JP3286823B2 - 不純物の混入した白金合金から高純度の白金を電気分解によって抽出する方法 - Google Patents
不純物の混入した白金合金から高純度の白金を電気分解によって抽出する方法Info
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- JP3286823B2 JP3286823B2 JP34329093A JP34329093A JP3286823B2 JP 3286823 B2 JP3286823 B2 JP 3286823B2 JP 34329093 A JP34329093 A JP 34329093A JP 34329093 A JP34329093 A JP 34329093A JP 3286823 B2 JP3286823 B2 JP 3286823B2
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C1/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
- C25C1/20—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions of noble metals
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、不純物の混入した
白金の高濃度の塩化水素溶液から、電気分解によって高
純度の白金を抽出する方法に関する。
白金の高濃度の塩化水素溶液から、電気分解によって高
純度の白金を抽出する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】種々の器具、熱伝対素子、触媒などに使
用された白金には、それがどのような方法で製造された
かにもよるが、ある特定の期間が経過すると、卑金属な
らびに貴金属が混入するようになる。したがって、不純
物の合計含量が5000ppm以下であるスクラップの
白金が定期的に生成されることになる。こうしたスクラ
ップの白金をさらに使用する場合には、精製を行って、
器具として用いる白金であれば純度99.95%の白金
とし、熱伝対素子に用いるのであれば純度99.99%
の白金としておく必要がある。また、使途によっては、
特定の不純物を特定量含有させなくてはならないことも
ある。不純物の混入した白金の精製は、白金を塩化白金
アンモニウムとして複数回沈殿させることによって行う
ことができる。 Pt→H2〔PtCl6〕→(NH4)2〔PtCl6〕→Pt
用された白金には、それがどのような方法で製造された
かにもよるが、ある特定の期間が経過すると、卑金属な
らびに貴金属が混入するようになる。したがって、不純
物の合計含量が5000ppm以下であるスクラップの
白金が定期的に生成されることになる。こうしたスクラ
ップの白金をさらに使用する場合には、精製を行って、
器具として用いる白金であれば純度99.95%の白金
とし、熱伝対素子に用いるのであれば純度99.99%
の白金としておく必要がある。また、使途によっては、
特定の不純物を特定量含有させなくてはならないことも
ある。不純物の混入した白金の精製は、白金を塩化白金
アンモニウムとして複数回沈殿させることによって行う
ことができる。 Pt→H2〔PtCl6〕→(NH4)2〔PtCl6〕→Pt
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この方法に
は、極めて労働集約的で時間がかかり、白金ソースの損
失が大きいという欠点がある。また、この方法に従事す
る者は、塩化白金アンモニウムを原因とするアレルギー
に羅患する危険性が高い。こうした欠点は、WP147
688のイオン交換法を使用することによって改善する
ことができる。この方法によれば、最高で1000pp
m以下の範囲まで混入した卑金属ならびに貴金属を低減
することができ、この場合、さらなる精製工程として、
塩化白金アンモニウムの沈殿が1回ないし複数回必要と
なる。この過程は、溶剤による抽出と塩化白金アンモニ
ウムとしての沈殿とを組み合わせることで、短縮が可能
である。しかし、いずれの方法も、精緻な装置と細心の
制御技術を要するという欠点を有している。
は、極めて労働集約的で時間がかかり、白金ソースの損
失が大きいという欠点がある。また、この方法に従事す
る者は、塩化白金アンモニウムを原因とするアレルギー
に羅患する危険性が高い。こうした欠点は、WP147
688のイオン交換法を使用することによって改善する
ことができる。この方法によれば、最高で1000pp
m以下の範囲まで混入した卑金属ならびに貴金属を低減
することができ、この場合、さらなる精製工程として、
塩化白金アンモニウムの沈殿が1回ないし複数回必要と
なる。この過程は、溶剤による抽出と塩化白金アンモニ
ウムとしての沈殿とを組み合わせることで、短縮が可能
である。しかし、いずれの方法も、精緻な装置と細心の
制御技術を要するという欠点を有している。
【0004】電気分解によって金を精製する方法はかね
てより公知であり(グメリン(Gmelin)Au、シ
スト番号(Syst.No.)62、1949)、絶え
ず発展してきた(EP0253783)。GB−PS1
57785ならびにドイツ国特許公報594408に
は、電気分解によって白金を精製する方法が開示されて
おり、これらの方法の一部では、化学的方法と電解法が
組み合わされている。(US−PS3,891,74
1)。これらの方法はいずれも多大な時間を要し、いか
なる観点からしても、技術的に許容できる形で再現する
ことができない。US−PS5,382,845には、
パラジウムを、過剰量のパラジウムを含有する溶液か
ら、電気分解によって部分的に分離する方法が開示され
ている。しかし、この方法では、白金とパラジウムが等
量存在する閾値までしか、パラジウムを沈殿させること
ができない。この文献は、残った卑金属ならびに貴金属
の分離については言及していない。
てより公知であり(グメリン(Gmelin)Au、シ
スト番号(Syst.No.)62、1949)、絶え
ず発展してきた(EP0253783)。GB−PS1
57785ならびにドイツ国特許公報594408に
は、電気分解によって白金を精製する方法が開示されて
おり、これらの方法の一部では、化学的方法と電解法が
組み合わされている。(US−PS3,891,74
1)。これらの方法はいずれも多大な時間を要し、いか
なる観点からしても、技術的に許容できる形で再現する
ことができない。US−PS5,382,845には、
パラジウムを、過剰量のパラジウムを含有する溶液か
ら、電気分解によって部分的に分離する方法が開示され
ている。しかし、この方法では、白金とパラジウムが等
量存在する閾値までしか、パラジウムを沈殿させること
ができない。この文献は、残った卑金属ならびに貴金属
の分離については言及していない。
【0005】白金ならびにパラジウムの分離に際して
は、電解槽は陽イオン交換膜が設けられているものの、
記載された濃度比ならびに電圧範囲では、陽イオン交換
膜が無くても白金ならびにパラジウムを分離することが
できるので、陽イオン交換膜を設ける利点が明らかであ
るとはいえない。さらにこの方法は、他の全ての公知の
方法と同じく、最高濃度が100g/l以下の場合にし
か実施できないという欠点を有する。
は、電解槽は陽イオン交換膜が設けられているものの、
記載された濃度比ならびに電圧範囲では、陽イオン交換
膜が無くても白金ならびにパラジウムを分離することが
できるので、陽イオン交換膜を設ける利点が明らかであ
るとはいえない。さらにこの方法は、他の全ての公知の
方法と同じく、最高濃度が100g/l以下の場合にし
か実施できないという欠点を有する。
【0006】したがって本発明は、高純度の白金を抽出
するにあたって、不純物の混入した白金からの貴金属な
らびに卑金属の分離を、最低限の損失で、少ない人件費
で、短時間に、精巧な装置を要することなく行うことの
できる方法を提供するという課題から出発するものであ
る。驚くべきことに、電気分解を行うことによって、卑
金属ならびに貴金属の混入した白金金属の溶液から、高
純度の白金を抽出できることを見いだした。
するにあたって、不純物の混入した白金からの貴金属な
らびに卑金属の分離を、最低限の損失で、少ない人件費
で、短時間に、精巧な装置を要することなく行うことの
できる方法を提供するという課題から出発するものであ
る。驚くべきことに、電気分解を行うことによって、卑
金属ならびに貴金属の混入した白金金属の溶液から、高
純度の白金を抽出できることを見いだした。
【0007】
【課題を解決するための手段】したがって、本発明の主
題は、不純度の混入した白金の高濃度の塩化水素溶液か
ら、電気分解によって高純度の白金を抽出する方法にあ
る。本発明の方法は、精製過程を、陽イオン交換膜によ
って仕切られた電解槽中で、電圧は2.5V−8V及び
電流密度は0.3−12.5A/dm2の範囲で、定電
圧又は電圧制御状態で進行させることに特徴がある。
題は、不純度の混入した白金の高濃度の塩化水素溶液か
ら、電気分解によって高純度の白金を抽出する方法にあ
る。本発明の方法は、精製過程を、陽イオン交換膜によ
って仕切られた電解槽中で、電圧は2.5V−8V及び
電流密度は0.3−12.5A/dm2の範囲で、定電
圧又は電圧制御状態で進行させることに特徴がある。
【0008】本発明では、白金金属溶液は、不純物混入
白金の含量は50−700g/lとし、不純物の合計含
量を5000ppm以下とする。本発明の方法では、不
純物混入白金の含量を500−700g/lとした白金
金属溶液を使用するのが好適である。本発明の方法で使
用する白金金属の高純度の溶液には、Rhおよび/また
はPd、Ir、Au、Ag、Cu、Fe、Co、Ni、
Sb、As、Pb、Cd、Al、Mn、Mo、Si、Z
n、Sn、Zr、W、Ti、Crの元素が混入してい
る。陽極液として、白金金属の塩化水素溶液、好ましく
はヘキサクロロ白金酸を使用し、陰極液としては、6−
8Nの塩酸、好ましくは6Nの塩酸を使用する。陽極
は、白金金属から構成し、陰極は、白金金属、チタン、
あるいは黒鉛から構成する。スルホン酸基を担持した陽
イオン交換膜として、テフロン膜(ナフィオン(Naf
ion登録商標)膜)が好適である。本発明の方法は、
電圧は4.5V−5V及び電流密度は9−10A/dm
2 の範囲の定電圧又は電圧制御状態で進行させるのが好
適である。不純物混入白金の含量が300g/l以上
で、不純物の合計含量が5000ppm以下の白金金属
溶液であれば、1回の処理工程で、99.95%の白金
純度を得ることができる。陽極ならびに陽極液を交換す
ることによって、白金純度99.99%までの精製を行
うことができる。
白金の含量は50−700g/lとし、不純物の合計含
量を5000ppm以下とする。本発明の方法では、不
純物混入白金の含量を500−700g/lとした白金
金属溶液を使用するのが好適である。本発明の方法で使
用する白金金属の高純度の溶液には、Rhおよび/また
はPd、Ir、Au、Ag、Cu、Fe、Co、Ni、
Sb、As、Pb、Cd、Al、Mn、Mo、Si、Z
n、Sn、Zr、W、Ti、Crの元素が混入してい
る。陽極液として、白金金属の塩化水素溶液、好ましく
はヘキサクロロ白金酸を使用し、陰極液としては、6−
8Nの塩酸、好ましくは6Nの塩酸を使用する。陽極
は、白金金属から構成し、陰極は、白金金属、チタン、
あるいは黒鉛から構成する。スルホン酸基を担持した陽
イオン交換膜として、テフロン膜(ナフィオン(Naf
ion登録商標)膜)が好適である。本発明の方法は、
電圧は4.5V−5V及び電流密度は9−10A/dm
2 の範囲の定電圧又は電圧制御状態で進行させるのが好
適である。不純物混入白金の含量が300g/l以上
で、不純物の合計含量が5000ppm以下の白金金属
溶液であれば、1回の処理工程で、99.95%の白金
純度を得ることができる。陽極ならびに陽極液を交換す
ることによって、白金純度99.99%までの精製を行
うことができる。
【0009】したがって、本発明の方法は、必要とされ
る白金の純度に応じていくつかの工程に分けて実施する
ことができる。本発明の方法では、陽極室で、白金金属
含量が300g/lのヘキサクロロ白金酸を使用し、陰
極室で6Nの塩酸を使用することによって、まず、I
r、Rh、および卑金属の一部ならびに金を分離する。
本発明の電気分解の過程では、塩素が発生し、陰極室に
水が移動する結果、酸の濃度が低下するが、陰極室から
希塩酸を抽出し、陽極室に水を加えることによって、陽
極液ならびに陰極液の容積を維持する。錯結合イオンが
解離し、陽イオン交換膜を通って移動し、陰極上に沈殿
する。この沈殿物は、分離した貴金属ならびに卑金属不
純物だけでなく、少量の白金も含量している。この沈殿
物は、陰極から機械的に除去し、別途回収する。
る白金の純度に応じていくつかの工程に分けて実施する
ことができる。本発明の方法では、陽極室で、白金金属
含量が300g/lのヘキサクロロ白金酸を使用し、陰
極室で6Nの塩酸を使用することによって、まず、I
r、Rh、および卑金属の一部ならびに金を分離する。
本発明の電気分解の過程では、塩素が発生し、陰極室に
水が移動する結果、酸の濃度が低下するが、陰極室から
希塩酸を抽出し、陽極室に水を加えることによって、陽
極液ならびに陰極液の容積を維持する。錯結合イオンが
解離し、陽イオン交換膜を通って移動し、陰極上に沈殿
する。この沈殿物は、分離した貴金属ならびに卑金属不
純物だけでなく、少量の白金も含量している。この沈殿
物は、陰極から機械的に除去し、別途回収する。
【0010】本発明の方法で発生する塩素ガスは、公知
の方法によって抽出する。陽極室ならびに陰極室の容量
がそれぞれ31の装置を用いると、本発明の方法によっ
て、1kgの白金を48時間以内に精製することができ
る。20時間以内で、不純物を以下のように減損させる
ことができる。 Cu(ppm) 1000→20 Fe(ppm) 136→16 Rh(ppm) 600→146 Ir(ppm) 980→500 金属白金は、本発明の方法によって精製した白金金属の
溶液から、公知の電気分解法あるいは化学的方法によっ
て回収することができる。
の方法によって抽出する。陽極室ならびに陰極室の容量
がそれぞれ31の装置を用いると、本発明の方法によっ
て、1kgの白金を48時間以内に精製することができ
る。20時間以内で、不純物を以下のように減損させる
ことができる。 Cu(ppm) 1000→20 Fe(ppm) 136→16 Rh(ppm) 600→146 Ir(ppm) 980→500 金属白金は、本発明の方法によって精製した白金金属の
溶液から、公知の電気分解法あるいは化学的方法によっ
て回収することができる。
【0011】
【作 用】本発明の方法は、以下の利点を有している。 ・機械類ならびに安全技術に関する要件が少ない。 ・生態系に対する負荷が小さい。 ・従来の方法と比べると、時間、経費の効率がはるかに
高い。
高い。
【0012】
【実 施 例】以下では、いくつかの実施例に言及しつ
つ本発明をさらに詳細に説明する。実施例1 以下の不純物を含有し(濃度は白金に対する濃度)、 Ir 1020ppm Rh 630ppm Pd 440ppm Au 120ppm Cu 250ppm Fe 280ppm Ni 230ppm Sb 100ppm Pb 80ppm Al 80ppm 白金含量が250g/lである白金の塩酸への溶液(p
H値≦1)を、陰極室と陽極室とが陽イオン交換膜によ
って仕切られた電解槽中で、電圧を4.5V、電流密度
を9A/dm2として電気分解する。15時間にわたっ
て電気分解を行うと、卑金属が最終濃度が20ppm以
下の値となるまで減損する。イリジウム、ロジウム、な
らびに金の含量は50%低減し、パラジウムの含量は2
0%低減する。さらに15時間にわたって電気分解を行
うと、貴金属混入物を以下の値まで減損させることがで
きる。 Ir<200ppm Rh< 50ppm Pd<200ppm Au< 20ppm
つ本発明をさらに詳細に説明する。実施例1 以下の不純物を含有し(濃度は白金に対する濃度)、 Ir 1020ppm Rh 630ppm Pd 440ppm Au 120ppm Cu 250ppm Fe 280ppm Ni 230ppm Sb 100ppm Pb 80ppm Al 80ppm 白金含量が250g/lである白金の塩酸への溶液(p
H値≦1)を、陰極室と陽極室とが陽イオン交換膜によ
って仕切られた電解槽中で、電圧を4.5V、電流密度
を9A/dm2として電気分解する。15時間にわたっ
て電気分解を行うと、卑金属が最終濃度が20ppm以
下の値となるまで減損する。イリジウム、ロジウム、な
らびに金の含量は50%低減し、パラジウムの含量は2
0%低減する。さらに15時間にわたって電気分解を行
うと、貴金属混入物を以下の値まで減損させることがで
きる。 Ir<200ppm Rh< 50ppm Pd<200ppm Au< 20ppm
【0013】実施例2 実施例1で予め精製した溶液を、白金含量が120g/
l(pH値≦0.1)となるまで希釈し、陽イオン交換
膜を備えた別の電解槽に移し、電圧を5V、電流密度を
10A/dm2として電気分解する。10時間にわたり
電気分解を行ってから分析を行うと、卑金属混入物なら
びに金が濃度が10ppm以下となるまで減損し、白金
金属類が以下の値となるまで減損している。 Ir< 20ppm Rh< 5ppm Pd< 10ppm
l(pH値≦0.1)となるまで希釈し、陽イオン交換
膜を備えた別の電解槽に移し、電圧を5V、電流密度を
10A/dm2として電気分解する。10時間にわたり
電気分解を行ってから分析を行うと、卑金属混入物なら
びに金が濃度が10ppm以下となるまで減損し、白金
金属類が以下の値となるまで減損している。 Ir< 20ppm Rh< 5ppm Pd< 10ppm
【0014】実施例3 実施例1にしたがって精製した溶液を電解槽にそのまま
残し、陰極液を新鮮な6Nの塩酸に入れかえる。陽極液
を、白金含量が120g/lとなるまで希釈する。12
時間にわたって電気分解を行うと、実施例2に示したレ
ベルの純度が得られる。
残し、陰極液を新鮮な6Nの塩酸に入れかえる。陽極液
を、白金含量が120g/lとなるまで希釈する。12
時間にわたって電気分解を行うと、実施例2に示したレ
ベルの純度が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウヴェ、ランダウ ドイツ連邦共和国、デェー14169 ベル リン、ビィーサルスキーシュトラーセ 4アー (56)参考文献 特開 平2−38536(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C25C 1/00 - 7/08
Claims (15)
- 【請求項1】 不純物の混入した白金の高濃度の塩化水
素溶液から、電気分解によって高純度の白金を抽出する
方法であって、 精製過程を、陽イオン交換膜によって仕切られた電解槽
中で、電圧は2.5V−8V及び電流密度は0.3−1
2.5A/dm2の範囲で、定電圧又は電圧制御状態で
行なうことを特徴とする方法。 - 【請求項2】 白金金属の高濃度溶液の、不純物混入白
金の含量を50−700g/lとし、不純物の合計含量
を5000ppm以下とすることを特徴とする請求項1
に記載の方法。 - 【請求項3】 白金金属の高濃度溶液の不純物混入白金
の含量を500−700g/lとすることを特徴とする
請求項2に記載の方法。 - 【請求項4】 白金金属の高濃度溶液に、Rhおよび/
またはPd、Ir、Au、Ag、Cu、Fe、Co、N
i、Sb、As、Pb、Cd、Al、Mn、Mo、S
i、Zn、Sn、Zr、W、Ti、およびCrの元素が
混入していることを特徴とする請求項1−3のいずれか
に記載の方法。 - 【請求項5】 陽極液として、白金金属の塩化水素溶液
を使用し、陰極液として、6−8Nの塩酸を使用するこ
とを特徴とする請求項1−4のいずれかに記載の方法。 - 【請求項6】 陽極液として、ヘキサクロロ白金酸を使
用することを特徴とする請求項5に記載の方法。 - 【請求項7】 陰極液として6Nの塩酸を使用すること
を特徴とする請求項5に記載の方法。 - 【請求項8】 精製過程を、電圧は4.5−5V及び電
流密度は9−10A/dm 2 の範囲で、定電圧又は電圧
制御状態で進行させることを特徴とする請求項1−7の
いずれかに記載の方法。 - 【請求項9】 電気分解の間に発生する塩素ガスを、公
知の方法によって抽出することを特徴とする請求項1−
8のいずれかに記載の方法。 - 【請求項10】 陽極として白金金属を使用し、陰極と
して白金金属、チタン、あるいは黒鉛を使用することを
特徴とする請求項1−9のいずれかに記載の方法。 - 【請求項11】 陽イオン交換膜としてテフロン(登録
商標)膜を使用することを特徴とする請求項1−10の
いずれかに記載の方法。 - 【請求項12】 陰極上に、分離された貴金属および卑
金属不純物が沈殿することを特徴とする請求項1−11
のいずれかに記載の方法。 - 【請求項13】 陰極から沈殿物を機械的に除去し、別
途回収することを特徴とする請求項12に記載の方法。 - 【請求項14】 精製過程を、必要とされる白金の純度
に応じていくつかの工程に分けて実施することを特徴と
する請求項12および13に記載の方法。 - 【請求項15】 精製した白金金属の溶液から、金属白
金を、公知の電気分解法あるいは化学的方法によって回
収することを特徴とする請求項1−11のいずれかに記
載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4243699.0 | 1992-12-18 | ||
DE4243699A DE4243699C1 (de) | 1992-12-18 | 1992-12-18 | Elektrolytisches Verfahren zur Gewinnung von Platin hoher Reinheit aus verunreinigtem Platin |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06280074A JPH06280074A (ja) | 1994-10-04 |
JP3286823B2 true JP3286823B2 (ja) | 2002-05-27 |
Family
ID=6476277
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP34329093A Expired - Fee Related JP3286823B2 (ja) | 1992-12-18 | 1993-12-17 | 不純物の混入した白金合金から高純度の白金を電気分解によって抽出する方法 |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5393389A (ja) |
EP (1) | EP0609507B1 (ja) |
JP (1) | JP3286823B2 (ja) |
AT (1) | ATE136066T1 (ja) |
CA (1) | CA2111793C (ja) |
DE (2) | DE4243699C1 (ja) |
FI (1) | FI100607B (ja) |
RU (1) | RU2093607C1 (ja) |
ZA (1) | ZA938994B (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19829274C2 (de) * | 1998-07-01 | 2002-06-20 | Otb Oberflaechentechnik Berlin | Verfahren zur Rückgewinnung von Edelmetallen |
JP4607303B2 (ja) * | 2000-09-13 | 2011-01-05 | 株式会社フルヤ金属 | 金属電極から白金族金属を回収する方法 |
US7255798B2 (en) * | 2004-03-26 | 2007-08-14 | Ion Power, Inc. | Recycling of used perfluorosulfonic acid membranes |
DE102006056017B4 (de) * | 2006-11-23 | 2016-02-18 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zur Rückgewinnung von Edelmetallen |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB157785A (en) * | 1919-12-19 | 1922-04-10 | Eulampiu Slatineanu | Electrolytic process and apparatus for the separation of platinum from other metals contained in platiniferous materials |
DE594408C (de) * | 1928-10-13 | 1934-03-16 | Degussa | Verfahren zum Raffinieren von Platin |
US3891741A (en) * | 1972-11-24 | 1975-06-24 | Ppg Industries Inc | Recovery of fission products from acidic waste solutions thereof |
US4382845A (en) * | 1981-08-10 | 1983-05-10 | Chevron Research Company | Selective electrowinning of palladium |
EG19633A (en) * | 1983-12-22 | 1995-08-30 | Dynamit Nobel Ag | Process for chronologically staggered release of electronic explosive detonating device |
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