DE4243699C1 - Elektrolytisches Verfahren zur Gewinnung von Platin hoher Reinheit aus verunreinigtem Platin - Google Patents
Elektrolytisches Verfahren zur Gewinnung von Platin hoher Reinheit aus verunreinigtem PlatinInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein elektrolytisches
Verfahren zur Gewinnung von Platin hoher Reinheit aus
konzentrierten salzsauren Lösungen von verunreinigtem
Platin.
In der Praxis wird z. B. in Geräten, Thermoelementen und
Katalysatoren eingesetztes Platin bedingt durch den jeweiligen
Produktionsprozeß nach einem gewissen Zeitablauf
mit Unedel- und Edelmetallen verunreinigt. Dadurch fallen
ständig Platinschrotte mit Gesamtverunreinigungen von bis
zu 5000 ppm an.
Für den weiteren Einsatz müssen diese anfallenden Platinschrotte
nun raffiniert werden, um zum Beispiel Reinheiten
von 99,95% Platin für Geräteplatin oder 99,99% Platin
für Thermoelemente bereitzustellen.
Darüber hinaus müssen in Abhängigkeit vom Einsatzzweck
bestimmte Größenordnungen von bestimmten Verunreinigungen
eingehalten werden.
Die Raffination von verunreinigtem Platin kann über eine
Mehrfachfällung des Platins als Ammoniumplatinchlorid erfolgen.
Pt → H₂ [PtCl₆] → (NH₄)₂ [PtCl₆] → Pt
Dieses Verfahren hat aber den Nachteil, daß es sehr
arbeitsintensiv und zeitaufwendig ist und eine Vielzahl
von Verlustquellen aufweist. Darüber hinaus kommt es beim
Bearbeitungspersonal zur Allergiegefährdung durch das
Ammoniumplatinchlorid.
Durch die Anwendung des Ionenaustauscherverfahrens nach
WP 1 47 688 konnte eine Reduzierung der angeführten
Nachteile erreicht werden. Maximalverunreinigungen an
Unedel- und Edelmetallen bis zu 1000 ppm im Platin können
nach diesem Verfahren abgereichert werden, wobei als
weiterer Raffinationsschritt eine Einfach- bzw. Mehrfachfällung
von Ammoniumplatinchlorid erforderlich ist. Durch
eine Kombination von Solventextraktion und Fällung als
Ammoniumplatinchlorid kann das Verfahren verkürzt werden.
Beide Verfahren besitzen jedoch den Nachteil eines hohen
apparativen und steuerungstechnischen Aufwandes.
Elektrolytische Verfahren zum Raffinieren von Gold sind
seit langem bekannt (Gmelin Au, Syst. Nr. 62, 1949) und
ständig weiterentwickelt worden (EP 02 53 783).
Aus der GB-PS 1 57 785 und der deutschen Patentschrift
5 94 408 sind elektrolytische Platinraffinationsverfahren
bekannt, die teilweise mit Kombinationen von chemischen
und elektrolytischen Verfahren arbeiten (US-PS 38 91 741).
Diese Verfahren sind alle äußerst zeitaufwendig und lassen
sich nicht in allen Punkten technisch einwandfrei nachvollziehen.
Die US-PS 43 82 845 beschreibt eine teilweise elektrolytische
Abtrennung von Palladium aus Lösungen, die im Überschuß
Palladium enthalten. Eine Trennung ist nach diesem
Verfahren aber nur bis zu der Grenze möglich, bei der
Platin und Palladium im gleichen Verhältnis vorliegen. Die
Abtrennung von weiteren Unedel- und Edelmetallen wird
dabei nicht erwähnt.
Zur Trennung von Platin und Palladium ist die Elektrolysezelle
mit einer Kationenaustauschermembran ausgestattet,
deren Vorteile allerdings nicht ersichtlich sind, da sich
Platin und Palladium in dem angegebenen Konzentrationsverhältnis
und dem beschriebenen Spannungsbereich auch ohne
Kationenaustauschermembran trennen lassen. Darüber hinaus
weist dieses Verfahren den gleichen Nachteil wie auch alle
anderen Verfahren auf, daß nur mit einer Maximalkonzentration
von ≦100 g/l gearbeitet werden kann.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zur Gewinnung von Platin hoher Reinheit zur Verfügung
zu stellen, bei dem mit geringen apparativen Mitteln
innerhalb kurzer Zeit mit minimalen Verlusten und geringem
Arbeitsaufwand aus verunreinigtem Platin die Edel- und Unedelmetalle
abgetrennt werden.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß man auf elektrolytischem
Wege aus mit Unedel- und Edelmetallen verunreinigten
Platinmetallösungen Platin hoher Reinheit gewinnen
kann.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein elektrolytisches
Verfahren zur Gewinnung von Platin hoher Reinheit aus
konzentrierten salzsauren Lösungen von verunreinigtem
Platin unter Anwesenheit einer Teflonmembran als Kationenaustauschermembran.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet
sich dadurch aus, daß der Reinigungsprozeß in einer
Elektrolysezelle, die durch eine Kationenaustauschermembran
unterteilt ist, unter potentiostatischen oder spannungskontrollierten
Bedingungen von 2,5 V bis 8 V und
einer Stromdichte von 0,3 bis 12,5 A/dm² erfolgt und die
abgeschiedenen Platinlegierungsmetalle aufgearbeitet
werden.
Erfindungsgemäß weisen die Platinmetallösungen einen
Gehalt von 50 bis 700 g/l und Gesamtverunreinigungen
von ≦5000 ppm auf.
Bevorzugt werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
Platinmetallösungen mit einem Gehalt von 500 bis 700 g/l
verunreinigtem Platin eingesetzt.
Die für das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzten konzentrierten
Platinmetallösungen weisen Verunreinigungen
aus Rh und/oder Pd, Ir, Au, Ag, Cu, Fe, Co, Ni,
Sb, As, Pb, Cd, Al, Mn, Mo, Si, Zn, Sn, Zr, W, Ti, Cr auf.
Als Anodenflüssigkeit werden salzsaure Platinmetallösungen,
bevorzugt Hexachlorplatinsäure, und als Katodenflüssigkeit
6 bis 8 N Salzsäure, bevorzugt 6 N Salzsäure,
eingesetzt.
Die Anode besteht aus Platinmetall, während die Katode aus
Platinmetall, Titan oder Graphit ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet bevorzugt unter
potentiostatischen oder spannungskontrollierten Bedingungen
von 4,5 V bis 5 V und einer Stromdichte von 9 bis
10 A/dm².
Aus Platinmetallösungen mit einem Gehalt ≧300 g/l verunreinigtem
Platin und Gesamtverunreinigungen von
≦5000 ppm können in einer Stufe Platinreinheiten von
99,95% erreicht werden. Beim Wechsel der Anode und der
Anodenflüssigkeit ist eine Raffination bis zu einer
Platinreinheit von 99,99% möglich.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann somit je nach geforderter
Reinheit des Platins mehrstufig durchgeführt
werden.
Beim Einsatz einer Hexachlorplatinsäure mit einem Gehalt
von 300 g/l Platinmetall im Anodenraum und dem Einsatz
einer 6 N Salzsäure im Katodenraum werden beim erfindungsgemäßen
Verfahren zunächst Ir, Rh sowie Anteile der Unedelmetalle
und des Goldes abgetrennt.
Im Verlauf der erfindungsgemäßen Elektrolyse sinkt, bedingt
durch die Chlorentwicklung und den Wassertransport
in den Katodenraum, bei Aufrechterhaltung des Volumens der
Anoden- und Katodenflüssigkeit durch den Entzug von verdünnter
Salzsäure aus dem Katodenraum und Zusatz von
Wasser in den Anodenraum, die Säurekonzentration.
Die komplex gebundenen Ionen dissoziieren, wandern durch
die Kationenaustauschermembran und werden an der Katode
abgeschieden. Der abgeschiedene Niederschlag enthält neben
den abgetrennten Edel- und Unedelmetallverunreinigungen
noch geringe Anteile an Pt. Dieser Niederschlag wird mechanisch
von der Katode entfernt und gesondert aufgearbeitet.
Das sich beim erfindungsgemäßen Verfahren entwickelnde
Chlorgas wird nach bekannten Methoden abgeführt.
In einer Apparatur, die ein Fassungsvermögen von je 3 l
Lösung im Anoden- und Katodenraum besitzt, kann nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren innerhalb von 48 h 1 kg Platin
raffiniert werden.
Dabei findet innerhalb von 20 h z. B. folgende Abreicherung
von Verunreinigungen statt:
Cu (ppm)
1000 → 20
1000 → 20
Fe (ppm)
136 → 16
136 → 16
Rh (ppm)
600 → 146
600 → 146
Ir (ppm)
980 → 500
980 → 500
Aus den durch das erfindungsgemäße Verfahren gereinigten
Lösungen der Platinmetalle kann nach bekannten Methoden
das metallische Platin elektrolytisch oder chemisch zurückgewonnen
werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sind folgende Vorteile
verbunden:
- - es erfordert einen minimalen apparativen und sicherheitstechnischen Aufwand,
- - es arbeitet mit minimaler ökologischer Belastung,
- - es ist gegenüber den herkömmlichen Verfahren wesentlich zeit- und kostensparender.
Die Erfindung wird nachstehend an einigen Beispielen näher
erläutert.
Eine salzsaure Platinlösung mit folgenden Verunreinigungen
(Konzentrationsangaben bezogen auf Platin)
Ir|1020 ppm | |
Rh | 630 ppm |
Pd | 440 ppm |
Au | 120 ppm |
Cu | 250 ppm |
Fe | 280 ppm |
Ni | 230 ppm |
Sb | 100 ppm |
Pb | 80 ppm |
Al | 80 ppm |
und einem Platingehalt von 250 g/l (pH-Wert ≦1) wird in
einer Elektrolysezelle, deren Katoden- und Anodenraum
durch eine Kationenaustauschermembran unterteilt sind, bei
einer Spannnung von 4,5 V und einer Stromdichte von 9 A/dm²
elektrolysiert.
Nach 15 Stunden wird eine Abreicherung der Unedelmetalle
auf Werte ≦20 ppm erreicht, der Iridium-, Rhodium- und
Goldgehalt verringert sich um 50%, der Palladiumgehalt um
20%.
Nach einer Elektrolysezeit von weiteren 15 Stunden wird
eine Abreicherung der Edelmetallverunreinigungen auf folgende
Werte erreicht
Ir|< 200 ppm | |
Rh | < 50 ppm |
Pd | < 200 ppm |
Au | < 20 ppm |
Die vorraffinierte Lösung vom Beispiel 1 wird auf einen
Platingehalt von 120 g/l (pH-Wert 0,1) verdünnt in eine
andere Elektrolysezelle, die ebenfalls mit einer Kationenaustauschermembran
versehen ist, überführt und bei
einer Spannung von 5 V und 10 A/dm² elektrolysiert. Die
Analyse nach einer Elektrolysezeit von 10 Stunden ergab,
daß die Unedelmetallverunreinigungen und Gold auf Werte
≦10 ppm, die Platinmetalle
Ir|< 20 ppm | |
Rh | < 5 ppm |
Pd | < 10 ppm |
abgereichert wurden.
Die Platinlösung, die nach dem Beispiel 1 raffiniert
wurde, wird in der Elektrolysezelle belassen, die Katodenflüssigkeit
durch frischangesetzte 6 N Salzsäure ersetzt.
Die Anodenflüssigkeit wird auf einen Platingehalt von 120
g/l verdünnt.
Nach einer Elektrolysezeit von 12 Stunden wird der im Beispiel
2 beschriebene Reinheitsgrad erreicht.
Claims (10)
1. Elektrolytisches Verfahren zur Gewinnung von Platin
hoher Reinheit aus konzentrierten salzsauren Lösungen
von verunreinigtem Platin unter Anwesenheit einer Teflonmembran
als Kationenaustauschermembran, dadurch
gekennzeichnet, daß der Reinigungsprozeß in einer
Elektrolysezelle, die durch eine Kationenaustauschermembran
unterteilt ist, unter potentiostatischen
oder spannungskontrollierten Bedingungen von 2,5 V bis
8 V und einer Stromdichte von 0,3 bis 12,5 A/dm² erfolgt
und die abgeschiedenen Platinlegierungsmetalle
aufgearbeitet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
konzentrierte Platinmetallösungen mit einem Gehalt von
50 bis 700 g/h verunreinigtem Platin und Gesamtverunreinigungen von
≦5000 ppm aufgearbeitet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
konzentrierte Platinmetallösungen mit einem Gehalt von
500 bis 700 g/l verunreinigtem Platin aufgearbeitet
werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß als Anodenflüssigkeit
salzsaure Platinmetallösungen und als Katodenflüssigkeit
6 bis 8 N Salzsäure eingesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
als Anodenflüssigkeit Hexachlorplatinsäure eingesetzt
wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß unter
potentiostatischen oder spannungskontrollierten Bedingungen
von 4,5 V bis 5 V und einer Stromdichte von 9
bis 10 A/dm² gearbeitet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß der Niederschlag mechanisch
von der Katode entfernt und gesondert aufgearbeitet
wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
je nach geforderter Reinheit des Platins
mehrstufig gearbeitet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
6, dadurch gekennzeichnet, daß das metallische Platin aus den gereinigten
Lösungen der Platinmetalle nach bekannten Methoden
elektrolytisch oder chemisch
zurückgewonnen wird.
10. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche
1 bis 9 konzentrierte
Platinmetallösungen, die Verunreinigungen
aus Rh und/oder Pd, Ir, Au, Ag, Cu, Fe, Co, Ni,
Sb, As, Pb, Cd, Al, Mn, Mo, Si, Zn, Sn, Zr, W, Ti, Cr
aufweisen.
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