Der Vergleich mit Harnstoff erfolgte auf der Basis gleicher löslicher Stickstoffmengen, getrennt nach DM9 und DM4. Entsprechend dem höheren Anteil an löslichen Stickstoffverbindungen ist die Harnstoffmasse für den Vergleich mit DM4 etwa 2,5fach größer als für den Vergleich mit DM9. Der Vergleich von DM9 und DM4 erfolgte auf der Basis gleicher Masseprozente Kohlenstoff in den Variationen 0,05 und 0,1 M-% C (bezogen auf die gedüngte Bodenmasse).
Die Düngungen mit DM9, DM4 und Harnstoff. Der Vergleich mit Harnstoff erfolgte auf der Basis gleicher löslicher Stickstoffmengen, getrennt nach DM9 und DM4. Entsprechend dem höheren Anteil an löslichen Stickstoffverbindungen ist die Harnstoffmasse für den Vergleich mit DM4 etwa 2,5fach größer als für den Vergleich mit DM9. Der Vergleich von DM9 und DM4 erfolgte auf der Basis gleicher Masseprozente Kohlenstoff in den Variationen 0,05 und 0,1 M-% C (bezogen auf die gedüngte Bodenmasse).
Die Ernteerträge aus den Versuchen mit dem erfindungsgemäßen
Düngemittel DM9 übertreffen in den jeweiligen Versuchsreihen
alle anderen Erträge, und zwar insbesondere bei der ersten
Ernte, aber auch noch bei der zweiten. Besonders groß sind die
Unterschiede beim geringsten Düngemitteleinsatz (0,05 M-% C).
Lysimeterversuche zeigten, daß bei den Versuchen mit DM9 nur
etwa 20% der bei Harnstoffdüngung durch den Boden
abfließenden Stickstoffmenge ausgewaschen wird.
Claims (4)
1. Organisches Düngemittel, hergestellt durch oxidative
Ammonolyse von Lignin, bestehend aus Ammonium-, normal
hydrolysierbarem Amid-Stickstoff und fester organisch
gebundenem Stickstoff, gekennzeichnet dadurch, daß,
gemessen am Gesamtstickstoffgehalt des Düngemittels, der
Anteil des fester organisch gebundenen Stickstoffs 55%
bis 85% beträgt.
2. Organisches Düngemittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet
dadurch, daß, gemessen am Gesamtstickstoffgehalt des
Düngemittels, der Anteil des fester organisch gebundenen
Stickstoffs 65% bis 80% beträgt.
3. Verfahren zur Herstellung eines organischen Düngemittels
durch oxidative Ammonolyse von technischen Lignin,
gekennzeichnet dadurch, daß Lignin, das aus der Ablauge
des Organocell-Verfahrens unter alkalischen Bedingungen
ausgefällt wurde, zur Herstellung des Düngemittels
eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet dadurch, daß das
Lignin bei einem pH-Wert von etwa 9 ausgefällt wird.
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