DE418487C - Verfahren zur Erzeugung von Faerbungen und Drucken mit Kuepenfarbstoffen - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung von Faerbungen und Drucken mit KuepenfarbstoffenInfo
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- DE418487C DE418487C DED42357D DED0042357D DE418487C DE 418487 C DE418487 C DE 418487C DE D42357 D DED42357 D DE D42357D DE D0042357 D DED0042357 D DE D0042357D DE 418487 C DE418487 C DE 418487C
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Description
(D 42357
Die Färbungen mit Küpenfarbstoffen, entstanden durch Ein- und Ablagerung des
wasserunlöslichen Küpenfarbkörpers als Pigment im gefärbten Gut, zählen mit Recht —
gleich einigen anderen, entwickelten Pigmentfärbungen, wie Anilinschwarz, die Eisfarben
usw. — zu den echtesten Färbungen.
Die meistverbreitete Küpenfärbung ist die Indigofärbung. Aus langer Erfahrung weiß
man, daß ihre Ausführung einen regelmäßigen, beinahe fortwährend in Arbeit befindlichen
Großbetrieb benötigt, der in allen seinen Einzelheiten überwacht werden muß, so in der Zubereitung der Stammküpe, wo.
abgesehen von der Beschaffenheit des Indigos, das anzuwendende Verküpungsverfahren
ausschlaggebend ist und die Ausführungsarten mannigfach gestaltet und in der
Küpenführung selbst eine genaue Überwachung des einzuhaltenden Alkaligehaltes und der Farbstoffkonzentration bedingt. Die
Führung von älteren Küpen ist besonders schwierig, jedoch unvermeidlich, da die
Indigofärbung nur in voluminösen Küpen möglich ist und der Verlust an Indigo zu groß
wäre, wenn die Küpe des öfteren erneuert würde.
Die Hydrosulfit-Natron-Küpe ist gegenwärtig die vollkommenste; dennoch gibt auch
sie wechselnde Ergebnisse und eine von Ort zu Ort schwankende Ausgiebigkeit. Verluste
an Indigo durch Überreduktion sind bei dieser Küpe möglich. Durch die Berührung mit der
Luft büßt ihr Hydrosulfit an Reduktionskraft ein, so daß auch diese Küpe eine auf-
merksame Bedienung beansprucht.
Will man eine tiefe Färbung erzielen, die echt und gut durchgefärbt ist, so muß man
mehrere Passagen auf einer und derselben Roulette-Küpe oder auf mehreren, in Serie
geschalteten Küpen geben, und zwar mit dazwischenliegenden Luftpassagen, oder durch wiederholtes Einsenken in eine Tauchküpe
auf die gewünschte Nuance färben. Bei diesen Operationen nimmt die Faser einen Teil Indigoweißnatrium auf, wird festgehalten
und später beim Vergrünen als Indigo in der Faser niedergeschlagen; ein anderer Teil
bleibt in der Benetzungsfiüssigkeit und wird oberflächlich als Indigo, der auf der Faser
nur lose haftet, abgelagert. Dieser Anteil bedingt mitunter einen nicht zu vernachlässigenden
Verlust. Um egale und möglichst durchgefärbte Färbungen zu erhalten, ist es bei der Küpenfärberei unumgänglich notwendig,
die Faser so benetzungsfähig wie nur möglich zu machen.
Während Baumwolle sich ohne Schaden
■λ
in den verschiedensten Küpen färben läßt, müssen Wolle und Seide in natronammoniakalischen
Küpen mit besonderer \~orsicht gefärbt werden.
Trotz der aufgezählten Übelstände hat sich die Indigoküpe bis auf den heutigen Tag behauptet,
da für sie kein vollwertiger Ersatz geschaffen wurde und die Indigofärbung allgemein
als ein echtes Blau geschätzt wird, to das sich im Preise nicht allzu teuer stellt,
und man die Blaufärbung durch Illuminationseffekte zu veredeln gelernt hat, sei es
durch Reservedruck, sei es durch Ätzdruck. Der direkte Indigodruck ist eine nicht
leicht auszuführende Operation. Die Ausnutzung des Indigogehaltes läßt stets zu wünschen übrig, sowie auch die Nuance, die
unter Umständen sehr notleidet durch den Alkaligehalt der Druckfarben, der auch noch
ao sonst in mancher Hinsicht belästigend ist (Mitdrucken von anderen Farben, Mercerisieren
des Gewebes und der Mitläufer usw.). Im Druckartikel haben sich andere Küpenfarbstoffe
weit besser einführen lassen, doch bieten die Zubereitung der Druckfarben und die Fixierung der Farben durch Dämpfen
einige Schwierigkeiten. Ferner läßt im Gegensatz zu den Färbeverfahren die Ausgiebigkeit
der Farbstoffe zu wünschen übrig. Mit Ausnahme von Indigo werden auch einige Küpenfarbstoffe für helle Töne im
Klotzartikel verwendet.. Auch diese Fabrikation ist heikel, wenn auf den gleichen Ton
und egal gefärbt werden soll. Für dunkle Töne werden die meisten Küpenfarbstoffe
auf sogenannte Küpen-Unterflotten j igger gefärbt, damit die Kanten und die Mitte der
Gewebebahn gleich ausfallen; auch dabei wird das Bad nicht voll ausgenutzt.
Es hat nicht an Versuchen gefehlt, zur Erzeugung von Indigofärbungen und Drucken
die \~erküpung zu umgehen. Diese in Vorschlag gebrachten Verfahren haben aber
keinen nachhaltigen Erfolg gehabt, so: i. das o-Nitrophenylpropiolsäure-Verfahren
nach A. B a ever, das für den Indigodruck von der B. A. S. F. in Vorschlag gebracht
wurde (Patent 15516 und 14997). Die Verbindung
wird mit Alkalien in Gegenwart eines Reduktionsmittels aufgedruckt und hernach zu Indigo auf der Faser entwickelt.
Bei der Entwicklung geht sie aber zum Teil in Isatin über, wodurch Verluste entstehen,
die das Verfahren unwirtschaftlich machen; 2. das o-Nitrophenylmilchsäuremethylketon-Verfahren
nach A. Baeyer, allgemein als j Indigosalz T-Verfahren von Kalle bekannt j
(Patent 105630, 108722 und 109800), wo- 1
nach die Bisulfitverbindung obigen Ketone aufgedruckt und durch ein heißes Natronlaugebad
von 12 bis 20° Be. zu Indigo auf der Faser entwickelt wird. Die Mängel des
Verfahrens sind die geringe Wasserlöslich- ! keit der Verbindung, schlechte Ausbeuten an
Indigo bei relativ hohem Preise und starke Mercerisierung des Baumwollstoffes;
3. das Dehydroindigo- Verfahren nach I- Kalb (Patent 222460, übertragen auf
B. A. S. F.), wonach die wasserlöslichen Bismutverbindungen des Dehydroindigo und
seiner Analoga durch Klotzen oder Drucken auf die Faser gebracht werden und durch
nicht oxydierend wirkende Einflüsse, wie .Säure oder Alkalipassage, Licht- oder Wärme-
; wirkung, zu den indigoiden Farbstoffen entwickelt
werden. Wegen mangelhafter und schwankender Ausbeuten an Indigo und ähnlichen Farbstoffen hat sich dieses Verfahren
nicht in der Praxis eingebürgert;
4. das »Indophor« der B. A. S. F. = Indorylcarbonsäure,
das auf den Stoff aufgedruckt, durch eine angesäuerte Eisenchloridlösungspassage
Indigo erzeugt und ebenfalls seiner Zersetzlichkeit und der schlechten Ausbeute wegen keinen Anklang fand.
Andere \'ersuche betrafen Präparate, die
nur in organischen Lösungsmitteln löslich sind (Patent 120318, 121866 und 126799).
Praktischen Erfolg hatten aber auch diese Verfahren nicht.
Alle diese Verfahren beschränken sich, wie man sieht, auf Indigo, mit Ausnahme des
Kalbschen Verfahrens, das auch auf halogenierte Indigo ausdehnbar ist.
Eine ganz neue Art der Erzeugung von Indigo- und anderen Küpenfärbungen ist
erschlossen worden, durch die Verwendung der durch Behandlung von Leukoküpenfarbstoffen
mit Chlorsulfonsäure bei Gegenwart einer tertiären Base beispielsweise erhältliehen
Körper. Es sind dies esterartige Derivate der Leukoküpenfarbstoffe (Estersalze).
In Substanz oder in gelöstem Zustande sind sie beständig, namentlich luftheständig.
Ihre Lösungen können, ohne Schaden zu erleiden, gehandhabt, aufbewahrt und erwärmt werden; sie sind gegen Alkalien
unempfindlich, nicht aber gegen Mineralsäuren bei höheren Temperaturen, Avobei sie
mehr oder weniger leicht gespalten werden, no
Diese Verbindungen zeigen die überraschende Eigenschaft, den ihnen zugrunde
liegenden Küpenfarbkörper (Indigo, halogenierter Indigo, Thioindigo usw.) leicht, rasch
und in quantitativer Ausbeute zu erzeugen, sobald man sie in wäßriger, vorzugsweise
angesäuerter Lösung mit Oxydationsmitteln, selbst gelinden, behandelt. Man besitzt somit
ein überaus einfaches Verfahren, alle Intensitäten der Färbung in glatt oder durch
lokalen Aufdruck zu erzeugen. Hierzu verfährt man etwa folgendermaßen:
Man imprägniert das Gespinst, den Faden, die Stoffbahn usw. mit einer Lösung der
Verbindungen, die keiner Zusätze bedarf, trocknet, um Verluste zu vermeiden, und entwickelt
in einem Bade von Eisenchlorid oder angesäuertem Chromat usw. bei gewöhnlicher oder höherer Temperatur. Die Verbindungen
haben meistens keine Affinität zu dem zu färbenden Gut, dringen vorzüglich auch in
ίο rohe Stoffe ein und werden daselbst durch
die Oxydation in feinster Verteilung niedergeschlagen. Es ist eine Tatsache, daß Indigo,
in dieser Weise erzeugt, bedeutend echter und gleichmäßiger gefärbt ist als ein in gewohnlicher,
noch so vorsichtiger Färbeweise erzeugter. Selbst die dicksten Stoffe werden in einem Gange damit durch und durch gefärbt,
was bei der gewöhnlichen Küpe nicht stattfindet. Da die \*orgeschlagenen Verbindüngen
neutrale Körper sind, so läßt sich jede beliebige Faser (Baumwolle, rohe Baumwolle,
tote Baumwolle, Zellulose, Wolle, Seide, gemischter Textilstoff) damit imprägnieren
; dieselbe wird auch keinen Schädigungen bei der nachfolgenden Entwicklung ausgesetzt.
Das soeben beschriebene Verfahren weist in der Praxis folgende unbestreitbare technische
Fortschritte und Effekte auf:
Es liefert einmal regelmäßige und sichere Färbungen, was bei der bisherigen Indigoküpenfärberei
fehlte.
Die heutige Ausführung der· Indigoküpenfärberei erfordert eine umfangreiche und
35- kostspielige Apparatur. Dies bedingt wiederum, daß die Küpenfärberei nur im großen
Maßstabe lohnend ist. Beim angemeldeten \"erfahren hingegen erhält man auch im kleinsten
Maßstabe, wie oben betont, gleichmäßige Färbungen und kommt auch mit viel einfacheren
maschinellen Einrichtungen aus. Auch die kleinste Färberei kann demnach nach dem
neuen Verfahren jederzeit die echten Indigofärbungen erzeugen.
Beim \-orliegenden Verfahren kommt man beinahe mit der theoretischen Menge Farbstoff
aus, da die Lösungen restlos aufgebraucht werden können. Dazu kommt der weitere Vorteil, daß die Lösungen der hier verwendeten
Körper lange Zeit haltbar sind. Bei der Indigoküpe ist ein bedeutender Einsatz an
Farbstoff notendig, einerlei ob der Verbrauch groß oder klein ist.
Im Druck sind die Vorteile ebenso groß, wenn nicht noch größer. Man hat neutrale
foder schwach alkalische) Druckfarben, die einfach zusammengesetzt sind (Substanz und
\Terdickung), gut eindringen, schön decken
und leicht zur Entwicklung zu bringen sind, und zwar mit einem ebenfalls gleichbleibenden
Ergebnis. Das Dämpfen fällt weg, schadet jedoch nicht. Ohne eine Beeinträchtigung zu
befürchten, kann man also Farbstoffe anderer Klassen mitdrucken, die die Oxydationsnachbehandlung
vertragen, was heim Indigo nicht
■ möglich ist.
Die entwickelten Uni-Färbungen können . geätzt werden, soweit ihre Farbstoffe nach
den üblichen Methoden ätzbar sind.
; Neue Methoden der Illumination sind j außerdem möglich. Die Klotz- sowie Druck- ' farben vertragen einen Zusatz eines Oxyda- ; tionsmittels, von z. B. Chromat. Von diesem setzt man etwas mehr als die theoretische Menge zu. Solche Lösungen sind einige Zeit haltbar. Sobald das mit diesen Farben prä- ; parierte oder vorgedruckte Gut bei gewöhnlicher oder höherer Temperatur mit einer j Mineralsäure in Berührung kommt, wird die ; Färbung, ζ. Β. Indigo, rasch entwickelt. Will man einen weißen Effekt auf in dieser ι Weise vorbehandelter Ware erzeugen, so ; druckt man verdicktes Hydrosulfit-Formal-
; Neue Methoden der Illumination sind j außerdem möglich. Die Klotz- sowie Druck- ' farben vertragen einen Zusatz eines Oxyda- ; tionsmittels, von z. B. Chromat. Von diesem setzt man etwas mehr als die theoretische Menge zu. Solche Lösungen sind einige Zeit haltbar. Sobald das mit diesen Farben prä- ; parierte oder vorgedruckte Gut bei gewöhnlicher oder höherer Temperatur mit einer j Mineralsäure in Berührung kommt, wird die ; Färbung, ζ. Β. Indigo, rasch entwickelt. Will man einen weißen Effekt auf in dieser ι Weise vorbehandelter Ware erzeugen, so ; druckt man verdicktes Hydrosulfit-Formal-
■ clehyd und Alkali auf und dämpft nötigenfalls.
Bei der nachfolgenden Säurepassage bleiben die getroffenen Stellen ungefärbt
! (weiß). Will man farbige Effekte erzielen, so setzt man dem Reserveweiß einen Küpenfarbstoff
zu, dämpft und entwickelt durch Säurepassage und Waschen. Man erhält so in überaus einfacher Weise Küpenfarbstoffilluminationen
auf Küpengrund, ein längst gesuchter echter Buntartikel. Während dieses Verfahren mehr ein Reserveverfahren ist,
sind auch Ätzverfahren möglich, wie z. B. der Aufdruck einer Rongalit-Ätzsalz-W-Ätze,
die mit dem Dihydroindigoestersalz versetzt ist, auf eine Thioindigo-Glattfärbung. Durch
dab Dämpfen wird der Grund geätzt, das
Indigoderivat bleibt aber unversehrt und läßt sich zu Blau im darauffolgenden warmen
Eisenchloridbad entwickeln. Eine ähnliche
: Buntätze läßt sich auch auf Diaminfarbengrund ausführen.
Nitrosaminrotfarben und Estersalzfarben mit Chromat lassen sich weißbödig nebeneinander
drucken und durch Säurepassage ent-
: wickeln (Blau-Rot-Artikel).
Mannigfache neue Reserve-, Ätz- und
, Conversionsartikel mit Eisfarben und anderen Farben sind denkbar.
Aus vorstehendem geht hervor, 'daß nach dem vorliegenden Verfahren die Küpe mit
ihrer Bedienung in Wegfall kommt.
Die erhaltenen Färbungen zeigen die gleichen wertvollen Eigenschaften wie die
[ nach dem bisherigen Verfahren erzielten.
Ferner kann man die verschiedensten Stoffe in allen Verarbeitungsstadien gleich leicht
färben.
Durch mannigfaltige Kombinationen lassen sich die verschiedensten Effekte erzielen.
All dies beweist die namhafte technische Bedeutung, die dem vorliegenden Verfahren
zukommt.
Erwähnenswert ist noch die aufgefundene Eigenschaft" des Dihydro-Thioindigo-Derivates
(in geringerem Maßstabe auch der übrigen), daß diese Estersalze sich durch
Licht (Sonnenlicht oder Licht einer Quecksilberdampflampe) innerhalb kurzer Zeit zum
Farbstoff entwickeln lassen. Diese Eigenschaft stellt noch einige photochemische Anwendungen
der Körper in Aussicht.
Claims (4)
- Paten t-An Sprüche:i. Verfahren zur Erzeugung von Färbungen und Drucken mit Küpenfarbstoffen, darin bestehend, daß man die durch Behandlung der Leukoküpenfarbstoffe mit Chlorsulfonsäure bei Gegenwart einer tertiären Base beispielsweise erhältlichen wasserlöslichen esterartigen Abkömmlinge von Küpenfarbstoffen auf das zu färbende Gut bringt und dann auf diesem durch Einwirkung von Orydationsmitteln oder durch Lichtwirkung die Färbung entwickelt.
- 2. Ausbildung des Verfahrens nach Anspruch i, darin bestehend, 'daß man die genannten Estersalze gleichzeitig mit Oxydationsmitteln auf die Faser klotzt oder druckt und darauf für sich oder in Verbindung mit anderen Farbstoffen zwecks Entwicklung mit Säuren behandelt.
- 3. Ausbildung des Verfahrens nach Anspruch i, darin bestehend, daß man zur Erzeugung von weißen bzw. bunten Effekten die mit den genannten Estersalzen unter Zusatz von Oxydationsmitteln behandelte Faser mit verdicktem Hydrosulfit, gegebenenfalls unter Zusatz von Küpenfarbstoffen, bedruckt, nötigenfalls dämpft und darauf mit Säuren behandelt.
- 4. Ausbildung des Verfahrens nach Anspruch i, darin bestehend, daß man die mit einem ätzbaren Farbstoff gefärbte Faser mit den Estersalzen und Hydrosulfit bedruckt, dämpft und darauf mit Oxvdationsmitteln behandelt.
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