DE4218882A1 - Saccharid in pulverform, verfahren zu dessen herstellung und dessen verwendung - Google Patents

Saccharid in pulverform, verfahren zu dessen herstellung und dessen verwendung

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DE4218882A1
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Takashi Shibuya
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Hayashibara Seibutsu Kagaku Kenkyujo KK
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Saccharid in Pulver­ form (nachstehend abgekürzt als "Saccharidpulver") sowie des­ sen Herstellung und Verwendung. Insbesondere betrifft die Er­ findung ein Saccharidpulver, d. h. ein panosereiches Saccharid mit einem Gehalt an Oligosacchariden mit 48-93% Panose (sofern nichts anderes angegeben ist, bezieht sich die Angabe "%" auf Gew.-% (Gew./Gew.), bezogen auf das Gewicht der trockenen Feststoffe (nachstehend als "bts", d. h. bezogen auf die Trockensubstanz, abgekürzt)) sowie mit einem durch Pul­ ver-Röntgenbeugungsanalyse bestimmten Kristallinitätsgrad von 19% oder mehr.
Wie aus JP-B-76 063/83, The Nippon Dental Review, Nr. 498 (April 1984), s. 161-171 und The Japanese Journal of Pedia­ tric Dentistry, Bd. 25, Nr. 3 (1987), s. 608-613 hervorgeht, ist es bekannt, daß (i) Zahnkaries hervorrufende Mikroorga­ nismen Panose nicht unter Bildung von wasserunlöslichen Glu­ canen assimilieren, (ii) die Bildung von wasserunlöslichen Glucanen aus Saccharose stark verringert wird, wenn die Mi­ kroorganismen Saccharose in Gegenwart von Panose assimilie­ ren, und (iii) die Mikroorganismen Panose nicht unter Bildung von organischen Säuren assimilieren, so daß Panose ein wert­ volles Süßungsmittel darstellt, das in relativ geringem Um­ fang Karies induziert oder sogar einer Kariesinduktion entgegenwirkt. Ferner stellt Panose ein wachstumsförderndes Saccharid für bifide Bakterien dar.
Es ist bekannt, daß eine Saccharidlösung, die Panose zusammen mit einem relativ hohen Anteil an Monosacchariden, wie Glu­ cose und Fructose, Oligosacchariden, wie Maltose, Isomaltose, Maltotriose, Isomaltotriose und Isomaltosylmaltose, und Dex­ trinen enthält, durch herkömmliche Verfahrensweisen erhalten wird, beispielsweise (1) durch ein Verfahren mit einer Stufe, bei dem Maltose der Wirkung von α-Glucosidase (EG 3.2.1.20) unterworfen wird, (2) durch ein Verfahren mit einer Stufe, bei der ein Gemisch aus Maltose und Saccharose der Wirkung von Saccharase (EG 2.4.1.5) unterworfen wird, und (3) durch ein Verfahren mit einer Stufe, bei der Pullulan oder eine stärkeartige Substanz der Wirkung einer Säure oder eines En­ zyms, wie α- und β-Amylasen unterworfen wird.
Ferner ist ein Verfahren zur Herstellung eines Saccharidpul­ vers bekannt, bei dem eine Saccharidlösung, die gemäß den vorstehenden herkömmlichen Verfahrensweisen hergestellt wor­ den ist, einer Säulenchromatographie unter Verwendung eines stark sauren Kationenaustauscherharzes zur hauptsächlichen Entfernung von Monosacchariden unterworfen wird, eine panose­ reiche Fraktion mit einem erhöhten Panosegehalt gewonnen wird, die Fraktion eingeengt wird, und das erhaltene Produkt pulverisiert wird.
Bei dem auf diese Weise erhaltenen panosereichen Saccharid­ pulver handelt es sich üblicherweise um ein Gemisch aus Sac­ chariden mit einem relativ hohen Anteil an Panose und anderen Oligosacchariden.
Wird das panosereiche Saccharidpulver in Nahrungsmitteln ver­ wendet, so stört das gleichzeitige Vorhandensein von Oligo­ sacchariden nicht die Eigenschaften von Panose, solange der Anteil der Oligosaccharide nicht übermäßig ist. Auf diese Weise wird die Ausbeute an endgültigem Saccharidprodukt ver­ bessert. Dies kann zu einem wirtschaftlichen Vorteil und zu einer Förderung der großtechnischen Herstellung von Panose führen.
Es wurde festgestellt, daß ein Saccharidpulver mit einem re­ lativ hohen Anteil an Panose zusammen mit anderen Oligosac­ chariden jedoch den folgenden Nachteil aufweist: Da das Saccharid eine relativ hohe Hygroskopizität aufweist, verfe­ stigt es sich leicht und verliert seine Fließfähigkeit. Somit muß man beim Verpacken und Handhaben mit relativ großer Sorg­ falt vorgehen.
Bei der Herstellung eines panosereichen Saccharidpulvers be­ steht ein starkes Bedürfnis dahingehend, daß ein Saccharid­ pulver mit einer im wesentlichen nicht-hygroskopischen Be­ schaffenheit und einer zufriedenstellenden Stabilität und Fließfähigkeit bereitgestellt wird, indem man die Eigen­ schaften eines relativ stark hygroskopischen Saccharidpul­ vers, das 7% (bts) oder mehr Oligosaccharide enthält, ver­ bessert. Außerdem entsteht der wirtschaftliche Vorteil einer relativ hohen Ausbeute.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Saccharidpulvers mit im wesentlichen nicht-hygroskopi­ scher Beschaffenheit und einer zufriedenstellenden Fließfä­ higkeit durch Verbesserung der Eigenschaften von herkömmli­ chen panosereichen Saccharidpulvern, die einen relativ hohen Anteil an Panose zusammen mit 7% (bts) oder mehr an Oligosacchariden enthalten und eine relativ hohe Hygroskopi­ zität besitzen.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß die hygroskopische Beschaffenheit eines Saccharidpulvers, das durch Animpfen einer relativ hochkonzentrierten Lösung eines panosereichen Saccharids zur Herbeiführung der Kristallisation von Panose hergestellt worden ist, im Vergleich zu einem nicht-kristal­ linen Saccharidpulver erheblich verringert werden kann. Fer­ ner wurde festgestellt, daß ein Saccharidpulver oder ein panosereiches Saccharid mit einem Gehalt an Oligosacchariden zusammen mit 48-93% (bts) Panose, das bei der Pulver- Röntgenbeugungsanalyse einen Kristallinitätsgrad von 19% oder mehr aufweist, eine im wesentlichen nicht-hygroskopische Be­ schaffenheit sowie eine zufriedenstellende Stabilität und Fließfähigkeit besitzt. Ferner werden erfindungsgemäß Verfah­ ren zur Herstellung und Anwendungsgebiete für das Saccharid­ pulver angegeben.
Nachstehend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 ein Pulver-Röntgenbeugungsdiagramm eines Saccharidpul­ vers mit einem Gehalt an 40% (bts) Panose und einem Kristallinitätsgrad von 40% bei der Pulver-Röntgenbeugungs­ analyse;
Fig. 2 ein Pulver-Röntgenbeugungsdiagramm eines Saccharidpul­ vers mit einem Gehalt an 45% (bts) Panose und einem Kristallinitätsgrad von 11% bei der Pulver-Röntgenbeugungs­ analyse;
Fig. 3 ein Pulver-Röntgenbeugungsdiagramm eines Saccharidpul­ vers mit einem Gehalt an 48% (bts) Panose und einem Kristallinitätsgrad von 19% bei der Pulver-Röntgenbeugungs­ analyse;
Fig. 4 ein Pulver-Röntgenbeugungsdiagramm eines Saccharidpul­ vers mit einem Gehalt an 48% (bts) Panose und einem Kristallinitätsgrad von 42% bei der Pulver-Röntgenbeugungs­ analyse;
Fig. 5 ein Pulver-Röntgenbeugungsdiagramm eines Saccharidpul­ vers mit einem Gehalt an 93% (bts) Panose und einem Kristallinitätsgrad von 60% bei der Pulver-Röntgenbeugungs­ analyse.
Bei den erfindungsgemäß geeigneten Sacchariden handelt es sich beispielsweise um panosereiche Saccharide, die Panose zusammen mit 7% oder mehr an Oligosacchariden enthalten, wo­ bei die panosereichen Saccharide durch Kristallisation der Panose in den Sacchariden zu einem Saccharidpulver verarbei­ tet werden können, das bei der Pulver-Röntgenbeugungsanalyse einen Kristallinitätsgrad von 19% oder mehr aufweist. Bei­ spielsweise weist ein geeignetes Saccharid folgende Zusammen­ setzung auf: 48-93% (bts) Panose und vorzugsweise 56-93% (bts) Panose zusammen mit anderen Oligosacchariden.
Die Verfahren zur Herstellung derartiger Saccharide können in geeigneter Weise unter den folgenden repräsentativen Beispie­ len für Herstellungsverfahren ausgewählt werden:
  • 1) The Nippon Dental Review, Bd. 498 (April 1984), S. 161-162; The Japanese Journal of Pediatric Dentistry, Bd. 25, Nr. 3 (1987), S. 608-609 und die japanischen Offenlegungsschriften 30 695/85, 2 19 345/86 und 1 22 696/88 beschreiben ein Verfahren zur Herstellung einer panosereichen Saccharidlösung, bei der Maltose der Wirkung von α-Glucosidase (EC 3.2.1.20) unterwor­ fen wird, wobei diese Verfahren eine Stufe enthalten, bei der entweder Maltose der Wirkung von α-Glucosidase (EC 3.2.1.20) unterworfen wird oder eine durch Verflüssigen und Saccharifi­ zieren von Stärke erhaltene Maltose der Wirkung von α-Gluco­ sidase (EC 3.2.1.20) unterworfen wird, um eine Sac­ charidübertragungsreaktion durchzuführen.
  • 2) The Journal of Biological Chemistry, Bd. 200 (1953), S. 793-801 und Journal of the American Chemical Society, Bd. 77 (1955), S. 3315 beschreiben ein Verfahren zur Herstellung einer panosereichen Saccharidlösung, die erzeugt wird, indem man Maltose und Saccharose der Wirkung von Saccharase unter­ wirft, wobei dieses Verfahren eine Stufe umfaßt, bei der eine gemischte Lösung von Maltose und Saccharose der Wirkung von Dextransaccharase (EC 2.4.1.5) unterworfen wird, um eine Sac­ charidübertragungsreaktion hervorzurufen.
  • 3) Ein Verfahren zur Herstellung einer panosereichen Saccha­ ridlösung wird beispielsweise in JP-A-7 60 063/83 beschrieben, wobei Pullulan der Wirkung einer Säure oder von β-Amylase (EC 3.2.1.2) unterworfen wird, um eine partielle Hydrolyse durch­ zuführen; und JP-A-1 71 493/89, wobei Pullulan oder Stärke der Wirkung von α-Amylase (EC 3.2.1.1 oder Neopullulanase) ausge­ setzt wird, um eine partielle Hydrolyse durchzuführen.
Der Panosegehalt der auf diese Weise erhaltenen Saccharidlö­ sungen liegt im allgemeinen im Bereich von etwa 10-70%. Soll der Panosegehalt erhöht werden, so können die Saccharidlösun­ gen in geeigneter Weise einer Gelchromatogaphie, Membrantren­ nung und/oder Säulenchromatographie unter Verwendung von Ak­ tivkohle unterworfen werden.
Eine Säulenchromatographie unter Verwendung eines stark sau­ ren Kationenaustauscherharzes gemäß JP-A-1 48 794/84 und JP-A- 30 695/85 sowie gemäß The Nippon Dental Review, Nr. 498 (1984), S. 162, kann in vorteilhafter Weise zur Erzielung eines panosereichen Saccharids eingesetzt werden.
Die panosereichen Saccharide mit einem Gehalt an Oligosaccha­ riden zusammen mit 48-93% (bts) Panose, die erfindungsgemäß verwendet werden können, lassen sich nach einem der vorste­ hend beschriebenen Verfahren oder durch eine Kombination von zwei oder mehr dieser Verfahren herstellen.
Bei den erfindungsgemäß geeigneten Verfahren handelt es sich um solche Verfahren, die dazu geeignet sind, ein Saccharid­ pulver mit einer im wesentlichen nicht-hygroskopischen Be­ schaffenheit herzustellen, d. h. um Verfahren, die das Kri­ stallisieren von Panose in einer relativ hochkonzentrierten Lösung eines panosereichen Saccharids und das Pulverisieren des erhaltenen Gemisches zur Bildung des Saccharidpulvers um­ fassen. Beispielsweise wird ein derartiges Verfahren durchge­ führt, indem man eine relativ hochkonzentrierte Lösung eines panosereichen Saccharids oder vorzugsweise eine wäßrige Pano­ selösung mit einer Konzentration von 70-95% in einen Be­ hälter, z. B. eine Kristallisationsvorrichtung, gibt, die Lö­ sung mit einer angemessenen Menge an Panose als Impfmaterial, vorzugsweise 0,01-2% (bts) Panose, versetzt, das erhaltene Produkt zur Durchführung der Kristallisation von Panose und zur Bildung einer Zuckerfüllmasse vermischt, das erhaltene Produkt pulverisiert und das gebildete Pulver gewinnt.
Es wurde festgestellt, daß das Pulver zu einem Saccharidpul­ ver verarbeitet werden sollte, das bei der Pulver-Röntgenbeu­ gungsanalyse einen Kristallinitätsgrad von 19% oder mehr und vorzugsweise von 30% oder mehr aufweist, um dem Pulver eine im wesentlichen nicht-hygroskopische Beschaffenheit und eine zufriedenstellende Stabilität und Fließfähigkeit zu verlei­ hen.
Erfindungsgemäß wird es bevorzugt, eine Saccharidpulver- Zuckerfüllmasse mit einem möglichst hohen Grad an Kristalli­ nität herzustellen, indem man in passender Weise die herkömm­ lichen Pulverisierungsverfahren, wie Sprühtrocknen, Wirbelschichtgranulation und Blockpulverisierung kombiniert.
Beim Sprühtrocknen läßt sich ein im wesentlichen nicht-hygro­ skopisches Saccharidpulver erhalten, indem man eine Füllmasse mit einer Konzentration von 70-85% und 5-30% (bts) kristal­ liner Panose mit einer Hochdruckpumpe aus einer Düse ver­ sprüht und das erhaltene Produkt mit Heißluft, z. B. mit Luft von 60-100°C, unter deren Einwirkung ein kristallhaltiges Saccharidpulver nicht schmilzt, trocknet. Das erhaltene Ge­ misch wird einer Behandlung zur Durchführung der Kristallisa­ tion und Alterung unterworfen, indem man etwa 1-24 Stunden Luft von 30-60°C einbläst und dabei einen Kristallinitätsgrad von 19% oder mehr erreicht.
Bei der Blockpulverisierung läßt sich üblicherweise ein im wesentlichen nicht-hygroskopisches Saccharidpulver erhalten, indem man eine Zuckerfüllmasse mit einer Konzentration von 80-95% und einem Gehalt an kristalliner Panose von 1-30% (bts) zur Durchführung der Kristallisation etwa 1-10 Tage stehenläßt, den gesamten Inhalt zu einem Block erstarren läßt, den erhaltenen Block mit einer Pulverisier- oder Schneidevorrichtung pulverisiert und das erhaltene Pulver trocknet. Dabei erhält man ein Produkt mit einem Kristallini­ tätsgrad von 19% oder mehr.
Ferner läßt sich ein im wesentlichen nicht-hygroskopisches Saccharidpulver auf übliche Weise mit Erfolg herstellen, in­ dem man eine relativ hochkonzentrierte Lösung eines panose­ reichen Saccharids unter solchen Erwärmungsbedingungen, daß ein Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 5% entsteht, einengt, die erhaltene übersättigte Lösung des panosereichen Saccharids, die sich in einem schmelzeähnlichem Zustand be­ findet, mit einem Impfmaterial bei einer Temperatur unter dessen Schmelzpunkt versetzt, das erhaltene Gemisch nach üb­ lichen Verfahren, beispielsweise durch Wirbelschichtgranulie­ rung oder Extrusionsgranulierung, zu einem Pulver von ge­ eigneter Form, z. B. zu einem Granulat oder zu fein- oder grobkörnigen Pulvern, pulverisiert und anschließend eine Kri­ stallisation und Alterung des Pulvers durchführt, um einen Kristallinitätsgrad von 19% oder mehr zu erreichen.
Obgleich die Eigenschaften des auf diese Weise erhaltenen panosereichen Saccharidpulvers in Abhängigkeit vom Panosege­ halt und dem Kristallinitätsgrad variieren, ist ein Saccha­ ridpulver mit einem Kristallinitätsgrad von 19% oder mehr im wesentlichen nicht-hygroskopisch, frei von Verfestigungen, hinreichend stabil und leicht handhabbar. Dadurch werden in großem Umfang die Material- und Arbeitskosten beim Verpacken, Transportieren und Lagern derartiger Produkte verringert.
Das erfindungsgemäße Saccharidpulver ist im wesentlichen nicht-hygroskopisch. Dies erleichtert die Herstellung von Produkten, wie gemischten Süßungsmitteln in Pulvern, Schoko­ lade, Kaugummi, (Frucht)saftpulver, Fertigsuppen, Granulaten und Tabletten, deren Herstellung mit herkömmlichen panoserei­ chen Pulvern bisher als schwierig galt.
Die erfindungsgemäßen Saccharidpulver besitzen in ähnlicher Weise wie herkömmliche Panose in Form von wäßrigen Lösungen oder in Form von nicht-kristallinen Pulvern die Eigenschaften von Panose, wie Süßungsvermögen, energiespendende Wirkung, "Körperbildungswirkung", Beitrag zur Glanzwirkung, Feuchtigkeitsrückhaltevermögen, Fähigkeit zur Verhinderung der Kristallisation von anderen Sacchariden, Viskosität, Wär­ mestabilität, Säurebeständigkeit, weitgehende Nichtfermen­ tierbarkeit und relativ geringe Gefahr bzw. Verhinderung der Induktion von Zahnkaries. Aufgrund dieser Eigenschaften eignet sich das erfindungsgemäße Saccharidpulver auf ver­ schiedenen Anwendungsgebieten, z. B. für Nahrungsmittel, Kos­ metika und Pharmazeutika.
Das erfindungsgemäße Saccharidpulver kann als Süßungsmittel in Kombination mit einer geeigneten Menge an einem oder meh­ reren anderen Süßungsmitteln verwendet werden, z. B. Stärkezuckerpulver, Glucose, Maltose, isomerisierter Zucker, Saccharose, Honig, Ahornzucker, Sorbit, Dihydrochalcon, Ste­ viosid, α-Glycosylsteviosid, Süßungsmittel aus Fructus momor­ dicae, Glycyrrhizin, L-Aspartyl-L-phenylalaninmethylester, Saccharin, Glycin und Alanin. Das Saccharidpulver kann vor der Anwendung mit einem Füllstoff, wie Dextrin, Stärke und Lactose, vermischt werden.
Das Saccharidpulver kann vor der Anwendung allein oder zusam­ men mit Füllstoffen, Trägerstoffen und/oder Bindemitteln zu Granulaten, Kugeln, Tabletten, Stangen, Platten oder Würfeln verformt werden.
Da das Saccharidpulver im wesentlichen nicht von Mikroorga­ nismen, die zu Zahnkaries führen, assimiliert wird, kann es als Süßungsmittel mit einer Zahnkaries verhindernden Wirkung eingesetzt werden. Das Saccharidpulver kann in geeigneter Weise als Süßungsmittel in Nahrungsmittelprodukten mit rela­ tiv niedriger Gefahr der Herbeiführung von Zahnkaries einge­ setzt werden, z. B. in Süßwaren, wie Kaugummi, Schokolade, Kekse, Plätzchen, Karamellen und Bonbons; und alkoholfreien Getränken, wie Cola, mit Kohlensäure versetzte Getränke, Säfte, Kaffee und Milchsäuregetränke. Das Saccharidpulver kann in vorteilhafter Weise als Süßungsmittel in Kosmetika, pharmazeutischen Präparaten und Produkten zur Verhinderung von Zahnkaries, wie Gurgelmitteln und Zahnpasta, verwendet werden.
Das Saccharidpulver kann in vorteilhafter Weise nicht nur in den vorerwähnten Produkten, sondern auch in Nahrungsmitteln und Getränken im allgemeinen eingesetzt werden, um diese zu süßen und sie in Bezug auf Geschmack und Qualität zu verbes­ sern, da das Saccharidpulver eine relativ hohe Toleranz ge­ genüber Säure und Wärme aufweist sowie eine süße Beschaffen­ heit besitzt, die gut mit anderen sauren, salzigen, bitteren, schmackhaften und adstringierenden Substanzen harmoniert.
Somit kann das Saccharidpulver in vorteilhafter Weise in Nah­ rungsmitteln und Getränken im allgemeinen eingesetzt werden, beispielsweise in Würzen, wie Sojasauce, Sojasaucenpulver, Miso, Misopulver, "Maromi", "Hishio", "Furikake", Mayonaise, Salatsaucen, Essig, "Sanbai-zu", "Funmatsu-sushi-su", "Chuka­ no-moto", "Tentsuyu" (Suppe für Tenpura), "Mentsuyu" (Suppe für Japan-Nudeln), Worcester-Sauce, Ketchup, "Yakiniku-no­ tare" (Suppe für gegrilltes Fleisch), Curry-Einbrenne, Stew- Vormischung, Suppenvormischungen, "Dashi-no-moto", gemischte Würzen, "Mirin" (stark gewürzter Sake), "Shin-mirin" (synthetisches Mirin), Tafelzucker und Kaffeezucker.
Das Saccharidpulver kann in vorteilhafter Weise in Nahrungs­ mitteln und Getränken im allgemeinen eingesetzt werden, um sie in Bezug auf Geschmack und Qualität zu verbessern. Bei­ spiele für derartige Nahrungsmittel und Getränke sind Süßwa­ ren japanischer Art, wie "Senbai" (Reiskekse), "Arare" (pelletförmiges Senbai), "Okoshi" (Hirse- und Reiskekse), Reisbrei, "Manju" (süße Brötchen mit einer Bohnenmarmeladen- Füllung), "Uiro" (süßes Reisgelee), "An" (Bohnenmarmelade), "Yokan" (süßes Bohnengelee), "Mizu-yokan" (weiches Gelee von Adzuki-Bohnen), "Kingyoku", Gelee, Castella und "Amedama" (Sahnebonbons japanischer Art); Süßwaren westlicher Art, wie süße Brötchen, Kekse, Crackers, Plätzchen, Pies, Puddings, Buttercreme, Eiercreme, Sahnewindbeutel, Waffeln, Biskuitku­ chen, Krapfen, Schokolade, Kaugummi, Karamel und Bonbons; ge­ frorene Desserts, wie Eiscreme und Sorbets; Sirups, wie Si­ rups für Fruchtkonserven und "Kaki-gori" (Eisraspel); Breis, wie Mehlbrei, Erdnußbrei und Obstbrei; verarbeitete Früchte, wie Marmeladen, mit Sirups konservierte Früchte und kristal­ lisierte Früchte; verarbeitete Nahrungsmittel auf Gemüseba­ sis; verarbeitete Nahrungsmittel auf Getreidebasis, wie Brot, Nudeln, Reisprodukte und künstliche Fleischprodukte; einge­ legte Produkte, wie "Fukujin-zuke" (in Sojasauce eingelegte Gemüsestücke), "Bettara-zuke" (eingelegter frischer Rettich), "Senmai-zuke" und "Rakkyo-zuke" (eingelegte Charlotten); Vor­ mischungen für eingelegte Produkte, wie "Takuan-zuke-no-moto" und "Hakusai-zuke-no-moto"; Fleischprodukte, wie Schinken und Wurstwaren; Produkte aus Fischfleisch, wie Schinken aus Fischfleisch, Würste aus Fischfleisch, "Kamaboko" (gekochte Fischpaste), "Chikuwa" (Bambusringe) und "Tenpura" (tiefgefrorene Nahrungsmittel); Appetithappen, wie "Uni-no­ shiokara" (gesalzene Seeigel-Eingeweide), "Ika-no-shiokara" (gesalzene Tintenfisch-Eingeweide), "Su-konbu", "Saki-surume" und "Fugu-no-mirinboshi"; "Tsukudani" (in Sojasauce gekochte Nahrungsmittel), wie solche auf der Basis von "Nori" (getrocknete Algen), "Sansai" (Gebirgsgemüse), "Surume" (getrockneter Tintenfisch), kleine Fische und Schalentiere; Tagesgerichte, "Nimame" (gekochte Bohnen), Kartoffelsalat und "Konbu-maki" (Wickelrolle); Milchprodukte; in Flaschen und Dosen abgepackte Produkte, wie Produkte auf der Basis von Fleisch, Fischfleisch, Obst und Gemüse; alkoholische Pro­ dukte, wie "Sake" (fermentierter Reiswein), "Mirin" (gesüßter Sake) und künstlicher Sake, Likör, Wein und Whisky; Getränke, wie Kaffee, Kakao, Säfte, mit Kohlensäure versetzte Getränke, Milchsäuregetränke und Lactobacillus-Getränke, Vormischungen und Instant-Nahrungsmittel, wie Pudding-Vormischungen, Vormi­ schungen für warme Kuchen, Pulver für Säfte, Instant-Kaffee, "Sokuseki-shiruko" (Vormischung für Adzuki-Bohnensuppe mit Reiskuchen) und Instant-Suppe; und Mittel zur Verbesserung von Geschmack und Qualität.
Das Saccharidpulver kann in vorteilhafter Weise in Futter­ mitteln und Nahrungsmitteln für Haustiere und Geflügel unter Einschluß von Bienen, Seidenraupen und Zierfischen, zur Ver­ besserung der geschmacklichen Beschaffenheit der Futter- und Nahrungsmittel eingesetzt werden. Das Saccharidpulver kann in vorteilhafter Weise als Süßungsmittel, Mittel zur Ge­ schmacksverbesserung und Mittel zur Qualitätsverbesserung in speziellen Nahrungsmitteln und Getränken, Kosmetika und phar­ mazeutischen Präparaten eingesetzt werden, z. B. in Zigarren, Zigaretten, Zahnpastas, Lippenstiften, Lippencremes, intern einzunehmenden Arzneimitteln, Pastillen, Lebertran und Er­ frischungsmitteln, Cachous, und Gurgelmitteln in Form von Feststoffen, Pasten oder Flüssigkeiten.
Ferner kann das Saccharidpulver in vorteilhafter Weise mit Vitaminen, Antibiotika und/oder Milchsäurebakterien vermischt und verschiedenartig verformt werden, beispielsweise zu Gra­ nulaten und Tabletten, wobei man eine Granulier- bzw. Tablet­ tiervorrichtung zu Hilfe nimmt. Die auf diese Weise erhalte­ nen Produkte können auf verschiedenen Gebieten eingesetzt werden.
Beliebige Verfahren zur Einverleibung des Saccharidpulvers in oral verabreichbare Produkte, wie Nahrungsmittel, Getränke, Zigaretten, Tabak, Futtermittel, Haustiernahrung, Kosmetika und pharmazeutische Produkte, können erfindungsgemäß verwen­ det werden, sofern das Saccharidpulver den Produkten dabei vor Beendigung der Verarbeitung einverleibt werden kann. Bei­ spielsweise können herkömmliche Verfahren, wie Mischen, Kne­ ten, Lösen, Schmelzen, Einweichen, Imprägnieren, Streichen, Auftragen, Beschichten, Sprühen, Einspritzen, Kristallisieren und Erstarren in freier Weise gewählt werden.
Nachstehend wird die Erfindung anhand von Versuchen näher er­ läutert.
Versuch 1 Herstellung einer panosereichen Saccharidlösung Versuch 1-1 Herstellung einer panosereichen Saccharidlösung unter Verwen­ dung von α-Glucosidase
"Sunmalt"®, ein von der Firma Hayashibara Co., Ltd., Okayama, Japan, vertriebenes Maltosepulver, wurde zu einer 30%igen wäßrigen Lösung verarbeitet, die dann mit 0,08% (bts) "Transglucosidase L Amano", einem von der Firma Amano Phar­ maceutical Co., Ltd., Nagoya, Japan, vertriebenen Enzympräpa­ rat mit einem Gehalt an α-Glucosidase, versetzt wurde, auf den pH-Wert 5,5 eingestellt wurde, 18 Stunden bei 55°C umge­ setzt wurde und zur Inaktivierung des restlichen Enzyms er­ wärmt wurde. Die erhaltene Lösung wurde auf übliche Weise durch Filtration, Entfärbung und Entionisierung unter Verwen­ dung eines Ionenaustauscherharzes (H⁺- und OH-Formen) gerei­ nigt und zu einer 50%igen, panosereichen Saccharidlösung eingeengt.
Die erhaltene Saccharidlösung wies folgende Zuckerzusammen­ setzung auf: 21,4% Glucose, 17,6% Maltose, 9,9% Isomal­ tose, 4,3% Maltotriose, 29,8% Panose, 1,7% Isomaltotriose und 15,3% Tetrasaccharide und höhermolekulare Saccharide (jeweils bts).
Versuch 1-2 Herstellung einer panosereichen Saccharidlösung unter Verwen­ dung von Dextransaccharase Versuch 1-2 (A) Herstellung von Dextransaccharase
20 Liter Kulturmedium, das aus 4% (Gew./Vol.) Zucker, 0,5% (Gew./Vol.) Hefeextrakt, 0,8% (Gew./Vol.) Kaliumdihydro­ genphosphat, 2,4% (Gew./Vol.) Dikaliumhydrogenphosphat, 0,02 % (Gew./Vol.) Magnesiumsulfat-heptahydrat und 0,002% (Gew./Vol.) Mangansulfat bestand, wurden mit 1% (Vol./Vol.) Anzuchtkultur von Leuconostoc mesenteroides ATCC 10830a, angeimpft und 24 Stunden bei 25°C einer stationären Züchtung unterworfen.
Das erhaltene Kulturmedium wurde zentrifugiert. Der erhaltene Überstand wurde sodann unter Verwendung von "AIL-1010", einer von der Firma Asahi Chemical Industry, Co., Ltd, Tokyo, Ja­ pan, vertriebenen Ultrafiltrationsmembran (Ausschlußgrenze 6000) auf ein Volumen von 2 Liter eingeengt. Man erhielt eine rohe Enzymlösung.
Die Aktivität an Dextransaccharase wurde mit Hilfe des Reduk­ tionsvermögens von Fructose, die durch Zugabe von 2 ml Lösung einer Dextransaccharase-Probe zu 2 ml einer 20%igen (Gew./Vol.) Saccharoselösung (pH-Wert 5,5) und 30minütiges Inkubieren des Gemisches bei 30°C entstand, bestimmt.
Als 1 Aktivitätseinheit der Dextransaccharase wurde als die Enzymmenge definiert, die pro 30 Minuten 0,25 mg Fructose aus Saccharose freisetzt.
Versuch 1-2 (B) Herstellung einer panosereichen Saccharidlösung
Ein Gemisch aus 8 Gewichtsteilen "Sunmalt"®, einem von der Firma Hayashibara Co., Ltd., Okayama, Japan, vertriebenen Maltosepulver, und 2 Gewichtsteilen Saccharose wurde zu einer 30%igen wäßrigen Lösung verarbeitet, die dann auf den pH- Wert 5,5 eingestellt wurde, auf 30°C erwärmt wurde, mit 100 Einheiten pro g Saccharose einer rohen Enzymlösung von Dex­ transaccharase, die gemäß dem Verfahren von Versuch 1-2 (A) hergestellt worden war, versetzt wurde, und 24 Stunden einer enzymatischen Reaktion unterworfen wurde, wobei der pH-Wert und die Temperatur beibehalten wurden. Anschließend wurde die Lösung erwärmt, um restliches Enzym zu inaktivieren.
Die erhaltene Lösung wurde auf übliche Weise gereinigt und eingeengt. Man erhielt eine etwa 50%ige panosereiche Saccha­ ridlösung.
Die panosereiche Saccharidlösung wies folgende Zusammenset­ zung auf: 8,0% Fructose, 0,5% Glucose, 62,4% Maltose, 0,5% Isomaltose, 25,0% Panose und 3,6% Tetraoligosaccharid und höhermolekulare Saccharide (jeweils bts).
Versuch 1-3 Herstellung einer panosereichen Saccharidlösung
Die panosereichen Saccharidlösungen der Versuche 1-1 und 1-2 wurden in diesem Versuch als Ausgangsmaterialien verwendet. "Amberlite XT-1007" (Na⁺-Form, Polymerisationsgrads 6%), ein stark saures Kationenaustauscherharz, das von der Firma Tokyo Chemical Company, Tokyo, Japan, vertrieben wird, wurde als Fraktionierungsharz verwendet. Das Harz wurde in ummantelte Säulen aus rostfreiem Stahl mit einem Innendurchmesser von 5,4 cm gepackt. Man ließ die Saccharidlösung durch zwei hin­ tereinander angeordnete Säulen fließen. Die gesamte Bettlänge des Gels betrug 10 m.
Eine 5%ige (Vol./Vol.) Saccharidlösung wurde zunächst auf das Harz aufgesetzt, wobei die Innentemperatur der Säulen auf 55°C gehalten wurde. Sodann wurde Wasser von 55°C mit einer Fließgeschwindigkeit von 0,5 SV zur Durchführung der Fraktio­ nierung zugeführt. Anschließend wurde die panosereiche Sac­ charidfraktion, die einen relativ hohen Panoseanteil zusammen mit anderen Oligosacchariden enthielt, gewonnen. Die panose­ reiche Saccharidfraktion wurde auf übliche Weise gereinigt und zu einer panosereichen Saccharidlösung in Form eines Si­ rups eingeengt.
Bei der vorstehenden Fraktionierung wurde eine panosereiche Saccharidlösung mit einem Gehalt an 40%, 45%, 48% oder 68% Panose (jeweils bts) aus der gemäß dem Verfahren von Ver­ such 1-1 hergestellten panosereichen Saccharidlösung erhal­ ten, während eine panosereiche Saccharidlösung mit einem Ge­ halt an 56%, 79% oder 93% (jeweils bts) aus der gemäß dem Verfahren von Versuch 1-2 hergestellten panosereichen Saccha­ ridlösung erhalten wurde.
Versuch 2 Einfluß des Panosegehalts und der Kristallinität des Saccha­ ridpulvers auf dessen physikalische Eigenschaften
Gemäß den Verfahren der Versuche 1-1, 1-2 und 1-3 herge­ stellte panosereiche Saccharidlösungen wurden jeweils zu etwa 88%igen Lösungen eingeengt. Die Lösungen wurden sodann in kleine Kristallisationsvorrichtungen gebracht, mit 0,1% Panose (bts) als Impfmaterial versetzt, zur Durchführung der Kristallisation vermischt, auf Polyethylengefäße übertragen und 7 Tage bei 37°C stehen gelassen. Anschließend wurden die erhaltenen Produkte getrocknet und pulverisiert. Man erhielt Saccharidpulver mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 2%.
Die Kristallinität der Saccharidpulver wurde gemäß dem Ru­ land-Verfahren auf der Basis eines Pulver-Röntgenbeugungsdia­ gramms gemäß Acta Crystallographica, Bd. 14 (1961), S. 1180-1185 bestimmt, wobei als Röntgenbeugungsvorrichtung das Gerät "Geigerflex Rad-II B" (CuKα-Strahlung) der Fa. Rigaku Co., Tokyo, Japan, verwendet wurde.
Repräsentative Pulver-Röntgenbeugungsdiagramme der Saccharid­ pulver sind in Fig. 1-5 gezeigt. Es wurde festgestellt, daß die kristallinen Saccharidpulver gemäß Fig. 2-5 Peaks bei den vorherrschenden Brechungswinkeln (2 R) von 16,4°, 18,2°, 18,5° und 20,8° aufwiesen.
Die Saccharidpulver wurden in Aluminiumbehälter gebracht und drei Tage bei einer relativen Feuchtigkeit von 75,2% und einer Temperatur von 25°C stehen gelassen. Anschließend wur­ den der Hygroskopizitätsgrad (Gewichtszunahme), die Fließfä­ higkeit und das Auftreten von Verfestigungen festgestellt.
Um den Grad der Fließfähigkeit der Saccharidpulver quantita­ tiv zu bestimmen, wurde der Schüttwinkel gemessen.
Folgendes Meßverfahren zur Bestimmung des Schüttwinkels wurde angewandt:
Das Auslaßende eines Polyethylentrichters befand sich in einer Höhe von 80 mm. Der Trichter wies einen zylindrischen Bereich mit einem Durchmesser von 110 mm und einer Höhe von 20 mm, einen konischen Bereich mit einer Höhe von 100 mm und einen Auslaß mit einem Durchmesser von 10 mm auf. Der Trich­ ter wurde mit Saccharidpulver gefüllt. Man ließ das Saccha­ ridpulver aus dem Trichterauslaß fließen. Der Schüttwinkel der fallenden Substanzen wurde gemessen.
Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle zusammenge­ stellt.
Tabelle
Aus der Tabelle ergibt sich, daß Saccharidpulver mit einem Panosegehalt von 40% oder weniger (bts) keine kristalline Panose aufweisen, und daß Saccharidpulver mit einem Panosege­ halt von 45% (bts) kristalline Panose aufweisen wie in Fig. 2 gezeigt ist. Jedoch beträgt der Kristallinitätsgrad des letztgenannten Produkts nur 11%. Eine Verbesserung der Ei­ genschaften von derartigen Saccharidpulvern läßt sich kaum erwarten.
Es wurde festgestellt, daß die in Fig. 3-5 wiedergegebenen Saccharidpulver mit einem Panosegehalt im Bereich von 48-93% (bts) und einem Kristallinitätsgrad von 19% oder darüber, zu­ friedenstellende Saccharidpulver mit einer stark verringerten Hygroskopizität sowie mit einer zufriedenstellenden Sta­ bilität und Fließfähigkeit darstellen.
Als Kontrolle wurden Saccharidlösungen mit einem Gehalt an 43-93% Panose (bts) eingeengt und zu nicht-kristallinen Sac­ charidpulvern mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 2% sprüh­ getrocknet. Die Produkte wurden sodann drei Tage unter den vorstehend angegebenen Bedingungen stehen gelassen. Die ein­ zelnen Saccharidpulver wiesen eine relativ starke Hygroskopi­ zität auf, so daß ihre Fließfähigkeit verloren ging und es anschließend zu einer Verfestigung kam.
Versuch 3 Langzeit-Lagerungstest
250 g-Aliquotanteile des gemäß dem Verfahren von Versuch 2 hergestellten panosereichen Saccharidpulvers wurde in Poly­ ethylenbeutel gebracht und 1 Jahr unter Raumbedingungen, d. h. einer relativen Feuchtigkeit von 40-90% und einer Temperatur von etwa 5-30°C einem Lagerungstest unterworfen. Es ergab sich, daß die einzelnen Pulverproben mit einem Panosegehalt unter 45% (bts) und einem Kristallinitätsgrad unter 11% sich verfestigten und ihre Fließfähigkeit verloren.
Dagegen wiesen Saccharidpulver mit einem Panosegehalt von 48-93% (bts) und einem Kristallinitätsgrad von 19% oder da­ rüber eine zufriedenstellende Stabilität auf.
Dabei zeigte das Saccharidpulver mit dem geringsten Panosege­ halt von 48% (bts) und dem geringsten Kristallinitätsgrad von 19% eine geringe Verfestigung, wobei aber das entstan­ dene halbfeste Produkt unter geringer Stoßeinwirkung bereit­ willig zu einem Pulver zerfiel.
Es wurde festgestellt, daß Saccharidpulver mit Panosegehalt von 56% oder darüber (bts) und einem Kristallinitätsgrad von 30% oder darüber äußerst stabil waren und keine Verfestigung zeigten.
Nachstehend werden bevorzugte Beispiele der Erfindung näher beschrieben.
Die Beispiele A und B erläutern die Herstellung und die Anwen­ dung der erfindungsgemäßen Saccharidpulver.
Beispiel A-1 Saccharidpulver
"HM-75", ein von der Firma Hayashibara Co., Ltd., Okayama, Japan, vertriebener Maltosesirup, wurde mit Wasser zu einer 35%igen wäßrigen Lösung verdünnt, die dann mit 0,05% Mal­ tose (bts) einem gemäß dem Verfahren von Versuch 1-1 herge­ stellten rohen Enzympräparat mit einem Gehalt an α-Glucosi­ dase, versetzt wurde. Das Gemisch wurde auf den pH-Wert 5,5 eingestellt, auf 55°C erwärmt und 14 Stunden einer enzymati­ schen Reaktion unterworfen. Anschließend wurde das erhaltene Gemisch erwärmt, um das restliche Enzym zu inaktivieren. Man erhielt eine Saccharidlösung mit einem Gehalt an Panose.
Die auf diese Weise erhaltene Lösung wurde auf übliche Weise gereinigt und zu einer Lösung mit einer Konzentration von etwa 60% eingeengt. Die erhaltene Lösung wurde unter Verwen­ dung eines stark sauren Kationenaustauscherharzes gemäß dem Verfahren von Versuch 1-3 der Säulenchromatographie unterwor­ fen. Man erhielt eine panosereiche Saccharidfraktion.
"DOWEX 50WX4 (Na⁺-Form), ein von der Firma Dow Chemical Com­ pany, Midland, Michigan, V.St.A., vertriebenes stark saures Kationenaustauscherharz, wurde als Fraktionierungsharz ver­ wendet.
Eine mit dem Harz gepackte Säule, wurde, bezogen auf das Harz, mit 5% (Vol./Vol.) einer Saccharidlösung versetzt, wo­ bei die Innentemperatur der Säule auf 75°C gehalten wurde. Zur Durchführung der Fraktionierung wurde heißes Wasser von 75°C mit einer Fließgeschwindigkeit von 0,4 SV zugeführt. An­ schließend wurde eine panosereiche Fraktion mit einem Gehalt an etwa 56% Panose (bts) gewonnen. Die Fraktion wurde auf übliche Weise durch Entfärbung und Entionisierung gereinigt und unter vermindertem Druck auf eine Konzentration von etwa 90% eingeengt. Die erhaltene Lösung wurde in eine Kristallisationsvorrichtung gebracht, mit etwa 1% Impfmate­ rial (bts) versetzt, zur Durchführung der Kristallisation vermischt, in ein Kunststoffgefäß gebracht und 5 Tage bei 35°C stehen gelassen. Anschließend wurde das erhaltene Ge­ misch mit einer Pulverisiervorrichtung pulverisiert und ge­ trocknet. Es fiel ein Saccharidpulver in einer Ausbeute von 40% an.
Das Produkt mit einem Gehalt an etwa 56% Panose (bts) und anderen Sacchariden, wie Maltose, Isomaltose, Maltotriose, Isomaltotriose, und einer geringen Menge an Tetraoligosaccha­ rid oder höhermolekularen Sacchariden wies bei der Pulver- Röntgenbeugungsanalyse einen Kristallinitätsgrad von 30% auf.
Beim Produkt handelte es sich um ein Saccharidpulver, das im wesentlichen nicht-hygroskopisch war sowie eine zufrieden­ stellende Stabilität und Fließfähigkeit aufwies.
Das Produkt ist mäßig süß und ruft in relativ geringem Maße Zahnkaries hervor. Somit eignet sich das Produkt als Süßungs­ mittel in Nahrungsmitteln und Getränken.
Beispiel A-2 Saccharidpulver
"MALTOSE H", ein von der Firma Hayashibara Biochemical Labo­ ratories Inc., Okayama, Japan, vertriebenes Maltosepulver, wurde zu einer 40%igen wäßrigen Lösung verarbeitet, die so­ dann gemäß Beispiel A-1 der Einwirkung eines rohen Enzymprä­ parats mit einem Gehalt an a-Glucosidase unterworfen wurde. Man erhielt eine panosereiche Saccharidlösung. Die erhaltene Lösung wurde der Säulenchromatographie unter Verwendung eines starksauren Kationenaustauscherharzes unterworfen. Man er­ hielt eine panosereiche Fraktion mit einem Gehalt an 80% Panose (bts). Die Fraktion wurde sodann gereinigt, auf eine Konzentration von etwa 82% eingeengt, in eine Kristallisati­ onsvorrichtung gebracht, mit etwa 1% Impfmaterial (bts) ver­ setzt, zur Durchführung der Kristallisation vermischt und allmählich unter mäßigem Rühren von 55° abgekühlt. Man er­ hielt eine Zuckerfüllmasse mit einem Gehalt an etwa 20% kri­ stalliner Panose (bts).
Die Zuckerfüllmasse wurde bei einem Druck von 150 kg/cm2 mit­ tels einer Hochdruckpumpe aus einer Düse mit 1,5 mm Durchmes­ ser, die an der Spitze eines Sprühturms angebracht war, ver­ sprüht.
Gleichzeitig wurde Heißluft von 90°C auf den Inhalt von der Spitze des Sprühturms geblasen. Das erhaltene Saccharidpulver wurde auf einer Drahtnetz-Fördervorrichtung, die am Boden des Sprühturms angeordnet war, gewonnen. Das Saccharidpulver auf der Fördervorrichtung wurde allmählich vom Sprühturm abtrans­ portiert, wobei man unter der Fördervorrichtung etwa 40 Minu­ ten Heißluft von 50°C entgegenströmen ließ. Das auf diese Weise erhaltene Saccharidpulver wurde in einen Alterungsturm eingespritzt, kristallisiert und 15 Stunden gealtert, um die Kristallisation und Trocknung zu vervollständigen. Anschlie­ ßend wurde das Saccharidpulver in einer Ausbeute von etwa 20% gewonnen.
Das Produkt enthielt etwa 80% Panose (bts) zusammen mit anderen Oligosacchariden, wie Maltose, Isomaltose, Malto­ triose und Isomaltotriose. Es wies bei der Pulver- Röntgenbeugungsanalyse einen Kristallinitätsgrad von etwa 51% auf. Beim Produkt handelte es sich um ein Saccharidpulver mit im wesentlicher nicht-hygroskopischer Beschaffenheit und einer zufriedenstellenden Stabilität und Fließfähigkeit.
Ähnlich wie das Produkt von Beispiel A-1 war es mäßig süß und verursachte relativ wenig Zahnkaries. Somit ist das Produkt in vorteilhafter Weise als Süßungsmittel in Nahrungsmitteln und Getränken geeignet.
Beispiel A-3
Eine Suspension mit einem Gehalt an 2 Gewichtsteilen Mais­ stärke und 7 Gewichtsteilen Wasser wurde mit einer aus einem Mikroorganismus stammenden, handelsüblichen, verflüssigenden α-Amylase versetzt und zur Durchführung der Gelatinierung und Verflüssigung auf 90-100°C erwärmt. Anschließend wurde das Gemisch auf 130°C erwärmt, um die enzymatische Reaktion zu beenden. Sodann wurde eine verflüssigte Lösung mit einem Dextroseäquivalent (DE) von etwa 2 gewonnen. Die erhaltene Lösung wurde zunächst auf 55°C gekühlt, sodann pro 1 g Stärke mit 150 Einheiten Isoamylase (EC 3.2.1.68), bei der es sich um ein von der Firma Hayashibara Biochemicals Laboratories Inc., Okayama, Japan, vertriebenes, aus einem Mikroorganismus der Spezies Pseudomonas amyloderamosa gewonnenes Produkt han­ delte, und pro 1 g Dextrin mit 40 Einheiten β-Amylase (EG 3.2.1.2), bei der es sich um ein von der Firma Nagase Bioche­ micals Ltd., Kyoto, Japan, vertriebenes Produkt handelte, versetzt. Das erhaltene Gemisch wurde beim pH-Wert 5,0 gehal­ ten und 24 Stunden einer enzymatischen Reaktion unterworfen. Man erhielt eine maltosereiche Saccharidlösung, die sodann zur Inaktivierung des restlichen Enzyms erwärmt wurde. Somit wurde eine maltosereiche Saccharidlösung gewonnen.
Gemäß dem Verfahren von Versuch 1-1 wurde die maltosereiche Saccharidlösung der Wirkung eines Rohpräparats mit einem Ge­ halt an a-Glucosidase unterworfen, wodurch man eine Saccha­ ridlösung mit einem Gehalt an Panose erhielt. Gemäß dem Ver­ fahren von Versuch 1-3 wurde die erhaltene Saccharidlösung einer Säulenchromatographie unter Verwendung eines stark sau­ ren Kationenaustauscherharzes unterworfen. Man erhielt eine panosereiche Saccharidlösung mit einem Gehalt an etwa 70% Panose (bts), die sodann gereinigt, auf eine Konzentration von etwa 88% eingeengt und ähnlich wie in Beispiel A-1 kri­ stallisiert und pulverisiert wurde. Man erhielt ein Saccha­ ridpulver in einer Ausbeute von etwa 30%.
Das Produkt enthielt etwa 70% Panose (bts) zusammen mit anderen Glucooligosacchariden, wie Maltose, Isomaltose, Maltotriose und Isomaltotriose, sowie einer geringen Menge an höhermolekularen Sacchariden. Es wies bei der Pulver-Röntgen­ beugungsanalyse einen Kristallinitätsgrad von 43% auf.
Beim Produkt handelte es sich um ein Saccharidpulver mit im wesentlichen nicht-hygroskopischer Beschaffenheit und zufrie­ denstellender Stabilität und Fließfähigkeit.
Ähnlich wie das Produkt von Beispiel A-1 war es mäßig süß und rief in relativ geringem Umfang Zahnkaries hervor. Somit ist das Produkt in vorteilhafter Weise als Süßungsmittel für Nah­ rungsmittel und Getränke geeignet.
Beispiel A-4
Ein Gemisch mit einem Gehalt an 3 Gewichtsteilen Saccharose und 7 Gewichtsteilen "SunmaltS"®, einem von der Firma Ha­ yashibara Co., Ltd., Okayama, Japan, vertriebenen Maltosepul­ ver, wurde zu einer 30%igen wäßrigen Lösung verarbeitet. Gemäß dem Verfahren von Versuch 1-2 wurde die erhaltene wäß­ rige Lösung der Wirkung von Dextransaccharase unterworfen. Man erhielt eine panosereiche Saccharidlösung.
Gemäß dem Verfahren von Beispiel A-1 wurde die erhaltene Sac­ charidlösung der Säulenchromatographie unter Verwendung eines stark sauren Kationenaustauscherharzes unterworfen. Man er­ hielt eine panosereiche Saccharidfraktion mit einem Gehalt an etwa 92% Panose (bts). Gemäß dem Verfahren von Beispiel A-2 wurde die erhaltene panosereiche Fraktion gereinigt, ein­ geengt und kristallisiert. Man erhielt eine Zuckerfüllmasse, die sodann sprühgetrocknet wurde. Man erhielt ein Saccharid­ pulver in einer Ausbeute von etwa 13%.
Das Produkt enthielt etwa 92% Panose (bts) zusammen mit anderen Oligosacchariden, wie Maltose, Isomaltose und Isomaltotriose, sowie andere höhermolekulare Saccaride und wies bei der Pulver-Röntgenbeugungsanalyse einen Kristallini­ tätsgrad von 60% auf. Beim Produkt handelte es sich um ein Saccharidpulver mit im wesentlichen nicht-hygroskopischer Beschaffenheit und zufriedenstellender Stabilität und Fließ­ fähigkeit.
Ähnlich wie das Produkt von Beispiel A-1 war es mäßig süß und rief in relativ geringem Umfang Zahnkaries hervor. Somit eignet sich das Produkt in vorteilhafter Weise als Süßungs­ mittel in Nahrungsmitteln und Getränken.
Beispiel A-5
Eine Pullulanprobe wurde in 0,66 n wäßriger Salzsäurelösung in einer Konzentration von 10% (Gew./Vol.) gelöst. Die er­ haltene Lösung wurde 30 Minuten bei 95°C belassen, sodann auf 40°C gekühlt, durch Zugabe von wäßriger Natriumhydroxydlösung auf einen pH-Wert von 4.5 eingestellt, pro 1 Gramm Pullulan mit 29 Einheiten Glucoamylase (EC 3.2.1.3), einem von der Firma Nagase Biochemicals Ltd., Kyoto, Japan, vertriebenen Produkt, versetzt, wobei der pH-Wert und die Temperatur bei­ behalten wurden, und schließlich zur Inaktivierung des rest­ lichen Enzyms erwärmt. Man erhielt eine panosereiche Sac­ charidlösung.
Gemäß dem Verfahren von Beispiel A-1 wurde die erhaltene panosereiche Saccharidlösung durch Säulenchromatographie un­ ter Verwendung eines stark saueren Kationenaustauscherharzes chromatographiert. Man erhielt eine panosereiche Fraktion mit einem Gehalt an etwa 77% Panose (bts), die sodann gereinigt und auf eine Konzentration von etwa 90% eingeengt wurde. So­ dann wurde die erhaltene Lösung gemäß Beispiel A-1 kristalli­ siert und pulverisiert. Man erhält ein Saccharidpulver in einer Ausbeute von etwa 5%.
Das Produkt enthielt etwa 77% Panose (bts) zusammen mit ande­ ren Glucooligosacchariden, wie Maltose, Isomaltose und Iso­ maltosylmaltose, sowie eine geringe Menge an höher molekula­ ren Sacchariden. Es wies bei der Pulver-Röntgenbeugungsana­ lyse einen Kristallinitätsgrad von 47% auf.
Beim Produkt handelte es sich um ein Saccharidpulver mit im wesentlichen nicht-hygroskopischer Beschaffenheit und zufrie­ denstellender Stabilität und Fließfähigkeit.
Ähnlich wie das Produkt von Beispiel A-1 war es mäßig süß und rief in relativ geringem Umfang Zahnkaries hervor. Somit eignet sich das Produkt in vorteilhafter Weise als Süßungs­ mittel in Nahrungsmitteln und Getränken.
Beispiel B-1 Gemischtes Süßungsmittel
6 Gewichtsteile Saccharose und 4 Gewichtsteile des gemäß dem Verfahren von Beispiel A-3 hergestellten panosereichen Saccharidpulvers wurden homogen vermischt. Man erhielt ein gemischtes Süßungsmittel.
Bei diesem Produkt handelt es sich um ein Süßungsmittel mit zufriedenstellender Süße und einer relativ geringen Zahnka­ rieswirkung.
Beispiel B-2 Gemischtes Süßungsmittel
800 Gewichtsteile kristallines Maltit wurden homogen mit 195 Gewichtsteilen des gemäß dem Verfahren von Beispiel A-5 her­ gestellten panosereichen Saccharidpulvers und 5 Gewichtstei­ len "αG-Sweet", einem von der Firma Toyo Sugar Refining Co., Ltd, Tokyo, Japan vertriebenen α-Glycosylsteviosid, ver­ mischt. Das erhaltene Gemisch wurde mit einer geringen Menge an Wasser versprüht und unter relativ niedrigem Druck ver­ preßt. Man erhält ein gemischtes Süßungsmittel in Form von Würfeln.
Bei dem Produkt handelt es sich um ein Süßungsmittel mit dem gleichen Süßungsvermögen wie Saccharose. Es weist eine rela­ tiv hochwertige Süße und eine relativ geringe Zahnkarieswir­ kung auf.
Beispiel B-3 Cremewaffeln
2000 Gewichtsteile des gemäß dem Verfahren von Beispiel A-1 hergestellten Saccharidpulvers, 1000 Gewichtsteile Backfett, 1 Gewichtsteil Lecitin, 1 Gewichtsteil Zitronenöl und eine angemessene Menge an Vanillöl wurden auf übliche Weise ver­ mischt. Die erhaltene Creme wurde unter Erwärmen bei 40-45°C belassen und zur Herstellung von Cremewaffeln sandwichartig zwischen Waffeln verteilt. Das Produkt weist einen zufrieden­ stellenden Geschmack und eine relativ geringe Zahnkarieswir­ kung auf.
Beispiel B-4 Eiercreme
500 Gewichtsteile Maisstärke, 500 Gewichtsteile des gemäß dem Verfahren von Beispiel A-1 hergestellten Saccharidpulvers, 400 Gewichtsteile Saccharose und 5 Gewichtsteile Salz wurden unter Passieren durch ein Sieb gründlich vermischt und sodann mit 1400 Gewichtsteilen Ei versetzt. Das Gemisch wurde ge­ rührt, allmählich mit 5000 Gewichtsteilen siedender Milch versetzt und weiter gerührt, wobei es über einem leichten Feuer angeordnet war. Nachdem die Maisstärke im erhaltenen Gemisch vollständig geliert war, war der gesamte Inhalt halb­ durchsichtig. Das Feuer wurde abgestellt. Das erhaltene Ge­ misch wurde gekühlt und mit einer geringen Menge an Va­ nillearoma versetzt. Man erhielt eine Eiercreme.
Das Produkt wies eine glatte Oberfläche auf und war glänzend. Es war mäßig süß und schmackhaft.
Beispiel B-5 Schokolade
40 Gewichtsteile Kakaopaste, 10 Gewichtsteile Kakaobutter und 50 Gewichtsteile des gemäß dem Verfahren von Beispiel A-4 hergestellten Saccharidpulvers wurden vermischt. Das Gemisch wurde zur Verringerung der Teilchengröße durch einen Refiner gegeben, in eine Konche übertragen und zwei Tage bei 50°C verknetet.
Vor Beendigung der Verarbeitung wurde das Gemisch mit 0,5 Ge­ wichtsteilen Lecitin versetzt, das gründlich darin disper­ giert wurde.
Das erhaltene Gemisch wurde mit einem Thermostaten auf 31°C eingestellt, unmittelbar vor der Verfestigung des Butters in eine Form gegossen, mit einem Vibrator entlüftet und zur Her­ beiführung der Verfestigung 20 Minuten durch einen auf 10°C gehaltenen Tunnel geleitet. Der erhaltene Feststoff wurde aus der Form entfernt und zum gewünschten Produkt verpackt.
Das Produkt, das nicht-hygroskopisch ist und in Bezug auf Farbe, Glanz und Textur zufriedenstellend ist, schmilzt glatt im Mund und weist eine zufriedenstellende Qualität und einen gemäßigten Geschmack auf.
Das Produkt läßt sich in vorteilhafter Weise als Schokolade mit relativ geringer Zahnkarieswirkung verwerten.
Beispiel B-6 Kaugummi
25 Gewichtsteile Gummibasis und 40 Gewichtsteile des gemäß dem Verfahren von Beispiel A-2 hergestellten panosereichen Saccharidpulvers wurden bei 60°C gründlich geknetet. Das Ge­ misch wurde nacheinander mit 30 Gewichtsteilen des gemäß dem Verfahren von Beispiel A-2 hergestellten Saccharidpulvers, 1,5 Gewichtsteilen Calciumphosphat, 0,1 Gewichtsteil 1-Men­ thol-Einschlußkomplexes mit β-Cyclodextrin und einer geringen Menge Aromastoff versetzt. Das erhaltene Gemisch wurde einer weiteren gründlichen Verknetung und einer Walzenbearbeitung unterzogen und zum gewünschten Produkt verarbeitet.
Das Produkt erweist sich als zufriedenstellender Kaugummi mit relativ geringer Zahnkarieswirkung.
Beispiel B-7 Saftpulver
35 Gewichtsteile eines Orangen-Saftpulvers wurden gründlich unter Rühren mit 60 Gewichtsteilen des gemäß dem Verfahren von Beispiel A-2 hergestellten Saccharidpulvers, 0,6 Ge­ wichtsteilen wasserfreier Citronensäure, 0,1 Gewichtsteil Ap­ felsäure, 0,1 Gewichtsteil L-Ascorbinsäure, 0,1 Gewichtsteil Natriumcitrat, 0,6 Gewichtsteilen pulverförmigem Geschmacks­ stoff und 0,5 Gewichtsteilen Pullulan versetzt. Das erhaltene Gemisch wurde in einen Wirbelschicht-Granulator eingespeist, der auf eine Emissionstemperatur von 40°C und eine Luftstrom­ geschwindigkeit von 150 m3/min eingestellt war. Das Produkt wurde mit einer gemäß dem Verfahren von Beispiel A-2 herge­ stellten panosereichen Saccharidlösung als Beschichtungsmit­ tel oder Bindemittel mit einer Geschwindigkeit von 100 ml/min 30 Minuten zur Durchführung der Granulierung besprüht. An­ schließend wurde ein Saftpulver gewonnen.
Das Produkt mit einem Gehalt an 30% Orangensaftpulver (bts) war frei von Verfestigungen und erwies sich in Bezug auf Ge­ schmack und Geruch als zufriedenstellend. Ferner war es über einen relativ langen Zeitraum hinweg stabil.
Beispiel B-8 Uiro-no-moto
90 Gewichtsteile Reispulver wurden homogen mit 20 Gewichts­ teilen Maisstärke, 120 Gewichtsteilen des gemäß dem Verfahren von Beispiel A-5 hergestellten Saccharidpulvers und 4 Ge­ wichtsteilen Pullulan vermischt. Man erhielt Uiro-no-moto.
200 g dieses Produkts und 1 g Matcha wurden homogen mit Was­ ser vermischt, in einen Behälter gebracht und 60 Minuten mit Dampf behandelt. Man erhielt Matcha-uiro.
Das Produkt erwies sich in Bezug auf Glanz, Bißeigenschaften und Geschmack als zufriedenstellend. Ferner wurde ein Abbau der Stärke im Produkt verhindert. Es erwies sich für einen relativ langen Zeitraum als stabil.
Beispiel B-9 Bettara-zuke-no-moto
4 Gewichtsteile des gemäß dem Verfahren von Beispiel A-3 her­ gestellten Saccharidpulvers, 0,05 Gewichtsteile eines Lakrit­ zepräparates, 0,008 Gewichtsteile Apfelsäure, 0,07 Gewichts­ teile Natriumglutamat, 0,03 Gewichtsteile Kaliumsorbat und 0,2 Gewichtsteile Pullulan wurden homogen vermischt. Man er­ hielt das gewünschte Produkt.
30 kg japanischer Rettich wurde in üblicher Weise nacheinan­ der mit Salz, Zucker und einer mit 4 kg Bettara-zuke-no-moto hergestellten Würze eingelegt. Man erhielt ein Bettara-zuke.
Das Produkt, das sich in Bezug auf Farbe, Glanz und Aroma als zufriedenstellend erwies, zeigte eine angemessene Süße und Bißbeschaffenheit. Es war für einen relativ langen Zeitraum stabil, ohne daß eine wesentliche Säuerung eintrat.
Beispiel B-10 Tablette
50 Gewichtsteile Acetylsalicylsäure wurden gründlich mit 14 Gewichtsteilen eines gemäß dem Verfahren von Beispiel A-4 hergestellten Saccharidpulvers und 4 Gewichtsteilen Mais­ stärke vermischt. Das erhaltene Gemisch wurde auf übliche Weise mit einer Tablettiermaschine zu Tabletten von jeweils 680 mg verarbeitet.
Das Produkt war im wesentlichen nicht-hygroskopisch und wies eine ausreichende physikalische Festigkeit auf. Ferner war es in Wasser relativ leicht abbaubar.
Aus den vorstehenden Ausführungen ergibt sich, daß das erfin­ dungsgemäße panosereiche Saccharidpulver mit einem Gehalt an 48-93% Panose (bts) und anderen Oligosacchariden, das eine Kristallinität von 19% oder mehr besitzt, ausreichend nicht­ hygroskopisch ist und eine zufriedenstellende Stabilität und Fließfähigkeit zeigt. Somit vermindert das erfindungsgemäße Saccharidpulver vollständig die Nachteile von herkömmlichen nicht-kristallinen panosereichen Sacchariden, die eine rela­ tiv hohe Hygroskopizität aufweisen, wodurch es leicht zu Ver­ festigungen und zu einem Verlust der Fließfähigkeit kommt.
Da das erfindungsgemäße Saccharidpulver mit einem Gehalt an 48-93% Panose (bts) und einem Kristallinitätsgrad von 19% oder mehr leicht handhabbar ist, trägt es dazu bei, die Mate­ rial- und Arbeitskosten beim Verpacken, Transportieren und Lagern wesentlich zu verringern.
Das erfindungsgemäße Saccharidpulver kann in vorteilhafter Weise auf Gebieten eingesetzt werden, wo bisher herkömmliche Saccharidpulver verwendet worden sind. Ferner kann es auf an­ deren Gebieten, z. B. in gemischten Süßungsmitteln, Schoko­ lade, Kaugummi, Saftpulver und Tabletten, auf denen die Ver­ wendung von herkömmlichen Saccharidpulvern als sehr schwierig angesehen worden ist, eingesetzt werden.

Claims (10)

1. Saccharid in Pulverform, bei dem es sich um ein panosereiches Saccharid mit einem Gehalt an Oligosacchariden handelt, dadurch gekennzeichnet, daß es 48-93% (Gew./Gew.) Panose, bezogen auf trockene Feststoffe, enthält und bei der Pulver-Röntgenbeugungsanalyse einen Kristallinitätsgrad von 19% oder mehr aufweist.
2. Saccharid nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es vorwiegende Brechungswinkel (2 R) von 16,4°, 18,2°, 18,5° und 20,8° aufweist.
3. Verfahren zur Herstellung eines Saccharids in Pul­ verform, dadurch gekennzeichnet, daß man
einer hochkonzentrierten Lösung eines panosereichen Saccharids mit einem Gehalt an Oligosacchariden, die 48-93% (Gew./Gew.) Panose, bezogen auf die trockenen Feststoffe, enthält, ein Impfmaterial einverleibt, um die Kristallisation von Panose herbeizuführen, wodurch eine Zuckerfüllmasse ent­ steht;
die erhaltene Zuckerfüllmasse pulverisiert; und
das erhaltene Saccharid in Form eines Pulvers gewinnt, das bei der Pulver-Röntgenbeugungsanalyse einen Kristallini­ tätsgrad von 19% oder mehr aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der hochkonzentrierten Lösung des pano­ sereichen Saccharids im Bereich von etwa 70-95% (Gew./Gew.) liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die hochkonzentrierte Lösung des panosereichen Saccharids hergestellt wird, indem man eine Saccharidlösung mit einem Gehalt an Panose und Monosacchariden und Oligosacchariden der Säulenchromatographie unter Verwendung eines stark saueren Kationenaustauscherharzes unterwirft, eine panosereiche Frak­ tion mit einem Gehalt an Oligosacchariden zusammen mit 48-93% (Gew./Gew.) Panose, bezogen auf trockene Feststoffe, ge­ winnt und die erhaltene Fraktion einengt.
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Saccharid in Pulverform bei der Pulver-Röntgenbeu­ gungsanalyse vorwiegende Brechungswinkel (2 R) von 16,4°, 18,2°, 18,5° und 20,8° aufweist.
7. Verfahren zur Herstellung eines Nahrungsmittelpro­ dukts, gekennzeichnet durch eine Stufe, bei der man einem oral verabreichbaren Produkt ein Saccharid in Form eines Pul­ vers einverleibt, wobei es sich um ein panosereiches Saccha­ rid mit einem Gehalt an Oligosacchariden mit 48-93% (Gew./Gew.) Panose, bezogen auf trockene Feststoffe, handelt, das bei der Pulver-Röntgenbeugungsanalyse einen Kristallini­ tätsgrad von 19% oder mehr aufweist.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Nahrungsmittelprodukt um ein gemischtes Süßungsmittel handelt.
9. Verfahren zur Herstellung eines Arzneipräparates, gekennzeichnet durch eine Stufe, bei der man einem pharmazeu­ tisch verträglichen Träger ein Saccharid in Form eines Pul­ vers einverleibt, wobei es sich um ein panosereiches Saccha­ rid mit einem Gehalt an Oligosacchariden und 48-93% (Gew./Gew.) Panose, bezogen auf trockene Feststoffe, handelt, das bei der Pulver-Röntgenbeugungsanalyse einen Kristallini­ tätsgrad von 19% oder mehr aufweist.
10. Verfahren zur Herstellung eines kosmetischen Prä­ parates, gekennzeichnet durch eine Stufe, bei der man einem kosmetisch verträglichen Träger ein Saccharid in Form eines Pulvers einverleibt, wobei es sich um ein panosereiches Saccharid mit einem Gehalt an Oligosacchariden und 48-93% (Gew./Gew.) Panose, bezogen auf trockene Feststoffe, handelt, das bei der Pulver-Röntgenbeugungsanalyse einen Kristallini­ tätsgrad von 19% oder mehr aufweist.
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